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문제 정의
- 따라서 본 연구에서는 PP/talc 컴파운드를 사출기를 이용한 직접방법과 talc MB를 mini compounder를 이용하여 제조한 후 컴파운드를 제조하는 방법으로 PP/talc 컴파운드를 각각 제조하여 talc의 분산성 및 유변학적 특성을 평가하고, 제조방법에 따른 talc의 분산성과 유변학적 특성의 상관관계를 고찰하고자 하였다.
제안 방법
- PP 컴파운드는 PP에 talc를 20 wt% dry blend하여 일축 사출기(대창기계공업(주) DC-90-PP)에 바로 투입하여 제조한 시료(direct compound) 와 자체 제작한 mini compounder를 이용하여 talc 50wt% 마스터뱃취(masterbatch, MB)를 제조한 후 일축 사출기를 이용하여 20wt% 컴파운드를 200℃에서 제조하였다. 그림 1에 각각의 시료에 대한 DSC thermogram을 나타내었다.
- Talc의 분산정도를 보다 자세히 분석하기 위해 EDS가 부착된 전자주사현미경(Scanning Electron Microscope,SEM) 실험을 수행하였다. 아래 그림 3은 상업화 PP 컴파운드의 SEM-EDS 결과를 나타낸 것이다.
- 유변학적 특성을 측정하기 위해서 동적 유변측정기를 사용하였다. 동적 유변측정기는 Anton Parr사의 ARES를 사용하여, strain 10%, 주파수 0.05 - 500Hz, Gap size 1.0mm의 조건으로 180℃에서 측정하였다. 직경 25mm의 parallel plate를 사용하여 실험을 수행하였다.
- SEM-EDS 측정은 Tescan의 SEM(MIRA LMH)을 이용하여 분석하였다. 유변학적 특성을 측정하기 위해서 동적 유변측정기를 사용하였다. 동적 유변측정기는 Anton Parr사의 ARES를 사용하여, strain 10%, 주파수 0.
- 폴리프로필렌에 20wt%의 talc를 첨가하여 마스터뱃취와 사출기를 이용한 직접 제조법으로 각각 PP/talc 컴파운드를 제조하고 분산성과 유변학적 특성을 평가하였다. SEM 분석결과 MB-PP의 talc 분산성이 우수하였다.
대상 데이터
- D-PP와 MB-PP의 talc 분산성을 비교하기 위해 일반사진과 SEM 사진을 이용하였다. 그림 2는 두 시료의 일반사진 결과를 보여주는 것이다.
- 28 g/mol의 삼전화학 제품을 사용하였다. 상업용 PP 컴파운드는 talc 함량 20wt%, 용융지수 21g/10min의 제품을 사용하였다.
- 실험에 사용된 PP는 대한유화의 용융지수(melt index, MI) 30g/10min의 블럭 PP를 사용하였고, Talc (Magnesium silicate hydrous, 3MgO∙4SiO2 ∙H2O)는 용융온도 800℃, 분자량 379.28 g/mol의 삼전화학 제품을 사용하였다. 상업용 PP 컴파운드는 talc 함량 20wt%, 용융지수 21g/10min의 제품을 사용하였다.
- 0mm의 조건으로 180℃에서 측정하였다. 직경 25mm의 parallel plate를 사용하여 실험을 수행하였다. 시편은 1800℃ 가열프레스를 이용하여 제작하였고, 시료를 100℃ 진공오븐에서 10시간 이상 건조 후 사용하였다.
이론/모형
- D-PP 대비 MB-PP의 유변학적 특성 변화를 보다 자세히 관찰하기 위해 폴리올레핀에서 주로 사용하는 손실계수(tanδ=G"/G')와 Van Gurp-Palmen 분석[15]을 사용하였다.
- 모든 열분석은 질소분위기하에서 수행하였다. SEM-EDS 측정은 Tescan의 SEM(MIRA LMH)을 이용하여 분석하였다. 유변학적 특성을 측정하기 위해서 동적 유변측정기를 사용하였다.
- PP나 D-PP와 비교할 때 MB-PP의 G'-G" plot의 기울기와 형태가 변화하였는데 이는 talc 분산성이 향상되어 heterogeneous 용융체 특성을 나타나기 때문으로 판단된다. 탄성 특성 변화를 확인하기 위해 Van Gurp-Palmen 분석을 적용하였다. 분석결과 MB-PP의 경우 낮은 주파수 영역에서 위상차가 낮은 값을 보여주었고, 이는 탄성 특성의 증가를 나타내는 것이며, talc에 의한 고체특성이 고분자 용융체에 영향을 주어 나타나는 것으로 해석할 수 있다.
성능/효과
- SEM 분석결과 MB-PP의 talc 분산성이 우수하였다. PP/talc 컴파운드의 복합점도 거동은 D-PP의 경우 PP와 유사한 거동을 보이는 반면 MB-PP의 경우 낮은 주파수 영역에서도 shear thinning 현상을 나타내었고, 이는 PP내의 talc 분산성과 연관된 것으로 해석할 수 있다. PP나 D-PP와 비교할 때 MB-PP의 G'-G" plot의 기울기와 형태가 변화하였는데 이는 talc 분산성이 향상되어 heterogeneous 용융체 특성을 나타나기 때문으로 판단된다.
- 아래 그림 3은 상업화 PP 컴파운드의 SEM-EDS 결과를 나타낸 것이다. SEM 사진에서 입자로 나타나는 부분의 원소분석 결과 Si, Mg 등의 성분이 검출되었고, 이로부터 무기물로 talc가 첨가된 컴파운드임을 확인할 수 있다.
- D-PP의 경우 위 그림에서 보여주는 것과 같이 일부가 뭉쳐있는 것을 알 수 있다. 반면 MB-PP의 경우는 전체적으로 분산이 양호함을 알 수 있고, SEM 사진의 흰색 부분을 원소 분석한 결과 Si, Mg 등의 성분이 검출되어 talc임을 확인할 수 있다.
- 탄성 특성 변화를 확인하기 위해 Van Gurp-Palmen 분석을 적용하였다. 분석결과 MB-PP의 경우 낮은 주파수 영역에서 위상차가 낮은 값을 보여주었고, 이는 탄성 특성의 증가를 나타내는 것이며, talc에 의한 고체특성이 고분자 용융체에 영향을 주어 나타나는 것으로 해석할 수 있다. D-PP의 경우 talc 분산성이 열세하여 PP의 기계적 물성의 개선효과를 나타나지 못하는 것으로 판단된다.
- 고분자 재료의 유변학적 특성은 고분자 재료의 성형가공시 중요한 변수중 하나일 뿐만아니라 낮은 전단영역에서의 용융점도로부터 탄성특성 및 heterogeneous 용융체에 대한 정보를 유추할 수 있기 때문에 많은 연구들이 진행되어 왔다[9-13]. 이들 연구 결과를 요약해 보면, 고분자/무기필러 복합체에서 무기필러의 분산이나 계면접착 특성이 좋아지면 용융상태에서 무기필러에 의한 고체특성이 고분자 용융체에 영향을 미쳐 용융점도에 있어서 shear thinning 효과가 두드러지게 나타나고, 낮은 전단영역에서의 용융점도가 큰 폭으로 증가하는 결과들로 요약할 수 있다.
- 완전 점성체의 위상차는 π/2, 완전 탄성체의 위상차는 0으로 위상차가 작을수록 탄성체에 가까운 특성을 가지게 된다. 즉, 상업화 PP 컴파운드 그리고 MB-PP과 같이 무기 충진제의 분산성이 우수할수록 초기영역에서의 탄성특성이 두드러지게되고 이로 인해 위상 차가 감소하는 것으로 해석할 수 있다. 이들 결과로부터 Van Gurp-Palmen 분석은 무기 충진제-PP compound에서 충진제의 분산성을 확인하는데 효과적이라 할 수 있다.
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