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제안 방법
- AEA 합성 방법은 지방족 아민인 DETA와 2 관능성 액상 에폭시수지인 KER-828을 8 : 1의 몰비로 하여 질소 분위기에서 60℃를 유지하면서 5시간 동안 반응 시켜 먼저 amine-epoxy prepolymer를 합성하였으며, prepolymer 합성 후 미 반응된 DETA는 추출장치를 사용하여 제거하였다. 미 반응 DETA의 추출 정도는 합성과정 중 시료 alkalinity를 측정하여 아민 함량을 측정하였으며, 미 반응 DETA를 제거한 후 접착력 및 경화시간 등의 경화 물성을 향상시키기 위하여 amine-epoxy prepolymer에 반응성 희석제인 Epodn-748을 10 Phr 첨가 반웅시킨 후 증류된 물을 사용하여 수용화 시켰다.
- Fig. 1은 AEA 제조 과정에서 지방족 아민 (aliphatic amine)이 첨가됨에 따라 에폭사이드기와 관련된 특정피크의 변화를 관찰하였다. 반웅이 진행됨에 따라 에폭사이드와 아민의 활성수소가 반응하여 878cm-1에서 에폭사이드기가 완전히 소모되는 것을 관찰할 수 있었다.
- Fig. 2는 지방족 아민인 DETA에 #w=390 인 KER-828과 경화제의 경화물성 향상을 위하여 반응성 희석제인 Epodil-748를 첨가 반웅 시켜 AEA를 제조한 후 THF에 녹여 GPC로 분석한 결과 중량 평균분자량인 Mw=1312, Mn=674, PD=L94의 분자량 분포를 가진 AEA가 합성됨을 확인하였다. amine-epoxy prepolymer에 반응성 희석제인 Epodil-748의 첨가 반응으로 인하여 추출과정에서 제거되지 않은 미 반웅 DETA가 검출되지 않음을 확인할 수 있었다.
- Fig. 4는 낮은 온도에서의 경화 반웅을 확인하기 위하여 5 P 의 저온에서부터 온도를 상승시키면서 KER-828과 KER-500의 건조 시간을 비교하였다. 5 ℃에서는 KER-828이 7시간 40분, KER-500은 9시간 50분으로 건조시간의 차이가 컸으나 25 C에서는 2시간 30분과 2시간 50분으로 건조시간 폭이 줄어들었다.
- KER-828 및 합성한 AEA를 THF에 녹인 후 얇게 필름을 만든 다음 50 ℃ 건조기에서 THF 를 완전히 휘발시킨 뒤 FT-IR (ATI Mattson Research Series I)로 측정하였다.
- 미 반응 DETA의 추출 정도는 합성과정 중 시료 alkalinity를 측정하여 아민 함량을 측정하였으며, 미 반응 DETA를 제거한 후 접착력 및 경화시간 등의 경화 물성을 향상시키기 위하여 amine-epoxy prepolymer에 반응성 희석제인 Epodn-748을 10 Phr 첨가 반웅시킨 후 증류된 물을 사용하여 수용화 시켰다. 합성된 AEA의 점도는 ASTM D4878에 의한 방법으로 Brookfield 점도계 (Model DVU+)로 측정하였고, ASTM D4209에 의해 140℃ 건조기에서 3시간 방치 후 비휘발성 물질(non volatiles) 의양을 측정하였으며, alkalinity는 자동 적정기 (Metrohm사 670 Titroprocessor)를 사용하여 합성된 AEA중에 함유되어있는 전체 아민 양을 측정하였다.
- 본 연구에서는 아민 변성 수용성 에폭시 경화제를 제조하여 이를 FT-IR 및 GPC로 구조 및 분자량 분포를 확인하였고, 합성한 수용 성경 화제로 대표적인 2 관능성 액상 에폭시 수지인 KER-828과 액상 에폭시 수지를 변성 시켜 제조한 수용성 에폭시 수지인 KER-500을 각각 온도별 건조시간, 접착력, 내수성 등을 비교하였다.
- 시료를 THF에 녹여 GPC (Waters Co.)로 KER- 828 및 AEA의 분자량 분포를 측정하였다.
- 아민 변성 수용성 에폭시 경화제인 AEA를 제조한 뒤 액상에폭시 레진인 KER-828과 액상에 폭 시 레진에 일정량의 계면활성제를 첨가하여 수용화 시킨 KER-500의 물성을 비교하기 위하여 각각의 경화시편들의 물리적 특성을 관찰한 결과는 아래와 같다.
- 액상에폭시 수지인 KER-828과 수용성 에폭시 수지인 KER-500을 실험실적으로 합성한 수용성 경화제인 AEA와 당량 : 당량으로 섞은 다음 Film Applicator (Erichsen사. Model 360)를 이용하여 200㎛ 두께로 유리판 위에 도막을 형성시킨 후 온도를 5℃, 10℃, 15℃, 20℃, 25℃ 에서 각각의 건조 시간을 drying time recorder (Erichsen. Model 504)를 사용하여 측정하였다.
- 에폭시 수지와 경화제를 당량 : 당량 비율로 혼합한 후 유리판 위에 200㎛ 두께로 도막을 형성시킨 다음 pendulum hardness tester (BYK-Gardner)< 이용하여 시간에 따른 경도변화를 측정하였다.
- 에폭시 수지와 경화제를 당량 : 당량 비율로 혼합한 후 유리판 위에 200㎛ 두께로 도막을 형성시킨 다음 경화시편을 25℃의 중류수에 침적 시켜 유리판으로부터 도막이 분리되는 기간을 측정하였다 (distilled water immersion test).
- 편을 문지른다. 왕복을 1회로 하여 경화된 도막이 MEK에 용해되어 마강판이 보이기 시작하는 횟수를 측정하였다.
- 제조된 경화시편을 25℃에서 7일간 보관한 뒤 cross-cut tester (BYK-Gardner. Model Cat. No. 5121)를 사용하여 1mm 간격으로 가로와 세로로 금을 그어 100칸을 형성한 다음 그 위를 셀로판테이프를 밀착시킨 후 45° 잡아당겨 떨어지지 않은 도막의 수를 측정하였다(Crosscut 법).
- 합성한 수용성 경화제인 AEA를 KER-828 및 KER-500과 당량 : 당량 비율로 혼합한 후 마 강판(steel panel)위에 200㎛ 두께로 경화 시편을 제조하였으며, 이와 같이 제조된 경화 시편은 25℃에서 7일간 보관한 뒤 DSC 및 각종 경화 물성을 측정하는데 사용하였다.
대상 데이터
- AEA와 KER-828, KER-500을 당량 : 당량의 비율로 혼합한 뒤 유리판 위에 200㎛로 시편을 제조하였다. ASTM D4366에 의해 시간에 따른 경도 변화를 Fig.
- 본 연구에 사용한 에폭시 수지는 금호 개발 (주) 피앤비 사업부에서 생산되고 있는 2 관능성 액상 에폭시 수지인 KER-828과 액상 에폭시수지를 물에 에멀젼 시킨 KER-500을 사용하였고, 경화제는 지방족 아민 인 DETA (diethylenetriamine)를 액상 에폭시 수지인 KER-828과 Airproducts사의 반응성 희석제인 Epodil-748에 변성시킨 후 수용화 시켜 사용하였다. 이들에 대한 기본 물성은 Table 1에 나타내었다.
이론/모형
- 미 반응 DETA의 추출 정도는 합성과정 중 시료 alkalinity를 측정하여 아민 함량을 측정하였으며, 미 반응 DETA를 제거한 후 접착력 및 경화시간 등의 경화 물성을 향상시키기 위하여 amine-epoxy prepolymer에 반응성 희석제인 Epodn-748을 10 Phr 첨가 반웅시킨 후 증류된 물을 사용하여 수용화 시켰다. 합성된 AEA의 점도는 ASTM D4878에 의한 방법으로 Brookfield 점도계 (Model DVU+)로 측정하였고, ASTM D4209에 의해 140℃ 건조기에서 3시간 방치 후 비휘발성 물질(non volatiles) 의양을 측정하였으며, alkalinity는 자동 적정기 (Metrohm사 670 Titroprocessor)를 사용하여 합성된 AEA중에 함유되어있는 전체 아민 양을 측정하였다.
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