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문제 정의
- 미세기공 분석결과롤 이미 보고한 바 있다.13 본연구에서는 이들 활성탄소섬유 시제품에 대한 및 메틸렌블루의 액상흡착 특성을 검토하였다. 즉 두 가지 흡착질의 수용액에서 활성탄소섬유에 등온흡착 곡선을 기존 활성탄소섬유제품과 비교하였고, 액상홉착속도 및 컬럼통액실험을 통한 흡착돌파점곡선을 활성탄을 대조 흡착제로 하여 실험하여 흡착성능을 비교 검토하였다.
제안 방법
- 1과 같이 구성하여 실험하였다. HPLC용 컬럼 (120 mm X 5mm LD.)에 흡착제시료 0.26 g을 충진한 다음 송액 펌프를 가동하는 동시에 기록계를 작동시켜 시간경과 또는 송액 부피에 따른 흡광도 변화를 plot하였다 한편 AD converter를 UV 검출기와 연결하여 일정 시간마다 전압변화롤 on -line으로 monitoring하고 전압 값 (mV)을 읽어서 돌파 점곡 선을 작성하였다. 컬럼통액 실험조건은 Table 1 과 같다.
- 5 -60mg/l의 표준액을 만들고 208 또는 267nm에서 홉 광도를 측정하여 실험 직전 작성한 검량 선으로부터 농도를 계산하였다. 메틸렌블루는 인산염 완충액 (pH 7.0)을 사용하여 보존용액(l, 200mg/l)을 만들고 실험 시 마다 0.5-7.2mg/l의 농도로 희석한 다음 660 nm에서 흡광도를 측정하고 실험직전 작성한 검량 선으로부터 농도를 구하였다.
- 05 g씩 차이가 나게 넣은 다음 페놀 표준용액 (250 mg/1) 100ml 씩 넣고 25℃에서 1시간 진탕(150rpm) 한 다음 흡착하고 남은 잔류농도롤 흡광도법으로 구하고 흡착량(mg/g)을 계산하였다. 메틸렌블루도 250 ml-플라스크에 0.05-1.0 g 범위의 흡착제 시료롤 0.05-, 또는 0.1 g씩 차이가 나게 넣은 다음 메틸렌블루 표준 (240- 또는 3, 000 mg/1)을 100 ml 씩 넣고 25℃에서 1시간 진탕(150rpm)한 다음 흡착하고 남은 잔류농도롤 660 nm에서 흡광도를 측정하고 흡착량 (mg/g)을계산하였다.
- 액상흡착 등온선실험은 페놀의 경우 250 ml-플라스크 몇 개에 0.05-0.5 g 범위의 흡착제 시료롤 각각 0.05 g씩 차이가 나게 넣은 다음 페놀 표준용액 (250 mg/1) 100ml 씩 넣고 25℃에서 1시간 진탕(150rpm) 한 다음 흡착하고 남은 잔류농도롤 흡광도법으로 구하고 흡착량(mg/g)을 계산하였다. 메틸렌블루도 250 ml-플라스크에 0.
- 유기오염물질 제거효과 실험에는 흡착제 시료(ACF -B, GAC)를 각각 6-7 g 충진한 충진탑 2개를 직렬로 연결하고(1단 및 2 단) 충진탑에 수압이 발생하지 않도록 조제수를 501씩 충진탑 상부에 분사하고 각 충진탑의 하단부에 유출액을 받아서 잔류농도를 측정하는 자연식 여과방법을 사용하였다. 조제수는 페놀, 트리할로메탄 (THMs), 다이아지논, 파라티온, 카바릴, 트리 클로로에탄, 트리 클로로에틸렌, 테트라클로로에 틸렌, 디클로로메탄, 벤젠, 톨루엔을 음용수 기준농도의 ~30배 까지 첨가하여 임의로 조제하여 일정량(501) 를 통수하고 상단 및 하단 충진탑의 유출액으로부터 각 성분의 잔류농도를 측정하여 유해물질 제거 효과를 검토하였다.
- 자연식 여과방법을 사용하였다. 조제수는 페놀, 트리할로메탄 (THMs), 다이아지논, 파라티온, 카바릴, 트리 클로로에탄, 트리 클로로에틸렌, 테트라클로로에 틸렌, 디클로로메탄, 벤젠, 톨루엔을 음용수 기준농도의 ~30배 까지 첨가하여 임의로 조제하여 일정량(501) 를 통수하고 상단 및 하단 충진탑의 유출액으로부터 각 성분의 잔류농도를 측정하여 유해물질 제거 효과를 검토하였다. 폐수처리 시험은 공단 폐수종말 처리장에서 활성슬러지법으로 처리한 방류수(COD 72.
- 13 본연구에서는 이들 활성탄소섬유 시제품에 대한 및 메틸렌블루의 액상흡착 특성을 검토하였다. 즉 두 가지 흡착질의 수용액에서 활성탄소섬유에 등온흡착 곡선을 기존 활성탄소섬유제품과 비교하였고, 액상홉착속도 및 컬럼통액실험을 통한 흡착돌파점곡선을 활성탄을 대조 흡착제로 하여 실험하여 흡착성능을 비교 검토하였다. 유기 오염물질의 제거능력을 검토하기 위하여 유해성 오염물질 10종을 포함하여 조제한 조제 수에 대하여 컬럼통수를 통해 오염물질 제거효율을 측정한 바 수처리제로서 개발 가능성을 보이는 유의한 결과를 얻었다.
- 실험하였다. 즉 요오드 흡착력 실험은 흡착제시료 1.0 g에 해당되는 양을 200 mg 차이로 4-5개 칭량하여 마개 달린 삼각플라스크에 넣고 0.05 N 요오드 용액 50ml를 넣은 다음 25℃에서 15분 동안 130 rpm 으로 진탕한 다음 원심분리하고 상층액 10 ml를 취하여 0.1 N Na2S2O3 표준액으로 적정하고 환산식에 의하여 요오드 흡착량 (mg/g)을 계산하였다.
- 즉 페놀 보존용액 (100mg/l)을 조제하여 냉장고에 보존하고 실험시 마다 증류수로 희석하여 각각 0.5 -60mg/l의 표준액을 만들고 208 또는 267nm에서 홉 광도를 측정하여 실험 직전 작성한 검량 선으로부터 농도를 계산하였다. 메틸렌블루는 인산염 완충액 (pH 7.
- 즉 페놀 표준용액 (100 mg/1) 250 ml에 홉착제 시료 200 mg을 넣은 다음 일정 속도로 교반 하면서 10초-200분 사이의 일정한 시간 간격으로 용액 중 10ml씩 취하여 흡광도를 측정하고 실험 직전에 구한검량선으로 부터 잔류농도를 구하여 페놀의 흡착 속도곡선을 plot하였다. 메틸렌블루의 경우 250 ml-삼각플라스크에 메틸렌블루 표준액 (120 mg/1) 250 ml을 넣고 흡착제 시료를 2 mg 넣은 다음 교반하면서 10초- 200분 사이의 일정 시간마다 홉광도를 측정하고 잔류농도를 구하여 흡착속도곡선을 plot하였다.
- 컬럼통액 실험을 통하여 액상흡착 돌파점곡선을 측정함으로써 일정 온도, 선 속도 및 대상 흡착질의 농도에서 활성탄소섬유의 흡착능력(흡착용량)을 검토하기위하여 시험 흡착제 활성탄소섬유는 입상활성탄 (GAC)과 비표면적 및 匸- 흡착능력에서 크게 차이가 없는 ACF-B급을 선택하였다.
- 조제수는 페놀, 트리할로메탄 (THMs), 다이아지논, 파라티온, 카바릴, 트리 클로로에탄, 트리 클로로에틸렌, 테트라클로로에 틸렌, 디클로로메탄, 벤젠, 톨루엔을 음용수 기준농도의 ~30배 까지 첨가하여 임의로 조제하여 일정량(501) 를 통수하고 상단 및 하단 충진탑의 유출액으로부터 각 성분의 잔류농도를 측정하여 유해물질 제거 효과를 검토하였다. 폐수처리 시험은 공단 폐수종말 처리장에서 활성슬러지법으로 처리한 방류수(COD 72.1 mg/1) 및 제지방류수(COD90.2mg/l)를 흡착제 시료 10g 을 충진한 컬럼에 500 ml씩 통수하고 컬럼 유출액의 COD롤 측정하였다. 본 수처리 실험은 한국수도연구소에 의뢰하여 측정하였다.
- 기울기로 부터 Di, 를 계산하였다. 홉착제의 유효 반경 Re 본 실험에서 제조한 활성탄소섬유 시제품의 평균 입자반경인 18 A을 대입하여 유효확산계수의 크기롤 상대적으로 비교하였다.
- 활성 탄소섬 유의 액 상흡착속도를 활성 탄과 비 교하고, 비표면적 이 서로 다른 시제품 3종 간의 흡착속도 차이를 검토하고, 활성탄 이론에 근거하여 액상에서의 흡착 질의 유효확산계수의 크기를 상대적으로 비교할목적으로 본 실험을 수행하였다.
- 메틸렌블루의 경우 250 ml-삼각플라스크에 메틸렌블루 표준액 (120 mg/1) 250 ml을 넣고 흡착제 시료를 2 mg 넣은 다음 교반하면서 10초- 200분 사이의 일정 시간마다 홉광도를 측정하고 잔류농도를 구하여 흡착속도곡선을 plot하였다. 흡착질 농도의 반감시간(2)은 1차 반응 속도식으로 부터 계산하여 비교하였다
대상 데이터
- . 가시 분광계 (Jasco Model, V550, Japan)롤 이용하였고 그 외 실험에 이용한 장치로는 항온건조기 (Johnson Co., LTD), Shaking Incubator (Monotech Co., Model MSB-151 ID), 원심분리기 (Hanil, HMT 601V) 등을 이용하였다. 흡착질인 메틸렌블루는 분석급 시약을 실험 직전 60℃에서 6시간 감압 건조한 다음 사용하였고 그 외의 모든 시약은 분석급 시야을 그대로 사용하였다
- 흡착제 시료는 탈회처리하지 않고 그대로 사용하였으며, 실험 직전 403K에서 3시간 이상 건조 시킨 다음 사용하였다. 대조 흡착제 인 활성 탄은 시판 야자각 (coconut shell) 원료 입상활성탄(GAC)과 석탄계 입상 활성탄(coal based GAC)으로 비표면적 (Sbet), 1, 000- 1, 150 m2/g, 요오드흡착력 (12) 950-1, 050 mg/g, 메틸렌블루탈색력, 140-180 ml/g 수준의 수처리 용 제품을 사용하였고 활성탄소섬유 시료와 동일한 방법으로 전처리한 다음 사용하였다.
- 본 연구에서 실험재료로 사용한 활성탄소섬유는 이미 전보13에서 보고한 방법대로 제조한 시제품 들 중면섬유 원료 (Lot. C*) BUCP 및 혼합섬유 원료 시제품 (Lot: C*) BUCV 으로 제조공정에 따라서 비표 면적이 서로 다른 3등급의 시제품을 실험재료로 사용하였다. 흡착제 시료는 탈회처리하지 않고 그대로 사용하였으며, 실험 직전 403K에서 3시간 이상 건조 시킨 다음 사용하였다.
이론/모형
- 유효확산계수 (Di, )는 활성탄의 액상흡착에 있어서 흡착 초기의 표면확산과 세공 내 확산을 총괄적으로 표시한 Boyd법4을 적용하였다. 즉 용액의 농도가 일정한 조건에서 평형접근율 (a)는 식(1)로 표시되며 t 가 적은 흡착초기에는 근사식 (2)로 표시된다.
- 페놀 및 메틸렌블루의 정량은 흡광도법으로 정량하였다. 즉 페놀 보존용액 (100mg/l)을 조제하여 냉장고에 보존하고 실험시 마다 증류수로 희석하여 각각 0.
- 흡착제 시료에 대한 요오드 및 메틸렌블루의 흡착력 실험은 한국산업규격 활성탄시험법 (KSM 1802) 에준하여 실험하였다. 즉 요오드 흡착력 실험은 흡착제시료 1.
성능/효과
- 페놀 및 메틸렌블루는 type I의 흡착등온을 나타내었으며 페놀의 흡착정수가 크며 넓은 농도의 범위에서 흡착량을 가지는 것으로 나타났다. ACF-A급의 경우 기존 활성탄소섬유 제품에 비해서도 흡착력이 훨씬 우수하며 ACF-B 및 ACF-C급의 경우 홉착능력 이 비슷한 수준으로 나타났다. 메틸렌블루의 홉착은 ACF-A는 매우 낮은 농도에서도 높은 홉착력을 나타내었고 ACF-B는 기존 제품과 비슷한 홉착력을 나타내었다.
- 결론적으로 본 컬럼통액 조건에서 활성탄은 통수하자 마자 곧 파과점에 도달하므로써 흡착속도가 느리며 컬럼 내의 비사용층 길이가 길고 물질이동 지역이 넓게 나타내고 있는 반면 활성탄소섬유는 일정 시간 동안 흡착이 진행된 다음 흡착질이 유출되기 시작하고 파과점이 크므로 흡착질(물질) 이동 지역이 좁고비사용층 길이가 짧게 나타남을 보이며 흡착용량도 활성탄에 비해 훨씬 크며 흡착제 단위무게 당 높은 흡착효율을 나타내고 있다. 또한 활성탄소섬유 컬럼은장시간에 걸쳐서 이들 흡착질의 흡착처리가 가능함을 제시하고 있다.
- 공단폐수종말처리장에서 활성슬러 지 법으로 처리한 방류수(COD 72.1 mg/1) 및 제지방류수(COD 90.2 mg/1)를 활성탄소섬유 및 활성탄 10 g을 각각 충진한컬럼에 통수하여 처리효과를 1회 측정한 결과 ACF 컬럼에서는 C0D7} 방류-수의 경우 90% 제거 (COD 7.4) 제지방류수의 경우 85% 제거 (COD 14.0)된 반면 AC컬럼의 경우 방류수는 13% 제거 (COD 62.8) 제지 방류수의 경우 64% 제거 (COD 33.1)된 결과를 보였다. 따라서 공장폐수의 방류수를 공업용 수준까지 그 처리가 가능함을 제시하고 있다.
- 35mg/1 사이에 오도록 할 경우 광산란, 용기 에 의한 흡수 등이 실험오차에 포함된다. 따라서 메틸렌블루의 탈색력은 잔류농도, 2.4 mg/1 (흡광도 0.436-0.438)를 기준으로 하여 흡착 등 온 선을 측정하도록 시험법을 개정하여야 되리라 사료되었다. 이와 같은 여러가지 문제점들로 인하여 1995년 일본공업규격 (JIS K 1477)에 고시한 활성탄섬유 시험 방법에는 활성탄소섬유 시험항목으로는 섬유지름, 건조 감량, pH, 회분, 인장강도, 요오드흡착성능, 톨루엔 흡착' 성능이 포함되어 있으나 메틸렌블루 흡착력 시험은 제외된 것으로 보여진다.
- 따라서 흡착속도 실험결과로부터 분자량이 큰 메틸렌블루가 페놀에 비하여 완전 흡착되는 결과를 보이며 ACF-C 의 경우 페놀에 비하여 메틸렌블루의 홉 착 속도가 매우 느린 결과를 보이고 있으므로 ACF의 세공구조에 따라 흡착질의 종류에 따라 흡착속도는 상이한 결과를 나타내고 있다.
- 본 실험에서 페놀 및 메틸렌블루의 활성탄소 섬유에의 흡착등온선은 모두 type I에 가까운 흡착 등 온 선을 나타내 었으나 평형농도가 크게 될수록 type Ⅱ에 가까운 다층흡착을 나타내었다. 페놀의 등온흡착선 Fig.
- 본 실험에서 활성탄소섬유의 평형흡착량은 80%, 활성탄은 50% 수준을 나타내고 있다. 평형흡착량은 미세기공 수가 작기 때문이라기 보다 페놀의 흡착은 물리적 흡착이 어느 정도 지배하는 가역적 흡착 현상으로 보여지며 그것이 수소결합에 의함인지 또는 다른 어떤 기전에 의한 것인지는 알 수 없 이와는 대조로 Eg.
- 수처리효과 실험에서 활성탄소섬유는 활성탄에 비하여 유기오염물질의 처리효과가 우수함을 나타내었다. 따라서 이들 활성탄소섬유는 흡착성능이 우수하여 음용수 중 미량의 유해성, 악취성 유기물질의 제거, 공기정화, 악취제거, 사업장 등의 유해물질 제거, 기타 관련 산업분야에서 광범위하게 활용할 수 있으리라보여진다.
- 이하로 나눌 수 있다. 양질의 활성탄의 경우 요오드 흡착력 ~l, 100mg/g, 메틸렌블루 탈색력이 200nVg 수준으로 알려지고 있는데, 이 연구에서 사용한 활성탄은 고도정수 처리용 입상활성탄으로 요오드흡착력 850-1, 000 mg/g, 메틸렌블루 탈색력 ~180 ml/g 수준을 나타내어 활성탄 공업규격에 적합함을 확인하였다.
- 즉 두 가지 흡착질의 수용액에서 활성탄소섬유에 등온흡착 곡선을 기존 활성탄소섬유제품과 비교하였고, 액상홉착속도 및 컬럼통액실험을 통한 흡착돌파점곡선을 활성탄을 대조 흡착제로 하여 실험하여 흡착성능을 비교 검토하였다. 유기 오염물질의 제거능력을 검토하기 위하여 유해성 오염물질 10종을 포함하여 조제한 조제 수에 대하여 컬럼통수를 통해 오염물질 제거효율을 측정한 바 수처리제로서 개발 가능성을 보이는 유의한 결과를 얻었다.
- 조제수 통수량 501까지에 있어서 활성탄소섬유 충진탑은 2단 충진탑에서 이들 유기성 유해물질을 허용기준 농도 이하로 모두 제거한 반면 활성탄만은 본 실험 조건에서 제거효과가 현저히 떨어짐을 알 수 있다. 따라서 활성탄소섬유는 기존 활성탄에 비하여 음용수 중 유기성 오염물질의 처리효율이 휠씬 높으므로 고도정수처리에 활성탄을 대체하여 유용하게 활용될 수 있는 재료로서의 이용가능성을 제시하고 있다.
- 컬럼통액 실험에서 활성탄은 통수하자 마자 곧 파 과점에 도달하므로써 흡착속도가 느리며 컬럼 내의비사용층 길이가 길고 물질이동 지역이 넓게 나타내고 있는 반면 활성탄소섬유는 일정시간 동안 흡착이 진행된 다음 흡착질이 유출되기 시작하고 파과점이크므로 흡착질(물질) 이동 지역이 좁고 비사용층 길이가 짧게 나타남을 보이며 흡착용량도 활성탄에 비해 훨씬 크며 흡착제 단위무게 당 높은 흡착효율을 나타내고 있다. 또한 활성탄소섬유 컬럼은 장시간에 걸쳐서 이들 흡착질의 흡착처리가 가능함을 제시하고 있다.
- 활성탄소섬유 시제품은 모두 n>l으로 비교적 용이한 홉착형태를 보이고 있다. 특히 ACF -A의 경우 n 및 Kf가 크므로 매우 넓은 농도의 범위에서 흡착량을 가지는 것으로 나타났다.
- 나타났다. 페놀 및 메틸렌블루는 type I의 흡착등온을 나타내었으며 페놀의 흡착정수가 크며 넓은 농도의 범위에서 흡착량을 가지는 것으로 나타났다. ACF-A급의 경우 기존 활성탄소섬유 제품에 비해서도 흡착력이 훨씬 우수하며 ACF-B 및 ACF-C급의 경우 홉착능력 이 비슷한 수준으로 나타났다.
- 한편 비표면적 차이가 나는 활성탄소섬유 3종에 대한 파과점을 비교할 목적으로 페놀 (300mg/l)을 각 흡착제 250 mg을 충진한 컬럼에 통액하여 시간에 따른 농도 비를 plot한 결과 활성탄소섬유 3종은 파 과점이 모두 비슷하고 따라서 흡착용량도 거의 동일한 것으로 보이지만 그 중에서도 비표면적이 가장 큰 ACF -A가 파과점 이 가장 길며 sigmoid 형태에서 비사용 층 길이가 짧게 나타났다.
후속연구
- 그러나 본 실험에서 메틸렌블루의 탈색력 실험은 흡착 시의 온도, 습도 및 방치시간에 따라 실험 결과의 편차가 매우 크므로 흡착에 미치는 온도영향 조건이 확립되어야 되고 흡착등온선이 측정범위 내에 들어오도록 반복실험 이 필요하다. 탈색력 시험의 흡착 등온선에서 잔류농도가 0.
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