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문제 정의
- 003 nm이었다. 만약 간섭이 확인되면 보다 감도가 작은 파장에 대해서 조사하였다. 이러한 파장조사 결과는 알맞은 파장 선택과 바탕값 위치를 정하는데 이용하였다.
- 본 연구에서는 몽골산 크롬철광의 화학특성을 조사하기 위하여 적합한 용해방법을 선택한 다음 ICP- AES로 주성분과 미량성분을 정량할 수 있는 분석법을 확립하고자 하였다. 그리고 중성자방사화분석법으로 분석하여 확립된 분석법의 정확도를 평가하였다.
제안 방법
- Li의 영향을 알아보기 위하여 2개의 용액을 아래와 같이 만들고, 이들 원소의 방출선 세기를 측정하여 견주어 보았다.
- Ti. V 및 Zn의 농도가 각각 1 mg/L로 혼합된 표준용액 그리고 각각의 방법으로 녹인 시료를 사용하였다. 미량성분의 경우 감도가 가장 우수한 파장을 선택하여 주성분 원소가 미치는 분광학적 간섭 유무를 조사하였다.
- 2713 nm) 때문에 A1 농도가 10 mg/L으로 낮은 경우에도 V 피크에 영향을 줌으로 선택하지 않았다. 그러나 HCIO4, Na2O2 및 Li:B4O7: LiBO2(50 : 50, w/w)에 함유되어 있는 불순물을 측정할 때는 이 파장의 방출선 감도가 가장 우수하고 또 HCICh와 융제에 불순물로 AI이 함유되어 있지 않으므로 분석선으로 선택하였다. 한편, 310.
- 5 g 을 묽은 염산(1 :l, v/v)20mL로 녹이고 증류수로 50 mL 되게 하였으며, Na0의 경우에는 2g을 1M 염산으로 녹이고 100mL 되게 하였다. 그리고 각 용액에 함유되어 있는 불순물의 농도를 ICP-AES 로 측정하였다.
- 회화 잔류물을 lg의 LhBQ7 : LiB6 (50 : 50, w/w)과 잘 섞은 다음, l, 000℃를 유지하는 전기로에 넣어 1시간 동안 용융시킨 후 묽은 염산(1:1v/v) 40ML로 녹이고 증류수로 50mL가 되게 하였다. 두 번째로 일정량의 시료를 지르코늄 도가니에 넣고 NaQ2의 양을 시료무게의 5, 10 및 20 배를 각각 가하여 잘 섞은 다음, 60CTC를 유지하는 전기로에 넣고 5 시간 동안 용융하였다. 이때 시료와 융제가 잘 섞이도록 20-30분 간격으로 도가니를 꺼내서 흔들어 주었다.
- 각각의 원소에 미치는 영향을 조사하였다. 먼저 Na 의 영향을 알아보기 위하여 2개의 그룹으로 4개의 용액을 만든 다음, 각각의 그룹에서 Na의 유무에 따라 방출선 세기를 측정하고 견주어보았다.
- V 및 Zn의 농도가 각각 1 mg/L로 혼합된 표준용액 그리고 각각의 방법으로 녹인 시료를 사용하였다. 미량성분의 경우 감도가 가장 우수한 파장을 선택하여 주성분 원소가 미치는 분광학적 간섭 유무를 조사하였다. 원소에 따라 각각 다르지만 분석 파장의 좌우 0.
- 시료를 용해하기 위하여 과량의 Na과 Li을 융제로사용하였으므로 ICP-AES로 정량하기 전에 Na과 Li 이 각각의 원소에 미치는 영향을 조사하였다. 먼저 Na 의 영향을 알아보기 위하여 2개의 그룹으로 4개의 용액을 만든 다음, 각각의 그룹에서 Na의 유무에 따라 방출선 세기를 측정하고 견주어보았다.
- 용해과정에서 사용된 산과 융제에 함유되어 있는 불순물의 농도를 측정하였다. 이를 위하여 15 mL의 HC 혼합산으로 녹인 후 불용성 잔류물 올 다시 녹이기 위하여 1g의 Li2B4O7: LiBO2 를 사용하였으며, 용융법으로만 용융시킬 경우 2 g의 NaeCh를 사용하였다. 융제를 많이 사용하기 때문에 U2BQ7 : LiBCh와 NaQ2에 불순물로 함유되어 있는 Al, Ca, Co, Cr, Fe, Mg, Mn, Ni, Si, Ti, V 및 Zn의 양을 ICP-AES로 측정하였다. NaO2와 Li2B4O7: LiBO2 에함유되어 있는 불순물을 측정하기 위하여 시료를 처리하는 과정과 동일한 방법으로 녹였다.
- 크롬철광의 용해방법으로 잘 알려져 있는 과염소산 및 과염소산과 인산의 혼합산으로 용해시켜 보았으며, 불용성 화합물인 chromic sulfate를 생성시키는 과염소산과 황산의 혼합산은 사용을 고려하지 않았다. 과염소산을 단독으로 사용하였을 때 불용성 잔류물의 양이 더 많은 것을 육안으로 관찰할 수 있었으며, 과염소산과 인산에 녹은 규소는 전체 양의 약 3%이었다.
- 그러나 Si와 Ca 은 용융법으로 녹인 용액에 많이 녹아 있으므로 두 원소의 표준용액은 Spex사의 Li 표준용액 (10, 000 mg/L)을 사용하여 시료의 Li 농도와 동일하게 만들어 사용하였다. 한편, 미량성분인 Co, Ni, Ti, V 및 Zne표준물 첨가법으로 측정하였다.
- 4% 감소하였다. 혼합산으로, HCIO4-H3PO4, 녹일 경우 산에 녹지 않은 잔류물을 리튬염으로 용융하여 얻은 용액 중에서 녹은 원소가 차지하는 비율이 Si와 Ca을 제외하고 10.6-14.7%로 크지 않았으므로 Li의 농도를 조절하지 않은 표준용액 올 사용하여 검정곡선을 작성하였다. 그러나 Si와 Ca 은 용융법으로 녹인 용액에 많이 녹아 있으므로 두 원소의 표준용액은 Spex사의 Li 표준용액 (10, 000 mg/L)을 사용하여 시료의 Li 농도와 동일하게 만들어 사용하였다.
대상 데이터
- 표준 검정용액을 만들기 위하여 Al, Ca, Co.Cr, Fe, Mg, Mn, Ni, Si, Ti, V 및 Zne Spcx 사와 AccuTrace사(1,000 mg/L)의 제품을 그리고 Na 과 Li는 Spex사(I0, 000mg/L)의 제품을 사용하였다. 또한 실험에 사용한 증류수는 Millipore Milli-Q를 통과한 2차 증류수로서 비저항이 18.
- ICP-AES의 제원과 측정조건은 다른 논문에 기* 술하였다. Electron probe microanalyzer (EPMA)는 Si (Li) 검출기와 에너지 분산형 X-선 분광기 (EDX)를 장착한 Noran사(JXA 8, 600, U.S.A.) 제품을 사용하였다. 전기로는 Fisher Scientific 사의 제품을 그리고 지르코늄 및 백금 도가니는 각각 B-J Scientific Products(U.
- 융제의 표면적을 증가시키기 위하여 NaQ?는 마노 막자사발로 잘게 부수어 사용하였다. Lithium tetraborate (L12B4O7) 와 lithium metaborate (LiBO?)가 50: 50 (w/w)으로 혼합되어 있는 융제는 Chemplex사의 제품올 사용하였다. 크롬철광 시료는 몽골지질연구소로부터 분석 의뢰된 것을 사용하였다.
- 604 nm의 두 파장을 이용하였다. Mn과 Zne 감도가 제일 좋은 257.6I0nm와 213.856nm의 방출선을 각각 선택하였다.Co방출선 (228.
- 과염소산과 인산의 혼합 산으로 시료를 처리하여 측정한 결과와 용융법으로 처리한 다음 측정한 Ca의 양은 후자를 기준으로 상대 편차가 -30%이었다. N&6에 불순물로 함유되어 있는 Ca의 경우와 동일하게 HC16에 불순물로 존재하는 Fe, Ti, Zn, Ni 및 Mn의 양도 고려하였다. U2BQ7 : LiBCh에 함유되어 있는 불순물의 양은 Zn 의 경우에만 고려하였으며 V과 Tie 무시하였다.
- 6685 nm) 때문에 Si의 농도가 높을 때 분광학적 간섭을 받았다. 그러나 Si의 양이 적을 경우에는 221.647 nm 및 231.604 nm의 두 파장을 이용하였다. Mn과 Zne 감도가 제일 좋은 257.
- 이 Co 방출선은 Cr의 농도가 70 mg/L까지 증가해도 정 량에 영향을 받지 않았다. 따라서 228.616 nm와 230.786nm의 방출선을 분석 선으로 선택하였다. 감도가 가장 우수한 334.
- Cr, Fe, Mg, Mn, Ni, Si, Ti, V 및 Zne Spcx 사와 AccuTrace사(1,000 mg/L)의 제품을 그리고 Na 과 Li는 Spex사(I0, 000mg/L)의 제품을 사용하였다. 또한 실험에 사용한 증류수는 Millipore Milli-Q를 통과한 2차 증류수로서 비저항이 18.2 MQ - cm 이상이었다.
- 396 nm의 방출선에 영향을 받을 수 있지만 Fe의 농도가 100mg/L 이하에서는 영향이 없었다. 본 연구에서는 337.280 nm Ti 방출선이 분광학적 간섭이 없으므로 338.376 nm오+ 337.280 nm의 방출선을 분석선으로 선택하였다.
- 실험에 사용한 유도결합 플라스마 원자방출분광기 (ICP-AES)는 순차적 측정 타입의 Jobin Yvon사(JY38 PLUS, France) 제품을 사용하였다. ICP-AES의 제원과 측정조건은 다른 논문에 기* 술하였다.
- 그 영향은 무시할 수 없다. 용융법으로 녹인 시료를 ICP-AES로 측정할 때 Na과 Li의 영향을 알아보기 위하여 먼저 Na2O2 융제를1 M 염산으로 녹인 용액을 사용하였다. 그러나 Ca의 경우 앞에서도 언급하였듯이 불순물로 존재하는 Ca의 양이 높으므로 Spex사의 Na 농도가 10, 000 mg/L인 표준용액을 사용하였다.
- 미량성분의 경우 감도가 가장 우수한 파장을 선택하여 주성분 원소가 미치는 분광학적 간섭 유무를 조사하였다. 원소에 따라 각각 다르지만 분석 파장의 좌우 0.0804-0.0945 nm 범위에서 조사하였으며, 적분 시간은 0.05초스텝, 스텝의 크기는 0.003 nm이었다. 만약 간섭이 확인되면 보다 감도가 작은 파장에 대해서 조사하였다.
- ) 제품을 사용하였다. 전기로는 Fisher Scientific 사의 제품을 그리고 지르코늄 및 백금 도가니는 각각 B-J Scientific Products(U.S.A.)사와 희성(Korea)사의제품올 사용하였다.
- Lithium tetraborate (L12B4O7) 와 lithium metaborate (LiBO?)가 50: 50 (w/w)으로 혼합되어 있는 융제는 Chemplex사의 제품올 사용하였다. 크롬철광 시료는 몽골지질연구소로부터 분석 의뢰된 것을 사용하였다. 표준 검정용액을 만들기 위하여 Al, Ca, Co.
- 많이 사용된다. 크롬철광의 화학조성은 FeCr2O4 이며 Cr(Ⅲ)이 팔면체 자리에, Fe(II)이 정사면체 자리에 있는 spinel 구조를 갖는다. 앞의 식에서 철 대신에 마그네슘이 그리고 크롬 대신에 알루미늄과 철이 결합할 수 있으며 일반적으로(Fe2+, Mg) (Cr, Al, Fe3+)2 d로 표시할 수 있다.
데이터처리
- 확립하고자 하였다. 그리고 중성자방사화분석법으로 분석하여 확립된 분석법의 정확도를 평가하였다.
성능/효과
- 1 μg/g(n = 4)이 함유되어 있는 것스로 나타났다.10 본 방법의 정확도를 견주기 위하여 한국원자력연구소의 연구용 원자로인 하나로에서 중성자방사화분석법으로 측정한 Au의 양은 29.1 ±5.6μg/g(n = 3)로 두 방법의 상대편차는 본 방법을 기준으로 8.2%이었다.
- 즉, Gupta는 암석 시료를 플루오르화수소산/왕수로 녹인 후 불용성 잔류 물을 NaQ로 융해한 다음, 두 용액을 합하여 잔류물이 없는 용액을 얻을 수 있었다.3 Chattopadhyay 와 Mistry는 크롬철광, MnO2 및 LizSd의 혼합믈올묽은 황산으로 녹인 후 3.6-41.5% 범위의 를 불꽃 원자 흡수 분광법으로 정량할 수 있었으며 이 방법은 용해 시간이 짧다는 장점이 있다.4Mandal과 공동연구자들은 크롬철광을 Mn6와 같은 산화제와 함께 황산으로 녹이고 퍼센트 수준으로 함유되어 있는 A1Q& CaO, Cr2O3, FeO, MgO 및 Si6를 적정법, 무게법 및착물화적정법으로 정량하였다? 그러나 실리카 때문에 불용성 잔류물이 없는 용액을 얻지 못하였다.
- U2BQ7 : LiBCh에 함유되어 있는 불순물의 양은 Zn 의 경우에만 고려하였으며 V과 Tie 무시하였다. 과염소산과 인산의 혼합산으로 시료를 처리하여 측정한 결과와 용융법으로 처리한 다음 측정한 두 방법 간의 상대 편차는 후자를 기준으로 주성분 원소의 경우 Fe 과 Si를 제외하고는 ±5% 이내의 편차를 보여 주었으며, Fe과 Si의 상대편차는 각각 -9.6%와 6.1%로 다른 원소들에 비교해 편차가 컸다. 또한 본 방법의 정확도를 평가하기 위하여 한국원자력연구소에 설치되어 있는 하나로 연구용 원자로를 이용한 중성자방사화분석법으로 측정한 결과를 Table 5에 나타내었다.
- 과염소산을 단독으로 사용하였을 때 불용성 잔류물의 양이 더 많은 것을 육안으로 관찰할 수 있었으며, 과염소산과 인산에 녹은 규소는 전체 양의 약 3%이었다. 혼합산에 녹지 않은 잔류물을 거르고 거름종이와 함께 백금 도가니에 넣고 &XTC에서 태운 다음, 무게를 측정한 결과 58%가 녹지 않았다.
- 육안으로 관찰할 수 있었다. 또 도가니 밑 부분에 백금 표면을 뚫고 나온 세 곳 중의한 지점을 칼로 떼어서 EPMA로 분석한 결과 백금을 제외한 다른 원소는 검출되지 않았다. 어떤 금속성분 때문에 백금 도가니에 균열이 생성되었는지 알 수 없지만 백금 도가니를 사용할 수 없게 되었다.
- 과염소산과 인산으로 녹일 경우, 불용성 잔류물을 LiB4O7 : LiBO2 (50 : 50, w/w)를 융제로사용한 용융법으로 녹일 때 백금 도가니를 사용하지 않아야 한다. 몽골산 크롬철광은 의 함량이 55% 이상인 등급이 높은 크롬 광석이었으며, 또 금의 함량도 31.7±2.1 μg/g으로 다른 크롬철광 중의 금의 양보다 상당히 높았다.
- 여과지를 태운 다음 도가니를 살펴 본 결과, 도가니 외부의 가장자리 바닥 2곳에 미세한 균열이 생긴 것을 육안으로 관찰할 수 있었다. 또 도가니 밑 부분에 백금 표면을 뚫고 나온 세 곳 중의한 지점을 칼로 떼어서 EPMA로 분석한 결과 백금을 제외한 다른 원소는 검출되지 않았다.
- 따라서 융제의 양을 최소로 하기 위하여 크롬철광 시료 무게의 5배의 융제를 취하여 잘 섞고 용융하였다. 용융이 끝난 다음, 1 M 염산이 들어있는 테프론 비커에 도가니와 뚜껑을 함께 넣고 가열한 다음 용융염의 녹는 정도를 살펴본 결과 작은 양의 검은 입자가 관찰되었으며, 20배까지 증가시켜도 검은 입자가 계속 관찰되었다. 그러나 10 배의 융제를 두 번으로 나누어 용융하는 경우에는 잔류물이 없는 투명한 용액을 얻을 수 있었다.
- 또한 본 방법의 정확도를 평가하기 위하여 한국원자력연구소에 설치되어 있는 하나로 연구용 원자로를 이용한 중성자방사화분석법으로 측정한 결과를 Table 5에 나타내었다. 이 결과에서 알 수 있듯이 퍼센트 정도로 함유되어있는 원소의 경우, 용융법의 결과와 중성자방사화분석법으로 측정한 값과의 상대편차는 Fe을 제외하고는 ±5% 이내이었다. 그러나 Ca과 Si는 함량이 낮아 중성자방사화분석법으로는 측정할 수 없으므로 상대편 차를 알 수 없었다.
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