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문제 정의
- 표면 거칠기는 연마 방향에 무관하게 거의 유사하다는 것을알 수 있다. 따라서 피착제의 표면 거칠기 및 요철 방향에 따른 박리강도의 비교기. 정량적으로 가능할 것으로 판단된다.
- 박리 에너지 AA의 함량과 점착제의 박리 에너지간의 상관관계를살펴봄에 있어 우선 피착제의 표면 거칠기와 점착제의 두께가 이들의 상관관계에 미치는 영향을 조사하였다. Table 5는 AA의 함량에따른 박리 시 파괴 형태(fracture mode)를 나타낸 것이다.
- 본 연구에서는 UV경화형 아크릴계 점착제를 제조함에 있어 공 단량체인 아크릴산(acrylic acid, AA) 의 함량게 따른 점착 물성과 박리 에너지의 관계를 조사하고 특히 피착제의 표면 거칠기와 점착제의 두께, 피착제의 표면 요철 방향의 변화가 미치는 영향에 대해 조사하였다.
가설 설정
- (a) storage modulus and (b) loss modulus.
제안 방법
- UV램프의 최대 흡광 파장 대는 365 nm 이며 UV 강도는 31 mW/cn/였다. UV조사는 3단계로 실시되었는데 1단계로 우선 단량체 혼합액에 UV를 조사하여 경화제의 분산이용이 한 수준의 점도의 올리고머를 제조하고 2단계로 경화제를 첨가한 후 UV를 조사하여 코팅에 적절한 수준의 점도의 core syrup 을 제조하고 wire bar-coater로 25 ㎛ 두께의 PET 필름 위에 각각 25, 50, 100 ㎛의 서로 다른 두께로 코팅하였다. 3단계로 코팅 된 필름에 UV조사를 실시하여 최종 점착제를 완성하였다 점착필름의 제조 과정은 Figure 1에 나타내었다.
- 이는 core synjp의 두께가 증가할수록 바닥 증까지 UV가 효과적으로 침투하기 어려워지기 때문으로 판단된다. 결과를 토대로 core syrup 두께에 따른 최종 UV조사 시간은 각각 7, 12, 15분으로 고정하였다. 피착제 분석.
- 본 연구에서는 2-ethythexyl acrylate(2-EHA) 와 butyl acrylate(n-BA)를 주단량체로 사용하고 공단량체로 acrylic acid (AA)를 사용한 UV경화형 아크릴계 점착제를 직접 합성하였다. 이때공단량체의 함량과 물리적 성질, 그리고 점착제의 박리 에너지와의 관계에 대해 조사하고 피착제의 표면 거칠기와 피착제 표면의 요철 방향의 차이가 여기에 어떠한 영향을 미치는 가를 조사하였다.
- 점착제 필름을 25 x 250 mm의 크기로 절단하여 미리 준비된 서로 다른 표면 거칠기 및형상을 가지는 피착제 위에 2 kg roller를 3회 왕복시켜 완전히 접착시켰다. 빛의 노출을 차단하면서 상온에서 20시간 숙성시킨 후 Instron사의 universal test machine (UTM) 을 이용히여 305 mm/ min의 박리 속도로 박리 시 에너지 값을 각 시편에 대해 5회씩 측정을 하여 그 평균치를 취하였다.
- 점착제의 점탄성 거동은 Thermoeletronic사의 HAAKE MARS rheometer를 사용하여 측정하였다. 상온에서 20 mm parallel plate를 이용하여 1 mm gap에서 주파수 변화 시험 (frequency sweep test) 을 통해 저장 및 손실 탄성률을 측정하였다. 주파수 범위는 0.
- 여기에 경화제로 다관능성 단량체인 HDDA를 0.1 phr 첨가하였다. 혼합물에 광개시제인 BDK를 0.
- 피착제의 전처리 공정으로 Okamoto시의 소형평면 연삭기를 사용하였으며 80 mesh의 산화알루미늄 연마 휠을 사용하였다. 연마 방향과 피착제에 가하는 하중을 달리하여 표면 형상 및 표면 거칠기의 변화를 주면서 네 종류의 피착제를 제조하였다. 연마한 피착제의 표면 거칠기와 연마방향에 의한 표면 형상은 Nano- system사의 Nanoview E1000 비접촉 3차원 미세 형상 즉정 시스템을 사용하여 관찰하였다.
- 연마 방향과 피착제에 가하는 하중을 달리하여 표면 형상 및 표면 거칠기의 변화를 주면서 네 종류의 피착제를 제조하였다. 연마한 피착제의 표면 거칠기와 연마방향에 의한 표면 형상은 Nano- system사의 Nanoview E1000 비접촉 3차원 미세 형상 즉정 시스템을 사용하여 관찰하였다. ISO 4287 규정에 정의된 중심선 평균 거칠기 ^(arithmetic mean roughness, RA)을 표면 정보로 취하였다.
- 올리고머 및 core syrup의 점도는 Brookfield viscometer (Model DV-U+) 를 통해 측정하였다. 제조된 점착제의 UV조사시간별 전환율을 측정하기 위해 TA instruments사의 DSC (differential scanning calorimeter) 2910으로 질소 기류 하에서 UV 조사 후 남아있는 미반응 개시제의 등온 및 비등온 반응 시 얻어지는반응열(4H)을 다음 식에 대입하여 전환율(X)을 계산하였다.
- 이때공단량체의 함량과 물리적 성질, 그리고 점착제의 박리 에너지와의 관계에 대해 조사하고 피착제의 표면 거칠기와 피착제 표면의 요철 방향의 차이가 여기에 어떠한 영향을 미치는 가를 조사하였다.
- 재료. 점착제 합성을 위해 주단량체로 2-ethythexyl acrylate (2-EHA) 와 n-butyl acrylate (BA) 를 사용하고 공단량체로 acrylic acid (AA) 를 사용하였다 점착제로서 필요한 물성 가운데 비교적 우수한 접착 성질을 부여할 수 있는 1, 6-hexanediol diacrylate (HDDA) 를 경화제로 도입하였으며 실제 가교제로서 dimethacrylate를 사용하는 경우 다소 유동성이 떨어져 접착력의 저하가 초래되므로 HDDA 를 활용하였다. 모두 Aldrich Chemical사로부터 구매하여 별도의 정제과정 없이 사용하였다 중합에 사용된 광개시제는 benzyldrnethyl- ketaKBDK) 을 Ciba Chemical사로부터 구매하여 사용하였다 피착제로는 35X150 mm의 바(bar) 형태의 스테인리스 강(stainless steel, SUS420J2)을 사용하였다.
- 거동. 점착제의 점탄성 거동은 Thermoeletronic사의 HAAKE MARS rheometer를 사용하여 측정하였다. 상온에서 20 mm parallel plate를 이용하여 1 mm gap에서 주파수 변화 시험 (frequency sweep test) 을 통해 저장 및 손실 탄성률을 측정하였다.
- DV-U+) 를 통해 측정하였다. 제조된 점착제의 UV조사시간별 전환율을 측정하기 위해 TA instruments사의 DSC (differential scanning calorimeter) 2910으로 질소 기류 하에서 UV 조사 후 남아있는 미반응 개시제의 등온 및 비등온 반응 시 얻어지는반응열(4H)을 다음 식에 대입하여 전환율(X)을 계산하였다.
- 1 phr 첨가하였다. 혼합물에 광개시제인 BDK를 0.1 phr 첨가하고 빛을 차단한 채 기계식 교반기로 적절히 혼합한 다음 중압 수은 램프(UVA spot 400/T, Dr.H6nle) 가 장착된 UV chamber내에서 질소 분위기 하에서 UV조사를 실시하였다. UV램프의 최대 흡광 파장 대는 365 nm 이며 UV 강도는 31 mW/cn/였다.
대상 데이터
- 점착제 합성을 위해 주단량체로 2-ethythexyl acrylate (2-EHA) 와 n-butyl acrylate (BA) 를 사용하고 공단량체로 acrylic acid (AA) 를 사용하였다 점착제로서 필요한 물성 가운데 비교적 우수한 접착 성질을 부여할 수 있는 1, 6-hexanediol diacrylate (HDDA) 를 경화제로 도입하였으며 실제 가교제로서 dimethacrylate를 사용하는 경우 다소 유동성이 떨어져 접착력의 저하가 초래되므로 HDDA 를 활용하였다. 모두 Aldrich Chemical사로부터 구매하여 별도의 정제과정 없이 사용하였다 중합에 사용된 광개시제는 benzyldrnethyl- ketaKBDK) 을 Ciba Chemical사로부터 구매하여 사용하였다 피착제로는 35X150 mm의 바(bar) 형태의 스테인리스 강(stainless steel, SUS420J2)을 사용하였다.26
- 점착제 제조 주단량체인 2-EHA와 n-BA를 70/30(w/w)의 비율로 고정하고 공단량체로 AA를 0~9 wt%의 함량으로 혼합하였다. 여기에 경화제로 다관능성 단량체인 HDDA를 0.
- 표면 에너지. 점착제의 표면 에너지는 AH TECH사의 Phoenix 300 접촉각 측정기를 사용하여 측정하였다. 표준 액체로는 물과 diiodomethane을 사용하였으며 시편 당 5회를 측정하여 그 평균치를 측정값으로 취흐}였다.
- 점착제의 표면 에너지는 AH TECH사의 Phoenix 300 접촉각 측정기를 사용하여 측정하였다. 표준 액체로는 물과 diiodomethane을 사용하였으며 시편 당 5회를 측정하여 그 평균치를 측정값으로 취흐}였다. 표준 에너지는 극성 성분(polar component) 과 분산 성분(dispersive component) 항으로 표현되는 Owens와 Wendt의 식에27 의해 계산하였다.
- 피착제 표면처리. 피착제의 전처리 공정으로 Okamoto시의 소형평면 연삭기를 사용하였으며 80 mesh의 산화알루미늄 연마 휠을 사용하였다. 연마 방향과 피착제에 가하는 하중을 달리하여 표면 형상 및 표면 거칠기의 변화를 주면서 네 종류의 피착제를 제조하였다.
이론/모형
- 박리 에너지. 점착제의 박리 에너지는 ASTM D903-49 규정에따라 180ºpeel test를 실시하여 측정하였다. 점착제 필름을 25 x 250 mm의 크기로 절단하여 미리 준비된 서로 다른 표면 거칠기 및형상을 가지는 피착제 위에 2 kg roller를 3회 왕복시켜 완전히 접착시켰다.
- 표준 액체로는 물과 diiodomethane을 사용하였으며 시편 당 5회를 측정하여 그 평균치를 측정값으로 취흐}였다. 표준 에너지는 극성 성분(polar component) 과 분산 성분(dispersive component) 항으로 표현되는 Owens와 Wendt의 식에27 의해 계산하였다. 사용된 표준 액체들의 표면에너지와 극성 성분 및 분산 성분 값을 Table 1에 나타내었다.
성능/효과
- 1) AA 첨가 시, 피착제의 표면 거칠기가 감소하거나 점착제 두께가 증가할 경우 점착제의 박리 에너지가 미첨가 시 52 mJ/㎡ 에서최대 약 60 mJ/n?로 증가하는 경향을 보였다. 또한 피착제의 표면요철 방향이 박리 방향과 수평일 경우가 수직일 경우보다 더 높은 박리 에너지를 갖는 것으로 확인되었다.
- 2) AA 첨가에 따른 점착제의 표면 에너지 및 점탄성 거동을 살펴본 결과 피착제와의 wettinge 감소하나 박리 저항력은 증가하는 것을 확인하였다. 박리 에너지는 이들의 상호 복합적인 기여에 의해 좌우될 것으로 판단되며, 실험 결과 점착제의 두께 감소와 피착제의 표면 거칠기 증가가 실제 박리 에너지에 있어 wetting 감소에 기여하는 것으로 나타났다.
- 3) 점착제의 두께가 감소하거나 피착제의 표면 거칠기가 증가할 경우 AA 함량에 따른 점탄성 거동과 박리 에너지의 관계를 해석함에 있어 bonding에 의한 영향이 증가함을 알 수 있었다.
- Figure 2는 각각 2-EHA와 BA 단량체의 비를 70/30 wt%로 고정하고 AA 단량체 함량을 각각 0, 3, 6 wt%로하였을 경우 UV조사 시간에 따른 올리고머의 점도 변화와 AA 함량 별로 제조된 올리고머에 경화제인 HDDA를 첨가한 후 UV조사 시간에 따른 core syrup 점도 변화를 나타낸 것이다. 결과에서 AA의 높은 유리전이온도와 극성으로 인해 AA 함량이 증가할수록 분자 내 유동성이 감소하여 올리고머 및 core symp의 점도가 UV조사 시간에 따라 증가하는 것을 알 수 있다.
- Table 4는 같은 방법으로 피착제의 표면에너지 Mub)를 계산한 것이며 Figure 6은 두 결과로부터계산된 고유 접착 에너지 (Wa)와 AA함량간의 관계를 나타낸 것이다. 결과에서 AA의 함량에 따라 극성의 증가에 기인하여 고유 접착에너지도 함께 증가함을 알 수 있다.
- 앞서 Ri의 결과와는 다르게 상대적으로 두꺼운 시편의경우에도 최대값을 보인 후 감소하는 경향을 알 수 있다. 결과적으로 피착제의 표면 거칠기의 증가는 점착제 두께의 영향과 동일한 수준으로 wetting 능력에 영향을 주는 것으로 생각된다.
- 약 60 mJ/n?로 증가하는 경향을 보였다. 또한 피착제의 표면요철 방향이 박리 방향과 수평일 경우가 수직일 경우보다 더 높은 박리 에너지를 갖는 것으로 확인되었다.
- 표.면거칠기와 점착제 두께에 의한 영향이 함께 수반되어 이들에 의한 wetting의 감소는 매우 클 것으로 예상되며 결과적으로 박리 에너지는 AA함량에 따른 박리 저항력의 증가보다 wetting 능력의 감소에의한 영향을 더 크게 받는 것으로 나타났다. Figures 8과 9는 표면거칠기가 가장 높은 R3과 R4를 각각 피착제로 사용한 점착제에서 AA 함량 변화에 따른 박리 에너지의 변화를 나타낸 것이다.
- 확인하였다. 박리 에너지는 이들의 상호 복합적인 기여에 의해 좌우될 것으로 판단되며, 실험 결과 점착제의 두께 감소와 피착제의 표면 거칠기 증가가 실제 박리 에너지에 있어 wetting 감소에 기여하는 것으로 나타났다.
- 에너지를 조사한 결과이다. 연마방향과 관계없이 모든 피착제에 대해 동일한 경향이 나타남을 알 수 있으며 전체 박리 에너지는 빅리 방향에 대해 수평으로 요철을 낸 B-type을 피착제로 사용한 점착제에서 더 높은 것을 알 수 있다.
- Figures 8과 9는 표면거칠기가 가장 높은 R3과 R4를 각각 피착제로 사용한 점착제에서 AA 함량 변화에 따른 박리 에너지의 변화를 나타낸 것이다. 점착제 두께와 관계없이 AA 함량이 증가함에 따라 박리 에너지는 감소하는 경향을 나타내었다. R3과 R4의 경우 표면 요철의 홈이 깊어 점착제의 침투가 어려워 wetting의 감소가 예상되며 이것이 점착제 두께와 관계 없는 AA 첨가에 따른 wetting 감소를 야기시키는 것으로 판단된다.
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