[논문]근적외선 분광분석법을 이용한 LAS (linear alkyl benzene sulfonate)의 정량분석법

조창희; 최병기; 김효진

문제 정의

또한 일반적인 시험방법으로 가장 빈용되며 공정서법인 MB AS 법이 있으나 첫째 양이온 methylene blue와 음이온계 계면활성제 LAS와의 이온회합체 형성반응이 비특이적이 어서 동일한 alkylsulfonate계인 ABS와 LAS, 타음이온계활성제와의 분별이 어렵고, 둘째 환경시료분석시 하천수, 하천침전물에 LAS 이외의 음이온성 methylene blue 활성물질이 다량 존재하면 적정한 분석이 불가능하다. 그리하여 본 연구에서는 보다 간편하고 효율적이며 더 나아가 비파괴적인 방법으로 재현성 있게 원료, 제품 및 환경오염물 질을 정량할 수 있는 근적외선 분광분석법을 확립하고자하였다. 근적외선 분광법은 700-2, 500 nm의 영역에서 IR 영역에서 유래되는 -CH, -NH, -OH 등의 기본 분자진동 에너지의 결합대 (com bination band)와 1~4차 배음대 (lst-4th overtone band)에 의한 에너지의 흡수를 이용하였으며 분석정보의 최적화를 위한 다중선형회귀법 (MLR) 및 부분최소자승법 (PLS)와 같은 다변량회귀법^5-10)과 정보전처리과정에서 미분화를 사용하여 분석의 최적 결과와 방법을 확립하였기에 이를 보고 하고자 한다.
이 두 부분을 각 (a)와 (b)에서 확대하여 나타내었다.근적 외선 분광법에서 결과에 가장 큰 영향을 미치는 것은 여러 가지가 있을 수 있겠으나 그 중 수분에 의한 산란 효과가 가장 컸으며 이것을 감소시키기 위해 본 실험에서는 미분을 이용하였다. Fig.
그리하여 본 연구에서는 보다 간편하고 효율적이며 더 나아가 비파괴적인 방법으로 재현성 있게 원료, 제품 및 환경오염물 질을 정량할 수 있는 근적외선 분광분석법을 확립하고자하였다. 근적외선 분광법은 700-2, 500 nm의 영역에서 IR 영역에서 유래되는 -CH, -NH, -OH 등의 기본 분자진동 에너지의 결합대 (com bination band)와 1~4차 배음대 (lst-4th overtone band)에 의한 에너지의 흡수를 이용하였으며 분석정보의 최적화를 위한 다중선형회귀법 (MLR) 및 부분최소자승법 (PLS)와 같은 다변량회귀법^5-10)과 정보전처리과정에서 미분화를 사용하여 분석의 최적 결과와 방법을 확립하였기에 이를 보고 하고자 한다.¹¹⁾

제안 방법

본 실험에서는 데이터 처리를 위해 통계기법 중 다중선형회귀법(MLR)과 부분최소제곱법(PLS)을 이용하였다. 그리고, 데이터 전처리의 한 방법으로 물리적 산란영향을 감소시키기 위해 20 nm mov ing window 단위로 미분화하여 그 결과를 비교해 보았다. 이러한 모든 통계적 처리는 WINISI soft ware (Foss NIRSystems Inc.
313〜20% (w/v)의 농도에서 30개의 검체로 구분조제하였다. 근적외선 분광기는 transmittance module을 설치한 NIRSystems사의 6500 model (Foss NIRSystems, MD, USA)을 사용하였으며 pathlength가 1 mm인 직사각형 석영 cell에 검체를 넣고 단색광을 투사하였다. 투과된 빛은 400〜2, 500 nm 범위에서 1 scan당 32회전, 2 nm 간격으로 수집하도록 설정하였으며 log 1/T absorbance data는 NSAS software (Foss NIRSystems Inc.
근적외선 분광기는 transmittance module을 설치한 NIRSystems사의 6500 model (Foss NIRSystems, MD, USA)을 사용하였으며 pathlength가 1 mm인 직사각형 석영 cell에 검체를 넣고 단색광을 투사하였다. 투과된 빛은 400〜2, 500 nm 범위에서 1 scan당 32회전, 2 nm 간격으로 수집하도록 설정하였으며 log 1/T absorbance data는 NSAS software (Foss NIRSystems Inc., MD, USA)를 이용하여 20 °C의 온도 하에서 기록하였다.

대상 데이터

LAS (linear alkyl benzene sulfonate)는 Sigma Chemical Co.에서 구입하였으며 Table 1에서 보였듯이 0.313〜25.0%(w/v)의 49개의 검체를 조제하여 검량식을 작성한 calibration set을 위해 0.313 ~ 25%(w/v)의 농도에서 19개의 검체를 검량식의 검증을 위한 Validation set을 위해 0.313〜20% (w/v)의 농도에서 30개의 검체로 구분조제하였다. 근적외선 분광기는 transmittance module을 설치한 NIRSystems사의 6500 model (Foss NIRSystems, MD, USA)을 사용하였으며 pathlength가 1 mm인 직사각형 석영 cell에 검체를 넣고 단색광을 투사하였다.

이론/모형

본 실험에서는 데이터 처리를 위해 통계기법 중 다중선형회귀법(MLR)과 부분최소제곱법(PLS)을 이용하였다. 그리고, 데이터 전처리의 한 방법으로 물리적 산란영향을 감소시키기 위해 20 nm mov ing window 단위로 미분화하여 그 결과를 비교해 보았다.
본 연구는 근적외선 분광분석법과 다변량분석 법중 MLR과 PLS를 이용하여 LAS의 정량분석법 을 수행하였다. MLR에 의해 2, 284와 2, 308 nm의 두 개 파장에서 SEC 0.

성능/효과

1,2) 가정용 합성세제의 주성분은 주로 음이온성 계면활성제로써 이 중에서 세제용 각종 계면활성제의 생산과 소비량을 전망할 때 음이온계면활성제 중 LAS (linear alkyl benzene sulfonate)가 최다부분을 차지하고 있다.³⁾ 이런 이유로 LAS가 함유된 다종다양한 제품의 품질관리와 제품의 대량사용으로 인해서 발생하는 환경오염의 관리가 필요하다.
본 연구는 근적외선 분광분석법과 다변량분석 법중 MLR과 PLS를 이용하여 LAS의 정량분석법 을 수행하였다. MLR에 의해 2, 284와 2, 308 nm의 두 개 파장에서 SEC 0.186 w/v %와 SEP 0.206 w/v %를 얻을 수 있었다. 이 결과는 미분화하지 않은 스펙트럼을 통해 얻어졌다.
이 결과는 미분화하지 않은 스펙트럼을 통해 얻어졌다.PLS 방법에 의해서는 이차 미분한 스펙트럼 상에서 수분 대역을 제외 한 영역인 1, 100-1, 430, 1, 560-1, 850, 2, 100- 2, 400 nm에서 4개의 factor를 사용하였을 때 0.244 % (w/v)의 SEP와 0.998의 상관성을 얻었다. 결과 적으로 전자의 방법에서는 미분화는 별로 영향을 주지 못하였으며 상대적으로 넓은 파장 대역을 사용하는 후자의 방법으로는 미분화가 더 나은 결과를 가져옴을 알 수 있었지만 LAS의 정량에 서는 MLR이 더욱 효과적이었다.
998의 상관성을 얻었다. 결과 적으로 전자의 방법에서는 미분화는 별로 영향을 주지 못하였으며 상대적으로 넓은 파장 대역을 사용하는 후자의 방법으로는 미분화가 더 나은 결과를 가져옴을 알 수 있었지만 LAS의 정량에 서는 MLR이 더욱 효과적이었다. 이로써 근적외선 분광분석법을 이용한 LAS의 원료 및 가정용 세 제제품 중의 정량분석과 하수 또는 폐수 중에서 의 환경오명 분석의 가능성을 확인할 수 있었다.
이들 분석법은 유용하기는 하나 제품 중에는 대 부분의 경우 복잡한 혼합물로 되어 있어 품질관 리적인 분석이나 미량분석의 경우 합성세제의 분석에 많은 장애가 있으며 또한 신속하게 시료를 다량 처리하는 능력의 한계성, 조작의 복잡성 및 비경제성 등으로 통상의 시험법으로 활용하기에는 어려운 점이 많다. 또한 일반적인 시험방법으로 가장 빈용되며 공정서법인 MB AS 법이 있으나 첫째 양이온 methylene blue와 음이온계 계면활성제 LAS와의 이온회합체 형성반응이 비특이적이 어서 동일한 alkylsulfonate계인 ABS와 LAS, 타음이온계활성제와의 분별이 어렵고, 둘째 환경시료분석시 하천수, 하천침전물에 LAS 이외의 음이온성 methylene blue 활성물질이 다량 존재하면 적정한 분석이 불가능하다. 그리하여 본 연구에서는 보다 간편하고 효율적이며 더 나아가 비파괴적인 방법으로 재현성 있게 원료, 제품 및 환경오염물 질을 정량할 수 있는 근적외선 분광분석법을 확립하고자하였다.
Cross validation은 calibration set의 스펙트럼 데이터를 각각 다시 calibration data와 validation data로 구분하여 standard한 방법과 NIR data에서의 상관관계를 계산한다. 본 실험에서는 이차 미분한 스펙트럼 상에서 수분 대역을 제외한 영역인 1, 100-1, 430, 1, 560 〜 1, 850, 2, 100 〜 2, 400 nm에 서 4개의 factor를 사용하였을 때 0.244% (w/v)의 SEP와 0.998의 상관성을 얻었다. 그 scatter plot은 Fig.
1의 스펙트럼을 1차 및 2차 미분하여 산란 및 바탕선 보정 등 의 효과를 꾀하였다. 이 결과를 각각 Fig. 2와 Fig. 3에 나타내었으며, Fig. 1에서 부분적으로 보였던 1, 650-1, 850과 2230〜2, 450 nm 영역도 같이 나타내어 비교를 하였으며 그 결과 원래의 스펙트럼에 비해 농도에 의존적으로 비례적 변화를 확인할 수 있었다.
MLR은 근적외선 분광법이 Beer의 법칙에 의해 검체의 투과도 및 반사도를 가지고 선형방정식을 얻는 점을 이용하는데 검체 중의 농도와 근적외선 분광이의 측정치 사이의 상관관계를 최소자승 몇 개의 파장을 선택하여 검량식을 작성할 수 있 법으로 모델화한다. 이 때 농도와 상관성 이 높은 는데 본 실험에서는 Table 2에서 보는 바와 같이 2284와 2, 308 nm의 두 개 파장에서 SEC (standard error of calibration) 0.186 w/v %와 SEP (standard error of prediction) 0.206 w/v를 얻을 수 있었다. 이 때의 조건으로는 원래의 스펙트럼을 사용하였는데 MIR 방법에서는 미분화가 그 영향을 그다지 크게 끼치지 못하였음을 볼 수 있었다.
결과 적으로 전자의 방법에서는 미분화는 별로 영향을 주지 못하였으며 상대적으로 넓은 파장 대역을 사용하는 후자의 방법으로는 미분화가 더 나은 결과를 가져옴을 알 수 있었지만 LAS의 정량에 서는 MLR이 더욱 효과적이었다. 이로써 근적외선 분광분석법을 이용한 LAS의 원료 및 가정용 세 제제품 중의 정량분석과 하수 또는 폐수 중에서 의 환경오명 분석의 가능성을 확인할 수 있었다.

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