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문제 정의
- 본 연구에서는 점착제로 사용되는 석유수지의 종류 및 이들의 조성비가 APAO의 열적 특성 및 결정화 거동에 미치는 영향을 살펴보고 이와 함께 이러한 특성 변화에 따른 접착특성의 변화를 살펴보았다.
- 본 연구에서는 폴리알파올레핀/석유수지 핫 멜트 접착제에 있어서 tackifier로 사용되는 석유수지가 비 결정성 올레핀 수지의 열적 특성 및 결정화 거동에 미치는 영향을 살펴보고, 이에 따른 접착특성의 변화를 고찰하여 본 결과 다음과 같은 결론을 얻었다.
제안 방법
- APAO수지와 석유수지 블렌드의 열적거동 및 결정화도의 변화를 고찰하기 위하여 Mettler사의 시차 열분석기 (DSC-30)을 사용하여 6 mg의 핫 멜트 접착제를 알루미늄 crucible에 담아 30 ℃ 에서 200 P 까지 분당 20℃ 의 승온속도로 scanning 하여 유리전이온도, 용융온도 및 cold 결정화 온도를 고찰하여 열적성질을 살펴보았으며, 용융 및 cold 결정화에 기인하는 용융열을 고찰함으로써 각 조성에 따른 상대적인 결정화도를 구하여 비교 검토하였다.
- 접착특성 측정실험. 얻어진 각 조성의 핫 멜트 접착제의 접착성을 확인하기 위하여 다음과 같은 방법에 의해 open time test 를 수행하였다. 제조된 핫멜트를 다시 190℃로 용융하여 상온에서 유리판 위의 kraft paper에 부은 후 미리 가열된 bar-coater를 사용하여 60/m정도의 두께로 만들었다.
- 실험의 정확성을 기하기 위해 동일 시료를 7회 실험하여 평균 open time을 구하였다. 이와 함께 APAO/석유수지 핫 멜트의 형태학적 변화가 핫 멜트의 접착성에 미치는 영향을 살펴보기 위해 hot oven을 이용하여 결정화도의 변화가 예상되는 25, 40, 55 ℃ 및 70 ℃ 에서 핫 멜트를 5분간 유지한 후 kraft paper를 부착하여 이들의 open time을 측정하였다.
- 제조된 핫멜트를 다시 190℃로 용융하여 상온에서 유리판 위의 kraft paper에 부은 후 미리 가열된 bar-coater를 사용하여 60/m정도의 두께로 만들었다. 이후 10초 간격으로 다른 kraft paper를 연속적으로 붙이고, 고무 롤러를 이용하여 일정한 힘으로 눌러 5분이 경과한 후 붙여진 kraft paper를 상온에서 하나씩 제거하면서 찢어지지 않고 kraft paper가 제거되는 시간을 그 시료의 open time으로 기록하였다. 실험의 정확성을 기하기 위해 동일 시료를 7회 실험하여 평균 open time을 구하였다.
대상 데이터
- 의 amorphous polyalphaolefin을 사용하였으며 각 수지의 grade와 이들 에틸렌 함량 및 용융온도를 Table 1에 나타내었다. 점착제로 사용한 석유 수지는 Figure 2와 같은 구조를 가지는 C5, C9 및 C5/C9H 계의 석유수지를 사용하였으며 공급처와 grade 그리고 유리전이온도를 Table 2에 나타내었다.
데이터처리
- 이후 10초 간격으로 다른 kraft paper를 연속적으로 붙이고, 고무 롤러를 이용하여 일정한 힘으로 눌러 5분이 경과한 후 붙여진 kraft paper를 상온에서 하나씩 제거하면서 찢어지지 않고 kraft paper가 제거되는 시간을 그 시료의 open time으로 기록하였다. 실험의 정확성을 기하기 위해 동일 시료를 7회 실험하여 평균 open time을 구하였다. 이와 함께 APAO/석유수지 핫 멜트의 형태학적 변화가 핫 멜트의 접착성에 미치는 영향을 살펴보기 위해 hot oven을 이용하여 결정화도의 변화가 예상되는 25, 40, 55 ℃ 및 70 ℃ 에서 핫 멜트를 5분간 유지한 후 kraft paper를 부착하여 이들의 open time을 측정하였다.
성능/효과
- 1. 폴리알파올레핀/석유수지 핫 멜트에 있어서 석유 수지의 함량이 증가될수록 폴리알파올레핀의 용융온도가 감소됨을 확인할 수 있었으며, 이러한 현상은 에틸렌의 함량이 많은 폴리알파올레핀에서 두드러짐을 확인할 수 있었다. 또한 aromatic 구조를 갖는 C9 석유 수지를 첨가하였을 경우 aliphatic 구조를 갖는 C5 석유수지를 첨가하였을 때 보다 석유수지의 aromatic 구조에 의하여 용융온도가 증가됨을 알 수 있었다.
- 2. 석유수지의 첨가에 의하여 폴리알파올레핀의 상대 결정화도의 감소를 확인할 수 있었으며 에틸렌 함량이 적은 폴리알파올레핀에서 그 감소의 폭이 많음을 확인할 수 있었다. 이러한 상대 결정화도의 감소 정도는 aromatic 구조를 갖는 Cg 석유수지가 aliphatic 구조를 갖는 C5 석유수지에 비하여 더 큼을 확인할 수 있었다.
- 3. 석유수지의 첨가에 의하여 폴리알파올레핀/석유수지 핫 멜트의 접착력이 증가됨을 알 수 있었으며 조성비 50/50에서 접착성이 최대가 됨을 확인할 수 있었다. 이러한 접착력은 상대적으로 유연한 주쇄를 갖는 C5 석유수지가 경직된 구조를 갖는 C9ofl 비하여 높으며, 같은 조성비를 갖는 핫 멜트에서는 이들의 morphology변화와 밀접한 관계를 갖음을 알 수 있었다.
- Table 2에서 보는 바와 같이 석유수지는 60-70 -C에서 유리전이온도만을 갖는 것으로 보아 비 결정성 수지임을 알 수 있고, aromatic 구조를 갖는 Cg수지가 그 경직된 구조에 의하여 aliphatic 구조를 갖고 있는 C5수지에 비하여 보다 높은 유리전이온도를 갖는 것을 알 수 있다. C5와 C9 석유수지의 공중합체에 수소를 첨가한 C5/C9H는 C5보다는 높고 Cg보다 낮은 유리전이 온도를 갖는 것을 확인할 수 있다.
- 하지만 Figure 4c에서 보는 바와 같이 용융엔탈피에서 cold crystallization 엔탈피를 빼주어 얻은 상대 결정화도는 에틸렌 함량이 가장 적은 UT- 2180 이 가장 높으며 에틸렌 함량이 증가될수록 상대 결정화도가 낮음을 알 수 있다. 그리고 에틸렌 함량이 낮을수록 석유수지 첨가에 의한 상대 결정화도의 감소가 적음을 확인할 수 있다. 이는 에틸렌 함량이 높으면 APAO 자체의 상대 결정화도가 낮으며 따라서 석유수지를 첨가하여도 결정화도의 변화가 적음에 기인된다.
- 폴리알파올레핀/석유수지 핫 멜트에 있어서 석유 수지의 함량이 증가될수록 폴리알파올레핀의 용융온도가 감소됨을 확인할 수 있었으며, 이러한 현상은 에틸렌의 함량이 많은 폴리알파올레핀에서 두드러짐을 확인할 수 있었다. 또한 aromatic 구조를 갖는 C9 석유 수지를 첨가하였을 경우 aliphatic 구조를 갖는 C5 석유수지를 첨가하였을 때 보다 석유수지의 aromatic 구조에 의하여 용융온도가 증가됨을 알 수 있었다.
- Table 1은 DSC에 의하여 측정된 순수 APAO와 석유수지의 용융온도를 나타낸 것이다. 보는 바와 같이 APAO수지에 포함하고 있는 에틸렌의 함량이 증가할수록 용융온도가 감소하고 이들의 용융 엔탈피 즉, 결정화도 역시 감소함을 알 수 있었다. 에틸렌의 함량이 14-15 wt% 인 UT-2585의 경우 무정형 고분자와 같은 DSC curve를 보여 용융온도의 측정이 불가능하였다.
- 특이한 사항은 조성비 5/95 즉, APA0가 소량 첨가된 경우 cold crystalization peak가 급격히 증가하고 그 결과 140 ℃ 부근에서 순수 석유수지에서는 나타나지 않았던 용융 피크가 발현함을 알 수 있다. 이러한 현상으로부터 첨가된 석유 수지는 APAO의 결정 형성을 방해하고 석유수지의 함량이 증가될수록 APA0의 결정형성이 더욱 더 어려워짐을 확인할 수 있으며, 궁극적으로는 APAO수지를 무정형화시키는 역할을 하는 것으로 해석될 수 있다. Cold crystallization peak의 발현은 석유수지의 첨가에 의하여 불안전한 형태로 존재하던 APA0의 결정영역이 DSC scanning 시 가해진 열처리에 의하여 결정화되어지나, 석유수지의 함량이 증가될수록 이러한 DSC scanning 상의 열처리에 의한 결정화가 더 어려워지고 결과적으로 이들 피크의 감소와 온도가 증가되는 현상을 보인다.
- UT-2280 이 상대적으로 높은 용융엔탈피를 갖는 이유는 Figure 3에서 확인된 바와 같이 cold crystallization의 증가에 기인된다. 즉, 에틸렌의 함량이 전혀 없는 수지보다 다소간의 에틸렌의 함량이 존재하는 것이 DSC scanning 시 발현된 열처리에 의한 재결정을 촉진시켜 주는 것으로 사료된다. 하지만 Figure 4c에서 보는 바와 같이 용융엔탈피에서 cold crystallization 엔탈피를 빼주어 얻은 상대 결정화도는 에틸렌 함량이 가장 적은 UT- 2180 이 가장 높으며 에틸렌 함량이 증가될수록 상대 결정화도가 낮음을 알 수 있다.
- Cold crystallization peak 온도 역시 석유수지의 양이 증가됨에 따라 증가함을 알 수 있다. 특이한 사항은 조성비 5/95 즉, APA0가 소량 첨가된 경우 cold crystalization peak가 급격히 증가하고 그 결과 140 ℃ 부근에서 순수 석유수지에서는 나타나지 않았던 용융 피크가 발현함을 알 수 있다. 이러한 현상으로부터 첨가된 석유 수지는 APAO의 결정 형성을 방해하고 석유수지의 함량이 증가될수록 APA0의 결정형성이 더욱 더 어려워짐을 확인할 수 있으며, 궁극적으로는 APAO수지를 무정형화시키는 역할을 하는 것으로 해석될 수 있다.
후속연구
- Cold crystallization peak의 발현은 석유수지의 첨가에 의하여 불안전한 형태로 존재하던 APA0의 결정영역이 DSC scanning 시 가해진 열처리에 의하여 결정화되어지나, 석유수지의 함량이 증가될수록 이러한 DSC scanning 상의 열처리에 의한 결정화가 더 어려워지고 결과적으로 이들 피크의 감소와 온도가 증가되는 현상을 보인다. 5/95의 조성비에서 나타나는 cold crystallization-2] 급격한 증가는 APA0가 석유수지의 결정화를 유발시키는 기핵제의 역할을 하여 무정형 수지인 석유수지의 결정화를 유발시키는 것으로 사료되나 이에 대한 보다 심도 깊은 연구가 수행되어져야 할 것으로 생각된다.
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