유도결합 플라스마 원자방출분광법(ICP-AES)을 이용하여 몽골산 크롬철광의 성분을 분석하였다. 크롬철광을 용해시키기 위하여 과염소산-인산의 흔합산과 융제로서 $Na_2O_2$의 적용성을 검토한 결과 최적의 용해방법은 용융법이었다. 크롬광의 주성분과 미량성분을 ICP-AES로 정량할 때 과량의 Na가 측정파장에 미치는 영향을 조사하였다. Al, Cr, Fe 및 Mg과 같은 주성분원소의 경우 Na가 250 mg/L까지 영향을 받지 않았으나, Co, Ni, Ti, V 및 Zn과 같은 미량성분들은 Na가 1,250 mg/L인 경우 측정원소와 파장에 따라 방출선의 세기는 1-5% 정도 감소하였다. 본 방법의 정확도를 확인하기 위하여 중성자방사화분석으로 얻은 결과와 상대편차를 비교하였다. $Al_2O_3$, $Cr_2O_3$, FeO 및 MgO의 경우에는 FeO를 제외하고 상대편차가 5% 이내이며, Co, Mn, V 및 Zn의 경우에는 ~20-8% 범위였다.
유도결합 플라스마 원자방출분광법(ICP-AES)을 이용하여 몽골산 크롬철광의 성분을 분석하였다. 크롬철광을 용해시키기 위하여 과염소산-인산의 흔합산과 융제로서 $Na_2O_2$의 적용성을 검토한 결과 최적의 용해방법은 용융법이었다. 크롬광의 주성분과 미량성분을 ICP-AES로 정량할 때 과량의 Na가 측정파장에 미치는 영향을 조사하였다. Al, Cr, Fe 및 Mg과 같은 주성분원소의 경우 Na가 250 mg/L까지 영향을 받지 않았으나, Co, Ni, Ti, V 및 Zn과 같은 미량성분들은 Na가 1,250 mg/L인 경우 측정원소와 파장에 따라 방출선의 세기는 1-5% 정도 감소하였다. 본 방법의 정확도를 확인하기 위하여 중성자방사화분석으로 얻은 결과와 상대편차를 비교하였다. $Al_2O_3$, $Cr_2O_3$, FeO 및 MgO의 경우에는 FeO를 제외하고 상대편차가 5% 이내이며, Co, Mn, V 및 Zn의 경우에는 ~20-8% 범위였다.
The major and trace constituents of Mongolian chromite were analyzed by ICP-AES. The dissolution procedures, mixed acid ($HClO_4+H_3PO_4$) digestion and fusion with $Na_2O_2$ flux, have been studied to dissolve the chromite. The optimum dissolution method was found to be a fusi...
The major and trace constituents of Mongolian chromite were analyzed by ICP-AES. The dissolution procedures, mixed acid ($HClO_4+H_3PO_4$) digestion and fusion with $Na_2O_2$ flux, have been studied to dissolve the chromite. The optimum dissolution method was found to be a fusion with $Na_2O_2$ flux. The effect of large amount of Na on major and trace constituents was examined when these elements were determined by ICP-AES. There was no effect on major elements at a concentration of Na 250 mg/L solution. The emission intensity of trace constituents containing Na 1,250 mg/L decreased to 1.0-5.2% according to elements and wavelengths. The result of this method was compared with that of neutron activation analysis (NAA) to confirm the accuracy of this procedure. The results between two methods were in a good agreement within less than 5% for $Al_2O_3$, $Cr_2O_3$, MgO and -20 to 8% for Co, Mn, V, Zn, respectively.
The major and trace constituents of Mongolian chromite were analyzed by ICP-AES. The dissolution procedures, mixed acid ($HClO_4+H_3PO_4$) digestion and fusion with $Na_2O_2$ flux, have been studied to dissolve the chromite. The optimum dissolution method was found to be a fusion with $Na_2O_2$ flux. The effect of large amount of Na on major and trace constituents was examined when these elements were determined by ICP-AES. There was no effect on major elements at a concentration of Na 250 mg/L solution. The emission intensity of trace constituents containing Na 1,250 mg/L decreased to 1.0-5.2% according to elements and wavelengths. The result of this method was compared with that of neutron activation analysis (NAA) to confirm the accuracy of this procedure. The results between two methods were in a good agreement within less than 5% for $Al_2O_3$, $Cr_2O_3$, MgO and -20 to 8% for Co, Mn, V, Zn, respectively.
* AI 자동 식별 결과로 적합하지 않은 문장이 있을 수 있으니, 이용에 유의하시기 바랍니다.
문제 정의
003 nm이었다. 만약 간섭이 확인되면 보다 감도가 작은 파장에 대해서 조사하였다. 이러한 파장조사 결과는 알맞은 파장 선택과 바탕값 위치를 정하는데 이용하였다.
본 연구에서는 몽골산 크롬철광의 화학특성을 조사하기 위하여 적합한 용해방법을 선택한 다음 ICP- AES로 주성분과 미량성분을 정량할 수 있는 분석법을 확립하고자 하였다. 그리고 중성자방사화분석법으로 분석하여 확립된 분석법의 정확도를 평가하였다.
제안 방법
Li의 영향을 알아보기 위하여 2개의 용액을 아래와 같이 만들고, 이들 원소의 방출선 세기를 측정하여 견주어 보았다.
Ti. V 및 Zn의 농도가 각각 1 mg/L로 혼합된 표준용액 그리고 각각의 방법으로 녹인 시료를 사용하였다. 미량성분의 경우 감도가 가장 우수한 파장을 선택하여 주성분 원소가 미치는 분광학적 간섭 유무를 조사하였다.
2713 nm) 때문에 A1 농도가 10 mg/L으로 낮은 경우에도 V 피크에 영향을 줌으로 선택하지 않았다. 그러나 HCIO4, Na2O2 및 Li:B4O7: LiBO2(50 : 50, w/w)에 함유되어 있는 불순물을 측정할 때는 이 파장의 방출선 감도가 가장 우수하고 또 HCICh와 융제에 불순물로 AI이 함유되어 있지 않으므로 분석선으로 선택하였다. 한편, 310.
5 g 을 묽은 염산(1 :l, v/v)20mL로 녹이고 증류수로 50 mL 되게 하였으며, Na0의 경우에는 2g을 1M 염산으로 녹이고 100mL 되게 하였다. 그리고 각 용액에 함유되어 있는 불순물의 농도를 ICP-AES 로 측정하였다.
회화 잔류물을 lg의 LhBQ7 : LiB6 (50 : 50, w/w)과 잘 섞은 다음, l, 000℃를 유지하는 전기로에 넣어 1시간 동안 용융시킨 후 묽은 염산(1:1v/v) 40ML로 녹이고 증류수로 50mL가 되게 하였다. 두 번째로 일정량의 시료를 지르코늄 도가니에 넣고 NaQ2의 양을 시료무게의 5, 10 및 20 배를 각각 가하여 잘 섞은 다음, 60CTC를 유지하는 전기로에 넣고 5 시간 동안 용융하였다. 이때 시료와 융제가 잘 섞이도록 20-30분 간격으로 도가니를 꺼내서 흔들어 주었다.
각각의 원소에 미치는 영향을 조사하였다. 먼저 Na 의 영향을 알아보기 위하여 2개의 그룹으로 4개의 용액을 만든 다음, 각각의 그룹에서 Na의 유무에 따라 방출선 세기를 측정하고 견주어보았다.
V 및 Zn의 농도가 각각 1 mg/L로 혼합된 표준용액 그리고 각각의 방법으로 녹인 시료를 사용하였다. 미량성분의 경우 감도가 가장 우수한 파장을 선택하여 주성분 원소가 미치는 분광학적 간섭 유무를 조사하였다. 원소에 따라 각각 다르지만 분석 파장의 좌우 0.
시료를 용해하기 위하여 과량의 Na과 Li을 융제로사용하였으므로 ICP-AES로 정량하기 전에 Na과 Li 이 각각의 원소에 미치는 영향을 조사하였다. 먼저 Na 의 영향을 알아보기 위하여 2개의 그룹으로 4개의 용액을 만든 다음, 각각의 그룹에서 Na의 유무에 따라 방출선 세기를 측정하고 견주어보았다.
용해과정에서 사용된 산과 융제에 함유되어 있는 불순물의 농도를 측정하였다. 이를 위하여 15 mL의 HC
혼합산으로 녹인 후 불용성 잔류물 올 다시 녹이기 위하여 1g의 Li2B4O7: LiBO2 를 사용하였으며, 용융법으로만 용융시킬 경우 2 g의 NaeCh를 사용하였다. 융제를 많이 사용하기 때문에 U2BQ7 : LiBCh와 NaQ2에 불순물로 함유되어 있는 Al, Ca, Co, Cr, Fe, Mg, Mn, Ni, Si, Ti, V 및 Zn의 양을 ICP-AES로 측정하였다. NaO2와 Li2B4O7: LiBO2 에함유되어 있는 불순물을 측정하기 위하여 시료를 처리하는 과정과 동일한 방법으로 녹였다.
크롬철광의 용해방법으로 잘 알려져 있는 과염소산 및 과염소산과 인산의 혼합산으로 용해시켜 보았으며, 불용성 화합물인 chromic sulfate를 생성시키는 과염소산과 황산의 혼합산은 사용을 고려하지 않았다. 과염소산을 단독으로 사용하였을 때 불용성 잔류물의 양이 더 많은 것을 육안으로 관찰할 수 있었으며, 과염소산과 인산에 녹은 규소는 전체 양의 약 3%이었다.
그러나 Si와 Ca 은 용융법으로 녹인 용액에 많이 녹아 있으므로 두 원소의 표준용액은 Spex사의 Li 표준용액 (10, 000 mg/L)을 사용하여 시료의 Li 농도와 동일하게 만들어 사용하였다. 한편, 미량성분인 Co, Ni, Ti, V 및 Zne표준물 첨가법으로 측정하였다.
4% 감소하였다. 혼합산으로, HCIO4-H3PO4, 녹일 경우 산에 녹지 않은 잔류물을 리튬염으로 용융하여 얻은 용액 중에서 녹은 원소가 차지하는 비율이 Si와 Ca을 제외하고 10.6-14.7%로 크지 않았으므로 Li의 농도를 조절하지 않은 표준용액 올 사용하여 검정곡선을 작성하였다. 그러나 Si와 Ca 은 용융법으로 녹인 용액에 많이 녹아 있으므로 두 원소의 표준용액은 Spex사의 Li 표준용액 (10, 000 mg/L)을 사용하여 시료의 Li 농도와 동일하게 만들어 사용하였다.
대상 데이터
표준 검정용액을 만들기 위하여 Al, Ca, Co.Cr, Fe, Mg, Mn, Ni, Si, Ti, V 및 Zne Spcx 사와 AccuTrace사(1,000 mg/L)의 제품을 그리고 Na 과 Li는 Spex사(I0, 000mg/L)의 제품을 사용하였다. 또한 실험에 사용한 증류수는 Millipore Milli-Q를 통과한 2차 증류수로서 비저항이 18.
ICP-AES의 제원과 측정조건은 다른 논문에 기* 술하였다. Electron probe microanalyzer (EPMA)는 Si (Li) 검출기와 에너지 분산형 X-선 분광기 (EDX)를 장착한 Noran사(JXA 8, 600, U.S.A.) 제품을 사용하였다. 전기로는 Fisher Scientific 사의 제품을 그리고 지르코늄 및 백금 도가니는 각각 B-J Scientific Products(U.
융제의 표면적을 증가시키기 위하여 NaQ?는 마노 막자사발로 잘게 부수어 사용하였다. Lithium tetraborate (L12B4O7) 와 lithium metaborate (LiBO?)가 50: 50 (w/w)으로 혼합되어 있는 융제는 Chemplex사의 제품올 사용하였다. 크롬철광 시료는 몽골지질연구소로부터 분석 의뢰된 것을 사용하였다.
604 nm의 두 파장을 이용하였다. Mn과 Zne 감도가 제일 좋은 257.6I0nm와 213.856nm의 방출선을 각각 선택하였다.Co방출선 (228.
과염소산과 인산의 혼합 산으로 시료를 처리하여 측정한 결과와 용융법으로 처리한 다음 측정한 Ca의 양은 후자를 기준으로 상대 편차가 -30%이었다. N&6에 불순물로 함유되어 있는 Ca의 경우와 동일하게 HC16에 불순물로 존재하는 Fe, Ti, Zn, Ni 및 Mn의 양도 고려하였다. U2BQ7 : LiBCh에 함유되어 있는 불순물의 양은 Zn 의 경우에만 고려하였으며 V과 Tie 무시하였다.
6685 nm) 때문에 Si의 농도가 높을 때 분광학적 간섭을 받았다. 그러나 Si의 양이 적을 경우에는 221.647 nm 및 231.604 nm의 두 파장을 이용하였다. Mn과 Zne 감도가 제일 좋은 257.
이 Co 방출선은 Cr의 농도가 70 mg/L까지 증가해도 정 량에 영향을 받지 않았다. 따라서 228.616 nm와 230.786nm의 방출선을 분석 선으로 선택하였다. 감도가 가장 우수한 334.
Cr, Fe, Mg, Mn, Ni, Si, Ti, V 및 Zne Spcx 사와 AccuTrace사(1,000 mg/L)의 제품을 그리고 Na 과 Li는 Spex사(I0, 000mg/L)의 제품을 사용하였다. 또한 실험에 사용한 증류수는 Millipore Milli-Q를 통과한 2차 증류수로서 비저항이 18.2 MQ - cm 이상이었다.
396 nm의 방출선에 영향을 받을 수 있지만 Fe의 농도가 100mg/L 이하에서는 영향이 없었다. 본 연구에서는 337.280 nm Ti 방출선이 분광학적 간섭이 없으므로 338.376 nm오+ 337.280 nm의 방출선을 분석선으로 선택하였다.
실험에 사용한 유도결합 플라스마 원자방출분광기 (ICP-AES)는 순차적 측정 타입의 Jobin Yvon사(JY38 PLUS, France) 제품을 사용하였다. ICP-AES의 제원과 측정조건은 다른 논문에 기* 술하였다.
그 영향은 무시할 수 없다. 용융법으로 녹인 시료를 ICP-AES로 측정할 때 Na과 Li의 영향을 알아보기 위하여 먼저 Na2O2 융제를1 M 염산으로 녹인 용액을 사용하였다. 그러나 Ca의 경우 앞에서도 언급하였듯이 불순물로 존재하는 Ca의 양이 높으므로 Spex사의 Na 농도가 10, 000 mg/L인 표준용액을 사용하였다.
미량성분의 경우 감도가 가장 우수한 파장을 선택하여 주성분 원소가 미치는 분광학적 간섭 유무를 조사하였다. 원소에 따라 각각 다르지만 분석 파장의 좌우 0.0804-0.0945 nm 범위에서 조사하였으며, 적분 시간은 0.05초스텝, 스텝의 크기는 0.003 nm이었다. 만약 간섭이 확인되면 보다 감도가 작은 파장에 대해서 조사하였다.
) 제품을 사용하였다. 전기로는 Fisher Scientific 사의 제품을 그리고 지르코늄 및 백금 도가니는 각각 B-J Scientific Products(U.S.A.)사와 희성(Korea)사의제품올 사용하였다.
Lithium tetraborate (L12B4O7) 와 lithium metaborate (LiBO?)가 50: 50 (w/w)으로 혼합되어 있는 융제는 Chemplex사의 제품올 사용하였다. 크롬철광 시료는 몽골지질연구소로부터 분석 의뢰된 것을 사용하였다. 표준 검정용액을 만들기 위하여 Al, Ca, Co.
많이 사용된다. 크롬철광의 화학조성은 FeCr2O4 이며 Cr(Ⅲ)이 팔면체 자리에, Fe(II)이 정사면체 자리에 있는 spinel 구조를 갖는다. 앞의 식에서 철 대신에 마그네슘이 그리고 크롬 대신에 알루미늄과 철이 결합할 수 있으며 일반적으로(Fe2+, Mg) (Cr, Al, Fe3+)2 d로 표시할 수 있다.
데이터처리
확립하고자 하였다. 그리고 중성자방사화분석법으로 분석하여 확립된 분석법의 정확도를 평가하였다.
성능/효과
1 μg/g(n = 4)이 함유되어 있는 것스로 나타났다.10 본 방법의 정확도를 견주기 위하여 한국원자력연구소의 연구용 원자로인 하나로에서 중성자방사화분석법으로 측정한 Au의 양은 29.1 ±5.6μg/g(n = 3)로 두 방법의 상대편차는 본 방법을 기준으로 8.2%이었다.
즉, Gupta는 암석 시료를 플루오르화수소산/왕수로 녹인 후 불용성 잔류 물을 NaQ로 융해한 다음, 두 용액을 합하여 잔류물이 없는 용액을 얻을 수 있었다.3 Chattopadhyay 와 Mistry는 크롬철광, MnO2 및 LizSd의 혼합믈올묽은 황산으로 녹인 후 3.6-41.5% 범위의 를 불꽃 원자 흡수 분광법으로 정량할 수 있었으며 이 방법은 용해 시간이 짧다는 장점이 있다.4Mandal과 공동연구자들은 크롬철광을 Mn6와 같은 산화제와 함께 황산으로 녹이고 퍼센트 수준으로 함유되어 있는 A1Q& CaO, Cr2O3, FeO, MgO 및 Si6를 적정법, 무게법 및착물화적정법으로 정량하였다? 그러나 실리카 때문에 불용성 잔류물이 없는 용액을 얻지 못하였다.
U2BQ7 : LiBCh에 함유되어 있는 불순물의 양은 Zn 의 경우에만 고려하였으며 V과 Tie 무시하였다. 과염소산과 인산의 혼합산으로 시료를 처리하여 측정한 결과와 용융법으로 처리한 다음 측정한 두 방법 간의 상대 편차는 후자를 기준으로 주성분 원소의 경우 Fe 과 Si를 제외하고는 ±5% 이내의 편차를 보여 주었으며, Fe과 Si의 상대편차는 각각 -9.6%와 6.1%로 다른 원소들에 비교해 편차가 컸다. 또한 본 방법의 정확도를 평가하기 위하여 한국원자력연구소에 설치되어 있는 하나로 연구용 원자로를 이용한 중성자방사화분석법으로 측정한 결과를 Table 5에 나타내었다.
과염소산을 단독으로 사용하였을 때 불용성 잔류물의 양이 더 많은 것을 육안으로 관찰할 수 있었으며, 과염소산과 인산에 녹은 규소는 전체 양의 약 3%이었다. 혼합산에 녹지 않은 잔류물을 거르고 거름종이와 함께 백금 도가니에 넣고 &XTC에서 태운 다음, 무게를 측정한 결과 58%가 녹지 않았다.
육안으로 관찰할 수 있었다. 또 도가니 밑 부분에 백금 표면을 뚫고 나온 세 곳 중의한 지점을 칼로 떼어서 EPMA로 분석한 결과 백금을 제외한 다른 원소는 검출되지 않았다. 어떤 금속성분 때문에 백금 도가니에 균열이 생성되었는지 알 수 없지만 백금 도가니를 사용할 수 없게 되었다.
과염소산과 인산으로 녹일 경우, 불용성 잔류물을 LiB4O7 : LiBO2 (50 : 50, w/w)를 융제로사용한 용융법으로 녹일 때 백금 도가니를 사용하지 않아야 한다. 몽골산 크롬철광은 의 함량이 55% 이상인 등급이 높은 크롬 광석이었으며, 또 금의 함량도 31.7±2.1 μg/g으로 다른 크롬철광 중의 금의 양보다 상당히 높았다.
여과지를 태운 다음 도가니를 살펴 본 결과, 도가니 외부의 가장자리 바닥 2곳에 미세한 균열이 생긴 것을 육안으로 관찰할 수 있었다. 또 도가니 밑 부분에 백금 표면을 뚫고 나온 세 곳 중의한 지점을 칼로 떼어서 EPMA로 분석한 결과 백금을 제외한 다른 원소는 검출되지 않았다.
따라서 융제의 양을 최소로 하기 위하여 크롬철광 시료 무게의 5배의 융제를 취하여 잘 섞고 용융하였다. 용융이 끝난 다음, 1 M 염산이 들어있는 테프론 비커에 도가니와 뚜껑을 함께 넣고 가열한 다음 용융염의 녹는 정도를 살펴본 결과 작은 양의 검은 입자가 관찰되었으며, 20배까지 증가시켜도 검은 입자가 계속 관찰되었다. 그러나 10 배의 융제를 두 번으로 나누어 용융하는 경우에는 잔류물이 없는 투명한 용액을 얻을 수 있었다.
또한 본 방법의 정확도를 평가하기 위하여 한국원자력연구소에 설치되어 있는 하나로 연구용 원자로를 이용한 중성자방사화분석법으로 측정한 결과를 Table 5에 나타내었다. 이 결과에서 알 수 있듯이 퍼센트 정도로 함유되어있는 원소의 경우, 용융법의 결과와 중성자방사화분석법으로 측정한 값과의 상대편차는 Fe을 제외하고는 ±5% 이내이었다. 그러나 Ca과 Si는 함량이 낮아 중성자방사화분석법으로는 측정할 수 없으므로 상대편 차를 알 수 없었다.
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