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문제 정의
- 따라서 본 연구에서는 탄소섬유의 접촉각을 wicking 방법에 의해 측정하였으며, 탄소섬유의 양극산화가 섬유의 표면 자유에너지와 에폭시 수지를 매트릭스로 하는 최종 복합재료의 계면 결합력에 미치는 영향에 대하여 조사하였다.
- 본 연구에서는 복합재료의 주요 강화재로 사용되고 있는 탄소섬유의 계면 결합력을 향상시키기 위하여 양극산화를 통하여 탄소섬유의 표면특성, 표면 자유에너지와 복합재료 시스템에서 기계적 특성에 미치는 영향 및 계면현상에 대하여 살펴보았다. 탄소섬유의 양극산화는 섬유 표면에 hydroxyl, carboxyl groups 등을 형성시키며, 특히 표면 자유에너지의 극성 요소를 지배적으로 증가시킨다는 것을 알 수 있었다.
제안 방법
- 탄소섬유 표면의 관능기는 최종 복합재료에서 매트릭스와의 물리적 결합을 형성하여 복합재료의 기계적 특성을 향상시키는 중요한 요인 중의 하나이다. 따라서 양극산화된 탄소섬유의 관능기의 종류를 조사하기 위하여 FT-IR spectrum을 측정하였으며, 그 결과를 Figure 1에 나타내었다. 그림에서 볼 수 있듯이 3450, 1635, 1200〜1050 cm-1에서 각각 hydroxyl group, carboxyl/ester groups, 그리고 hydroxyl/ether groups 의 특성 피크가 나타났다.
- 기계적 특성. 양극산화된 탄소섬유와 에폭시 수지를 매트릭스로 사용하여 제조한 복합재료의 기계적 특성, 즉 ILSS는 short-beam test로 시편의 중앙에 최대 전단응력을 발생시켜 전단파괴가 일어나며, 다음의 식 (3)에 의해 구하였다.
- 표면특성 및 접촉각 측정. 양극산화에 의해 형성된 탄소섬유 표면의 관능기 및 조성 변화를 FT-IR과 X-ray photoelectron spectroscopy (XPS, ESCA LAB MK-n; VG Scientific Co.)를 이용하여 분석하였다. XPS 측정에 사용된 x-ray source는 MgKa를 사용하였으며, chamber내의 압력은 10-8-10-9 torr로 조절하였다.
- 이렇게 제작된 프리프레그 22층을 적층한 후 vacuum bag molding 방법을 사용하여14 hot press에서 150 ℃에서 7.35 MPa의 압력을 가함과 동시에 2시간 30분 경화시켜 복합재료를 제조하였다. 제조한 복합재료의 섬유 체적비는 약 50% (±2%) 이었다.
- 일방향 복합재료는 에폭시 수지와 경화제인 DDM을 당량비 1:1로 흔합하여 70℃ 에서 녹인 후 MEK를 에폭시 수지와 무게비 1:1로 첨가하여 희석시킨 것을 상온으로 냉각시킨 다음, 준비된 탄소섬유를 filament winding하여 일방향 프리프레그를 제조하였다. 이렇게 제작된 프리프레그 22층을 적층한 후 vacuum bag molding 방법을 사용하여14 hot press에서 150 ℃에서 7.
- 입자 크기와 섬유의 채움정도에 의존하는 충전도(C)를 결정하기 위하여 한쪽 끝이 다공성 필터로 막힌 원기둥 모양의 알루미늄 충전관에 약 2 g의 탄소섬유를 충전하여 표면 자유에너지가 낮아 고체에 대해 완전 적심 액체인 hexane과 접촉시켰다. 섬유와 hexane은 완전 적심이 이루어진다고 가정하면 θ=0 이며, hexane의 밀도, 점도, 표면장력 값과 시간에 따른 섬유를 적시는 hexane의 질량과의 기울기를 측정하여 식 (1)로부터 c 값이 계산된다.
- 23 이이며, 전해질로는 인산을 10 wt% 수용액으로 만들어 사용하였다. 전류밀도는 0.2, 0.4, 0.8, 1.6A・m-2로 다양하게 변화시켜 처리하였으며, 이렇게 표면처리된 탄소섬유는 Soxhlet 장치를 이용, 아세톤으로 2시간동안 세척하여 불순물을 완전히 제거한 후 오븐에서 건조시켜 사용하였다.
- 기계적 특성 시험. 제조된 복합재료의 기계적 특성 조사로서, 복합재료 내부의 계면력 측정방법으로 알려져 있는 short-beam shear test에 의한 층간 전단 강도 (ILSS)를 측정하였다. ILSS는 ASTM D 2344에 따라 만능시험기 (Instron Model 1125 Flexural Tester)를 사용하였으며, span-to-depth 비는 4 : 1로, cross-head speed는 2mm・min-1로 실시하였다.
- 표면특성 및 접촉각 측정. 양극산화에 의해 형성된 탄소섬유 표면의 관능기 및 조성 변화를 FT-IR과 X-ray photoelectron spectroscopy (XPS, ESCA LAB MK-n; VG Scientific Co.
대상 데이터
- 경화제는 상기사의 제품인 diaminodiphenylmethane (DDM)을 사용하였으며, YD-128의 고점도를 낮추기 위해 희석제로 methylethylketone (MEK) 을 함께 사용하였다.
- 매트릭스로 사용된 에폭시 수지는 현재 상용중인 국도화학(주)의 이관능성 에폭시 올리고머인 diglycidyl ether of bisphenol-A (DGEBA) 계 YD-128 (epoxy equivalent weight : 184~190 g-eq1, 점도 : 11500〜 13500 cps)을 사용하였다. 경화제는 상기사의 제품인 diaminodiphenylmethane (DDM)을 사용하였으며, YD-128의 고점도를 낮추기 위해 희석제로 methylethylketone (MEK) 을 함께 사용하였다.
- 재 료. 본 연구에서 강화재로 사용된 탄소섬유는 국내 태광산업(주)에서 생산된 12K 연속섬유로 구성된 고강도 PAN계 탄소섬유 TZ-307로서 표면처리 및 sizing처리를 하지 않은 것을 주문하여 사용하였다.
- min-1)로 10초 동안 양극산화 시켰다. 표면처리되는 탄소섬유의 길이는 약 0.23 이이며, 전해질로는 인산을 10 wt% 수용액으로 만들어 사용하였다. 전류밀도는 0.
이론/모형
- 제조된 복합재료의 기계적 특성 조사로서, 복합재료 내부의 계면력 측정방법으로 알려져 있는 short-beam shear test에 의한 층간 전단 강도 (ILSS)를 측정하였다. ILSS는 ASTM D 2344에 따라 만능시험기 (Instron Model 1125 Flexural Tester)를 사용하였으며, span-to-depth 비는 4 : 1로, cross-head speed는 2mm・min-1로 실시하였다.
- 탄소섬유의 접촉각은 K-12 Processor Tensiometer (Kruss Gmbh. Co.)를 사용하여 wicking 방법으로 측정하였다. Washburn15 식을 기본으로 하는 wicking 방법은 면 접촉각 측정법으로 측정이 어려운 섬유 및 분체와 같은 물질의 접촉각을 결정하는데 사용되는 방법으로 다음과 같은 식 (1)이 적용된다.
성능/효과
- 본 Figure 3의 결과로부터, 탄소섬유의 γsSP는 전류밀도의 증가와 함께 증가하다가 높은 전류밀도에서는 다시 감소하는 것을 볼 수 있으나는 거의 변화가 없었다. 결과적으로 본 연구에서 실시한 양극산화는 표면 자유에너지의 γsSP에 큰 영향을 미친다는 것을 알 수 있었다. 산성 전해용액에서 탄소섬유의 양극산화를 표면 에너지 관점에서 살펴볼 때, 탄소섬유의 표면 자유에너지에서 γsSP의 증가는 최종복합재료에 적용될 때 산소 관능기를 포함하고 있는 에폭시 매트릭스 대한 젖음성을 향상시킬 수 있으며, 나아가 젖음성의 향상은 이들 두 조성사이의 계면결합력을 증가시키는데 있어 중요한 역할을 할 것으로 기대된다.
- 그림에서 볼 수 있듯이 3450, 1635, 1200〜1050 cm-1에서 각각 hydroxyl group, carboxyl/ester groups, 그리고 hydroxyl/ether groups 의 특성 피크가 나타났다. 그리고 미처리 탄소섬유에 비해 양극산화된 탄소섬유가 전체적으로 peak intensity가 증가하는 것을 볼 수 있었으며, 이것은 양극산화에 의해 탄소섬유 표면에 산화물이 형성된 것으로 사료된다.
- 전류밀도에 따라 양극산화 처리한 탄소섬유를 Table 1의 젖음액을 사용하여 wicking 방법으로 측정된 접촉각을 Table 3에 나타내었다. 극성이 큰 water, ethylene glycol, formamide 의 접촉각이 diiodomethane 에 비해 크게감소하였는데, 이것은 탄소섬유의 표면이 산화되면서 hydroxyl, carboxyl groups이 형성되었다는 것을 알 수 있으며, 또한 탄소섬유의 표면성질이 보다 친수성으로 변한다는 것을 시사해준다. 이러한 접촉각 측정으로부터 표면 자유에너지의 London 비극성 요소 (γL)와 극성 요소 (ySP)는 기하평균법을 이용한 다음과 같은 식 (2)를 사용하여 계산할 수 있다.
- 탄소섬유의 양극산화는 섬유 표면에 hydroxyl, carboxyl groups 등을 형성시키며, 특히 표면 자유에너지의 극성 요소를 지배적으로 증가시킨다는 것을 알 수 있었다. 또한 표면 자유에너지와 층간 전단강도사이의 직선적인 경향성으로부터, 복합재료를 구성하고 있는 서로 다른 상의 조합으로 형성되는 계면에서의 물리 화학적 상호작용은 두 상의 표면특성에 크게 기인한다는 것을 알 수 있었다.
- 이러한 결과는 앞서 FT-IR 결과에서 확인된 것처럼, 탄소섬유 표면이 산성 전해용액에서 빠르게 산화 반응이 일어나는 것을 알 수 있으며, 표면에 산소 관능기 즉, hydroxyl, carboxyl groups0] 형성된 결과라 생각된다. 이상의 결과들로부터, 본 연구에서 실시한 양극산화는 탄소섬유 표면의 산소 관능기를 증가시킬 수 있으며, 나아가 이러한 산소 관능기는 표면 자유에너지뿐만 아니라 최종 복합재료에서 섬유와 에폭시매트릭스의 계면에서 2차 결합 또는 van der Waals force를 유도할 수 있을 것으로 사료된다.
- 4A・m-2일 때 64 MPa로 최고치를 나타내었다. 즉, 탄소섬유의 양극산화는 에폭시 수지를 매트릭스로 하는 최종 복합재료에서 섬유와 매트릭스 간의 물리적 결합력을 향상시켜 외부에서 가해지는 웅력 및 에너지를 매트릭스에서 섬유로 전달시키는데 있어 중요한 역할을 함을 알 수 있었다.
- ILSS사이의 관계를 나타내었다. 탄소섬유의 Ols/cls ratio 및 표면 자유에너지의 γsSP의 증가에 따라 복합재료의 ILSS가 증가하는 것을 확인할 수 있으며, 이런 밀접한 상관관계와 낮은 표준편차 결과로부터 섬유와 매트릭스사이의 계면결합력은 강화되는 탄소섬유의 표면특성에 강하게 의존한다는 것을 알 수 있었다. 또한 높은 전류밀도에서 Ols/Cls ratio, γsSP 및 ILSS가 크게 증가하지 않은 것은 탄소섬유 표면이 파괴되었거나 van der Waals force와 수소결합과 같은 long-range force의 저하에 따른 섬유와 매트릭스 사이의 물리적 결합력이 감소된 것으로 사료된다.
- 탄소섬유의 양극산화는 섬유 표면에 hydroxyl, carboxyl groups 등을 형성시키며, 특히 표면 자유에너지의 극성 요소를 지배적으로 증가시킨다는 것을 알 수 있었다. 또한 표면 자유에너지와 층간 전단강도사이의 직선적인 경향성으로부터, 복합재료를 구성하고 있는 서로 다른 상의 조합으로 형성되는 계면에서의 물리 화학적 상호작용은 두 상의 표면특성에 크게 기인한다는 것을 알 수 있었다.
후속연구
- 결과적으로 본 연구에서 실시한 양극산화는 표면 자유에너지의 γsSP에 큰 영향을 미친다는 것을 알 수 있었다. 산성 전해용액에서 탄소섬유의 양극산화를 표면 에너지 관점에서 살펴볼 때, 탄소섬유의 표면 자유에너지에서 γsSP의 증가는 최종복합재료에 적용될 때 산소 관능기를 포함하고 있는 에폭시 매트릭스 대한 젖음성을 향상시킬 수 있으며, 나아가 젖음성의 향상은 이들 두 조성사이의 계면결합력을 증가시키는데 있어 중요한 역할을 할 것으로 기대된다.23
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