비반응성 커플링제기 도입에 따라 talc가 충전된 폴리프로필렌의 기계적, 열적 물성에 미치는 영향을 살펴보았다. 커플링제로서 stearic acid와 이와 화학적으로 유사한 구조를 가지는 oleic acid를 사용하였으며 커플링제의 종류 및 농도에 따라 talc로 충전된 폴리프로필렌의 인장강도, 굴곡강도, 충격강도 및 열적안정성, 용융전이점 등을 측정, 분석하였다. 인장강도와 굴곡강도는 커플링제의 종류에 관계없이 커플링제의 도입에 따라 증가하였으며, talc 대비 3 wt%의 농도에서 최대값을 보였다. 인장강도와 굴곡강도에서는 oleic acid로 처리한 시편의 강도가 stearic acid로 처리한 시편의 강도보다 높은 값을 나타내었으나, 충격강도에서는 그 반대의 결과를 나타내었다. 전자주사현미경 (SEM)을 이용하여 각 시편의 모폴로지를 관찰함으로써 이러한 결과에 대한 원인을 유추해 보았다.
비반응성 커플링제기 도입에 따라 talc가 충전된 폴리프로필렌의 기계적, 열적 물성에 미치는 영향을 살펴보았다. 커플링제로서 stearic acid와 이와 화학적으로 유사한 구조를 가지는 oleic acid를 사용하였으며 커플링제의 종류 및 농도에 따라 talc로 충전된 폴리프로필렌의 인장강도, 굴곡강도, 충격강도 및 열적안정성, 용융전이점 등을 측정, 분석하였다. 인장강도와 굴곡강도는 커플링제의 종류에 관계없이 커플링제의 도입에 따라 증가하였으며, talc 대비 3 wt%의 농도에서 최대값을 보였다. 인장강도와 굴곡강도에서는 oleic acid로 처리한 시편의 강도가 stearic acid로 처리한 시편의 강도보다 높은 값을 나타내었으나, 충격강도에서는 그 반대의 결과를 나타내었다. 전자주사현미경 (SEM)을 이용하여 각 시편의 모폴로지를 관찰함으로써 이러한 결과에 대한 원인을 유추해 보았다.
The effect of unreactive coupling agent on mechanical and thermal properties of talc-filled polypropylene (PP) composites was studied. Stearic and oleic acids were introduced as coupling agents, and tensile, flexural, and impact strength, thermal stability and melting transition temperature were mea...
The effect of unreactive coupling agent on mechanical and thermal properties of talc-filled polypropylene (PP) composites was studied. Stearic and oleic acids were introduced as coupling agents, and tensile, flexural, and impact strength, thermal stability and melting transition temperature were measured and analyzed according to the types and concentration of coupling agents. Tensile and flexural strength were enhanced by introduction of coupling agent and the maximum effect was observed at the concentration of 3 wt% of coupling agent. Tensile and flexural strength of PP treated with oleic acid were higher than those of PP treated with stearic acid. but impact strength vice-versa. The reasons for these results were postulated by analyzing morphologies of talc-filled PP observed by SEM.
The effect of unreactive coupling agent on mechanical and thermal properties of talc-filled polypropylene (PP) composites was studied. Stearic and oleic acids were introduced as coupling agents, and tensile, flexural, and impact strength, thermal stability and melting transition temperature were measured and analyzed according to the types and concentration of coupling agents. Tensile and flexural strength were enhanced by introduction of coupling agent and the maximum effect was observed at the concentration of 3 wt% of coupling agent. Tensile and flexural strength of PP treated with oleic acid were higher than those of PP treated with stearic acid. but impact strength vice-versa. The reasons for these results were postulated by analyzing morphologies of talc-filled PP observed by SEM.
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제안 방법
본 실험에서 수행한 talc의 표면처리는 stearic acid 또는 oleic acid를 희석 용제인 200 mL 메탄올에 녹인 후, hot plate에서 talc 와 함께 70*0에서 기계적 교반기로 15분간 교반하고 이후 오븐에서 24시간 동안 건조시켜 talc를 표면처리 하였으며, 이때 커플링제의 조성은 talc 잘량대비 2, 3, 6, 그리고 9wt%이었다. PP와 커플링 제로 표면 처리된 talc 를 twin screw 형태의 압출기 (Plasticoder PL2000, Brabender Corp, Germany) 를 이용하여 용융혼련하였으며, 이때 압출은 배럴 온도 180, 190, 200 ℃, 다이온도 210 ℃로 각각 고정한 다음 스크류 속도 27 rpm의 작업조건하에서 수행되었다. PP와 표면처리된 talc의 함량비는 90:10으로 고정하였으며 커플링제 농도별로 혼련하였다.
Talc의 입자크기 변화에 의해 커플링 제가 PP의 기계적 물성에 미치는 영향을 평가하였다. 커플링제 농도를 2wt%로 고정한 후 평균 입자크기 6 pm의 talc로 충전된 PP의 인장 및 굴곡강도를 측정하고 8μm의 01c로 충전된 PP의 믈성과 비교한 결과를 Figure 9(a), (b)에 각각 나타내었다.
본 연구에서는 탄소의 갯수와 작용기가 stearic acid (Figure 1-a) 와 같으며, 이중결합 구조를 가지고 있는 oleic acid (Figure 1-b)를 커플링제로 사용해서 talc를 표면처리하였으며, 그 처리된 talc로 충전된 PP 복합재료의 기계적 물성에 미치는 효과를 처리하지 않은 PP 복합재료와 비교하여 보았다. 또한 그 결과를 기존의 커플링 제로서 많이 사용되어온 stearic acid를 이용하여 제조된 PP복합재료의 물성과 함께 비교해 보았다. Oleic acid 는 상온에서 고체인 stearic acid 에 비해 액체로 존재하여 가공이 손쉬우며, 가격도 더욱 저렴한 장점이 있어 기술적으로 PP나 기타 범용수지에 커플링제로서 응용될 수 있다면 추후 상당한 상업적 응용 가능성이 있다고 할 수 있다.
표면처리 및 시편제조. 본 실험에서 수행한 talc의 표면처리는 stearic acid 또는 oleic acid를 희석 용제인 200 mL 메탄올에 녹인 후, hot plate에서 talc 와 함께 70*0에서 기계적 교반기로 15분간 교반하고 이후 오븐에서 24시간 동안 건조시켜 talc를 표면처리 하였으며, 이때 커플링제의 조성은 talc 잘량대비 2, 3, 6, 그리고 9wt%이었다. PP와 커플링 제로 표면 처리된 talc 를 twin screw 형태의 압출기 (Plasticoder PL2000, Brabender Corp, Germany) 를 이용하여 용융혼련하였으며, 이때 압출은 배럴 온도 180, 190, 200 ℃, 다이온도 210 ℃로 각각 고정한 다음 스크류 속도 27 rpm의 작업조건하에서 수행되었다.
비반응성 처리제는 주로 충전제의 표면을 먼저 처리한 후 고분자 물질과 블렌딩함으로써 그 효과를 기대하고 있는데 이러한 용도로 오랫동안 자주 사용되어 온 간단하며 효과적인 유기화합물로서 stearic acid를' 들 수 있다. 본 연구에서는 탄소의 갯수와 작용기가 stearic acid (Figure 1-a) 와 같으며, 이중결합 구조를 가지고 있는 oleic acid (Figure 1-b)를 커플링제로 사용해서 talc를 표면처리하였으며, 그 처리된 talc로 충전된 PP 복합재료의 기계적 물성에 미치는 효과를 처리하지 않은 PP 복합재료와 비교하여 보았다. 또한 그 결과를 기존의 커플링 제로서 많이 사용되어온 stearic acid를 이용하여 제조된 PP복합재료의 물성과 함께 비교해 보았다.
입도분석. 사용된 talc의 입자크기와 입자분포를 측정하기 위해 5-600 pm 사이의 입도 측정범위를 가진 입도분석기 (Mal.,en, U.K)를 이용하였다.
충격강도. 커플링제 농도별로 제조된 PP시편에 대한 충격강도를 아이조드 충격시험방법 (KS M3055) 에 따라 크기는 2호형 시험편으로 충격시험기 (U.S. S. impact tester, Yasuda Seiki Seisakusho LTD, Japan) 를 사용하여 20 ℃의 온도에서 측정하였으며, 각 조성별로 5개씩의 시험편에 대하여 측정하고 그 평균값을 구하였다.
열적 특성. 커플링제 농도별로 제조한 PP 시험 편의 열적 특성을 살펴보기 위하여 농도별로 각각 5 mg 의 시편을 취하여 TGA (thermogravimetric analyzer, Perkin Elmer, USA)와 DSC (differential scanning calorimetry, Perkin Elmer, USA)를 이용하였다. 열적거동은 질소분위기하에서 분당 10 ℃의승온 속도로 측정하였다.
모폴로지. 커플링제 농도별로 지조한 PP 시험 편의 형태학적 특성을 관찰하기 위하여 충격강도 측정 후시험 편의 파단면을 주사전자 현미경 (scanning electron microscope, SEM, XL-30 Philips, Netherland)을 사용하여 관찰하였으며 배율은 1000 배로 하였다. 시편의 파단면은 ion coater (Eiko IB-3, Japan)를 이용하여 금으로 코팅하였다.
본 실험에서 사용한 PP수지는 호남석유화학에서 생산 시판중인 5 wt%에틸렌으로 공중합된펠렛형태의 JI-360 PP수지이며, 충전제로서는 화학적 조성이 MgO (32 wt%),'SiC)2 (60 wt%)이며, 평균입자 크기가 약 8 μm인 flake 형태의 파우더 상태인 talc를 사용하였다. 한편 talc의 입자크기의 변화에 따라 커플링제가 PP 물성에 미치는 영향를 파악하기 위하여 평균입자 크기가 약 6μm인 같은 종류의 talc를 도입하였다. 커플링제로서는 stearic acid (Junsei Chemical, Japan)와 oleic acid (Junsei Chemical, Japan)를 각각 사용하였다.
대상 데이터
시약. 본 실험에서 사용한 PP수지는 호남석유화학에서 생산 시판중인 5 wt%에틸렌으로 공중합된펠렛형태의 JI-360 PP수지이며, 충전제로서는 화학적 조성이 MgO (32 wt%),'SiC)2 (60 wt%)이며, 평균입자 크기가 약 8 μm인 flake 형태의 파우더 상태인 talc를 사용하였다. 한편 talc의 입자크기의 변화에 따라 커플링제가 PP 물성에 미치는 영향를 파악하기 위하여 평균입자 크기가 약 6μm인 같은 종류의 talc를 도입하였다.
한편 talc의 입자크기의 변화에 따라 커플링제가 PP 물성에 미치는 영향를 파악하기 위하여 평균입자 크기가 약 6μm인 같은 종류의 talc를 도입하였다. 커플링제로서는 stearic acid (Junsei Chemical, Japan)와 oleic acid (Junsei Chemical, Japan)를 각각 사용하였다.
이론/모형
인장강도 및 굴곡강도. 커플링제 농도별로 제조된 PP시편에 대한 인장강도와 굴곡강도를 KS M 3006 의 시험방법에 따라 크기는 호형 시험편으로 항온 (20 ℃) 항습 (습도20%) 분위기에서 만능 재료시험기 (Universal Testing Machine SFM-20, United Calibration, USA)를 사용하여 crosshead 속도 lOmm/min로 측정하였으며, 각 조성별로 5개씩의 시편에 대하여 측정하고 평균값을 구하였다.
성능/효과
Figure 8은 DSC로 분석한 PP 의 용융 전이온도를 나타내고 있다. 162 ℃ 부근에서 용융점이 관찰되었으며 충전제의 종류와 양의 변화 가용용 전이온도에 미치는 영향은 매우 적음을 알 수 있었다.
Figure 3과 4에 나타내었다. 5개 시편의 오차범위는 각각 인장강도는 0.25%이었으며 굴곡강도는 2.5%였다. 인장강도와 굴곡강도 모두 동일하게 5wt% 농도이하의 커플링제로 talc를 처리했을 때의 강도가 커플링제로 처리하지 않았을 때의 경우보다 전체적으로 증가함을 알 수 있었다.
Oleic acid를 사용한 경우 talc대비 3wt%의 농도에서 최대강도를 보였으며 3wt% 이상의 농도에서는 커플링제의 역할을 하지 못하고 오히려 가소제의 역할을 하게 됨에 따라 강도의 저하를 가져왔다. SEM을 이용한 모폴로지분석으로부터 oleic acid를 첨가했을 때 충전제들과 계면 사이의 공극이 최소이고 연속상을 잘 이루는 모습이 관찰되었으며 이로부터 기계적 강도 변화의 원인을 유추할 수 있었다. 커플링제의 종류 및 첨가량의 변화가 PP의 열적거동에 미치는 영향은 거의 없었다.
충전된 PP의 인장.굴곡강도가 증가하였으며, 5wt%이하의 커플링제 농도에서는 전체적으로 oleic acid로 처리한 시편의 강도가 stearic acid로 처리한 시편의 강도보다 높게 나타났다. Oleic acid를 사용한 경우 talc대비 3wt%의 농도에서 최대강도를 보였으며 3wt% 이상의 농도에서는 커플링제의 역할을 하지 못하고 오히려 가소제의 역할을 하게 됨에 따라 강도의 저하를 가져왔다.
5%였다. 인장강도와 굴곡강도 모두 동일하게 5wt% 농도이하의 커플링제로 talc를 처리했을 때의 강도가 커플링제로 처리하지 않았을 때의 경우보다 전체적으로 증가함을 알 수 있었다. Talc대비 5 wt% 이하의 농도에서 커플링 제로 처리하였을 경우 stearic acid 보다 oleic acid로 처리했을 때가 높은 강도를나타내고 있으며 oleic acid의 경우 3 wt% 농도로 처리 시 인장강도와 굴곡강도가 최대값을 나타내었다.
커플링제 농도를 2wt%로 고정한 후 평균 입자크기 6 pm의 talc로 충전된 PP의 인장 및 굴곡강도를 측정하고 8μm의 01c로 충전된 PP의 믈성과 비교한 결과를 Figure 9(a), (b)에 각각 나타내었다. 커플링제의 종류에 관계없이 작은 평균입자 크기를 갖는 talc를 사용한 경우 PP의 인장 및 굴곡 강도가 증가하였으며, 이러한 결과는 talc 입자의 크기가 감소할 경우 talc의 표면적이 증가하게 되어 talc와 PP사이의 계면에서 작용하는 커플링제의 효과가 증가하는데 그 원인이 있다고 생각된다.
후속연구
또한 그 결과를 기존의 커플링 제로서 많이 사용되어온 stearic acid를 이용하여 제조된 PP복합재료의 물성과 함께 비교해 보았다. Oleic acid 는 상온에서 고체인 stearic acid 에 비해 액체로 존재하여 가공이 손쉬우며, 가격도 더욱 저렴한 장점이 있어 기술적으로 PP나 기타 범용수지에 커플링제로서 응용될 수 있다면 추후 상당한 상업적 응용 가능성이 있다고 할 수 있다.
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