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문제 정의
- 본 연구에서는 rac-Et(Ind)2ZrCl2/MMAO 촉매 계를 사용하고 페닐노르보르넨 또는 비닐노르보르넨 을 공단량체로 도입한 에틸렌과의 공중합에서 공단량 체의 종류 및 공급량에 따른 촉매 활성, 공중합체 조 성 및 열적 성질 등의 변화를 조사 연구하여, 신고분 자 소재인 COC 제조에 적합한 공단량체의 구조를 결정하는데 필요한 기초자료를 제공하고자 한다.
제안 방법
- [VN]/[E]의 공급비가 2.5인 조건에서 제조된 E/VN 공중합체에 존재하는 비닐기의 이중 결합에 글리시딜메타크릴레이트 (GMA)를 반응시켜 공중합체를 기능화하였다. 이렇게 graft된 공중합체의 FT-IR 스펙트럼을 Figure 4에 나타내었다.
- mc-EtQndbZrCb/MMAO계를 이용한 E와 CO 공중합에서 C의 종류에 따른 촉매 활성 및 공중합체의 구조와 성질 등에 미치는 영향을 조사하였다. 즉 N에 비닐기 또는 페닐기가 치환된 형태인 VN 및 PN을 사용하여 [COME] 농도비에 따른 촉매 활성 및 COC의 구조와 성질에 대해 조사하였다.
- 공중합체의 미세구조 및 조성은 13C-NMR (Bruker 500 MHz)을 이용하여 구하였으 며, ' 또한 공중합체를 tetrachlorobenzene (TCB)에 녹인 후 유리판 위에서 건조시켜 필름형태로 만들어 FT-IR (Midac FT-IR)의 스펙트럼을 얻었다. 생성 된 공중합체의 열적 성 질은 DSC (Du Pont TA 2000) 로 측정하였다.
- 메탈로센 촉매인 zzzc-EtQncDzZrClz/MMAO계를 사용하여 E와 시클로올레핀 (CO)인 N, 1 PN 또는 VN 등의 공중합을 행하였으며, 이때[CC)]/[E]의 공급비에 따른 공중합 결과를 조사하여 Table 1에 나타내었다.
- 공중합체의 미세구조 및 조성은 13C-NMR (Bruker 500 MHz)을 이용하여 구하였으 며, ' 또한 공중합체를 tetrachlorobenzene (TCB)에 녹인 후 유리판 위에서 건조시켜 필름형태로 만들어 FT-IR (Midac FT-IR)의 스펙트럼을 얻었다. 생성 된 공중합체의 열적 성 질은 DSC (Du Pont TA 2000) 로 측정하였다.
- mc-EtQndbZrCb/MMAO계를 이용한 E와 CO 공중합에서 C의 종류에 따른 촉매 활성 및 공중합체의 구조와 성질 등에 미치는 영향을 조사하였다. 즉 N에 비닐기 또는 페닐기가 치환된 형태인 VN 및 PN을 사용하여 [COME] 농도비에 따른 촉매 활성 및 COC의 구조와 성질에 대해 조사하였다. 그 결과 [CO]/[E] 공급비가 증가함에 따라 촉매 활성의 변화 정도는 CO의 종류에 따라 달랐으나, 공급비가 5.
대상 데이터
- , Japan) 등은 수소화 칼슘(Ca%)으로 처리하고 질소 분위기 하에서 12시간 동안 보존한 후 감압 증류하였다. Graft 반응에서 용매인 m-크실렌 (Junsei Chemical Co., Japan) 은 Ca&를 넣고 8시간 이상 환류시킨 후 증류하였고, 라디칼 개시제로 메틸에틸케톤퍼옥사이드 (MEK- PO, 애경화학 제공)를 사용하였으며, 메틸에틸케톤 (MEK, Duksan Chem. Co., Korea)으로 graft 반응 후의 단독중합체를 추출 제거하였다. 그리고 그 외의 시약은 전보와' 같이 사용하였다.
성능/효과
- 따라서, 높은 CO함량을 얻기 위해 는 N의 경우가보다 유리함을 알 수 있었다. CO를 PN 또는 VN을 이용한 공중합체의 경우에서는 13C- NMR 스펙트럼을 통해 각각 Cg의 endo, exo 피이크의 상대면적비로부터 공중합체에 존재하는 endo/ exo비가 공급시의 endo/exo비에 비해 낮음을 알 수 있었는데, 이러한 결과로부터 exo형 CO가 endo형 CO에 비해 보다 빠른 속도로 중합할 수 있다는 것을 알았다. E/VN 공중합체의 구조를 FT-IR과 13C- NMR로 조사한 결과 VN에 있는 고리 내의 C = C 이 중결합에 의해 중합이 일어남을 알 수 있었으며, 더불어 비닐기의 C = C 이중결합은 공중합 후에도 존재하고 있음을 확인하였다.
- CO를 PN 또는 VN을 이용한 공중합체의 경우에서는 13C- NMR 스펙트럼을 통해 각각 Cg의 endo, exo 피이크의 상대면적비로부터 공중합체에 존재하는 endo/ exo비가 공급시의 endo/exo비에 비해 낮음을 알 수 있었는데, 이러한 결과로부터 exo형 CO가 endo형 CO에 비해 보다 빠른 속도로 중합할 수 있다는 것을 알았다. E/VN 공중합체의 구조를 FT-IR과 13C- NMR로 조사한 결과 VN에 있는 고리 내의 C = C 이 중결합에 의해 중합이 일어남을 알 수 있었으며, 더불어 비닐기의 C = C 이중결합은 공중합 후에도 존재하고 있음을 확인하였다. 그리고 공중합체의 비닐기 이중 결합에 GMA를 graft하여 공중합체를 기능화할 수 있었다.
- Table 1에서 알 수 있듯이 E/N 공중 합의 경우에 비해서 N에 치환기가 도입된 형태인 PN, VN을 이용한 공중합의 촉매 활성이 보다 낮게 나타났다. [CO]/[E] 공급비가 증가함에 따라 촉매 활성은 감소하였으며, 그 감소 정도는 CO의 종류에 따라 달랐다. 즉, PN 또는 VN을 사용한 공중합에서는 공단량체의 공급비가 증가함에 따라 촉매 활성이 뚜렷하게 감소하였으며, E/PN 공중합에서의 촉매 활성이 VN을 공단량체로 사용한 경우보다 높게 나타났다.
- 공중합체의 유리전이온도 (7;)는 [CO]/ [E] 공급비의 증가에 따라 증가하는 경향을 보였으나, 그 경향은 CO의 종류에 따라 달랐다. 동일한 [CO]/[E] 공급비에서 얻은 E/PN 공중합체가 E/N 공중합체보다 높은 7;를 가지며, [PN]/[E] 공급비가 높아짐에 따라 7;가 증가하였다.
- 즉 N에 비닐기 또는 페닐기가 치환된 형태인 VN 및 PN을 사용하여 [COME] 농도비에 따른 촉매 활성 및 COC의 구조와 성질에 대해 조사하였다. 그 결과 [CO]/[E] 공급비가 증가함에 따라 촉매 활성의 변화 정도는 CO의 종류에 따라 달랐으나, 공급비가 5.0 이상에서 COC의 촉매 활성은 감소하였다. 7;는 증가하는 일반적인 경향을 보였으며, NaPN>VN의 순으로 나타났다.
- E/VN 공중합체의 구조를 FT-IR과 13C- NMR로 조사한 결과 VN에 있는 고리 내의 C = C 이 중결합에 의해 중합이 일어남을 알 수 있었으며, 더불어 비닐기의 C = C 이중결합은 공중합 후에도 존재하고 있음을 확인하였다. 그리고 공중합체의 비닐기 이중 결합에 GMA를 graft하여 공중합체를 기능화할 수 있었다.
- 8 mol% 의 값을 얻었다.또한 의 endo, exo 피이크의 상대면적비로부터 구한 endo/exo비가 2.1/1.0이었으며, 이것은 공급 시 endo/exo비 (2.3/1.0)에 비해 더 많은 양의 exo형이 중합체 내에 존재함을 알 수 있는데, 이러한 결과는 E/PN 공중합에서도 얻을 수 있었다. 또한 E/VN 공 중합 경우에는 VN에 존재하는 고리 내의 C=C 이중 결합 및 비닐기의 C = C 이중결합에 의해 중합이 일어날 수 있는데, 생성된 공중합체의 구조를 보면 고 리내의 이중 결합 특성 피이크를 136.
- 에틸렌 (E)과 노르보르넨 (N)의 공중합에 대하여 여러 중합조건을 변화시켜 조사한결과, rac-Et(Ind)2- ZrClJMMAO계가 시클로올레핀 공중합체 (COC)제 조에 적절함을 알았다.' 비결정성으로 우수한 광학 특 성과 높은 내열안정성 등의 많은 장점을 가지는 COC 의 가장 큰 단점은 상온에서 brittle하여 충격에 약한 점과2 그 자체로는 극성 및 반응성이 작아 접착성, 인 쇄성 등이 부족하다는 것이다.
- 9 ppm에서 각각 관측되었다. 이러한 결과로 E/VN 공중합에서 고리 내의 C=C 이중결합에 의해 중합반응이 진행됨을 확인할 수 있었다.
- Figure 4에서 볼 수 있듯이 graft된 공중합체에 있어서 E/VN 공중합체 내에 존재하는 비닐기의 특성피이크인 910, 990, 1680 crrL에서의 IR 흡수피이크는 관찰되지 않았으나, 1750 cm 1 (C = 0 stretch), 1250 cm-1 (CO stretch), 1150 cm 1 (CO symmetry), 870 cm-1 (epoxy vibration) 등에서 graft 된 GM A 의 특성 흡수피이크가 나타났다. 이러한 결과로 E/VN 공중합체에 존재하는 VN의 비닐기 C = C 이중결합을 이용하여 공중합체를 기능화시킬 수 있다는 것을 알았다.
- 0)에 비해 더 많은 양의 exo형이 중합체 내에 존재하는 것을 의미하였다. 이러한 결과로 endo형 PP">] 가지는 높은 입체적, 전기적 안정성등으로 인하여 exo형 PN에 비해 보다 느린 속도로 중합한다는 것을 알았다. 이 와 유사한 경향은 iPr(FluCp)ZrCl2 촉매로 얻은 E/ PN 공중합체에서도% 볼 수 있었다.
- [CO]/[E] 공급비가 증가함에 따라 촉매 활성은 감소하였으며, 그 감소 정도는 CO의 종류에 따라 달랐다. 즉, PN 또는 VN을 사용한 공중합에서는 공단량체의 공급비가 증가함에 따라 촉매 활성이 뚜렷하게 감소하였으며, E/PN 공중합에서의 촉매 활성이 VN을 공단량체로 사용한 경우보다 높게 나타났다. 그러나 N을 이용한 공중합에서는 [N]/[E] 공급비가 2.
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