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문제 정의
- 우라늄 매트릭스에 미량으로 존재하는 텔루르를 측정하기 위해서는 용매추출법이나 양이온 교환수 지법으로'3丄 텔루르를 우라늄으로부터 분리한 다음 ICP-AES로 측정이 가능하다. 그러나 본 실험에서는 감도가 좋은 수소화물 생성법과 ICP-AES를 이용하여 우라늄으로부터 텔루르를 분리하지 않고 바로 측정하고자 하였다. 이 방법의 정확도를 확인하기 위하여 ICP-MS위 경우 텔루르의 산화상태에 따라 영향을 받지 않으므로 ICP-MS의 값을 기준으로 분리한 다음 측정한 값과 바로 측정한 값의 상대편차를 견주어 보았으며, 본 방법을 모의사용후 핵연료(SIMFUEL) 중의 텔루르 정량에 적용하였다.
- 2에서 나타낸 것과 같이 전자와 후자의 주입속도가 증가하면 감도도 증가한다. 따라서 사용한 연동펌프의 최대유속은 펌프의 눈금이 최고 50일 때 얻을 수 있으므로 이 값으로 정하였으며. 굵은 튜브로 염산이 들어가도록 하였다.
제안 방법
- 1에 Meinhard 분무기와 수소화물 생성장치를 각각 나타내었다. 1.5% NaBH4와 3M 염산 용액은 펌프의 굵기를 다르게 하여 LabCraft사의 2 head의 연동펌프로 주입하였으며, 모의사용후 핵연료를 녹이기 위한 장치는 다른 논문에 기술하였다우라늄과 텔루르를 분리하기 위하여 폴리에틸렌 재질의 일회용 피펫(직경 0.7 cm)을 양이온 교환 수지관으로 사용하였다. HG-ICP- AES로 우라늄으로부터 텔루르를 분리하지 않고 바로 측정한 값과 양이온 교환 수지로 분리한 다음 측정한 값의 정확도를 견주기 위하여 분리한 용액을 독일 FiniganMAT사의ICP-MS로 측정하였다.
- 6가의 텔루르를 4가로 미리 환원시키기 위하여 분리하지 않은 모의 SIMFUEL 용액과 분리한 SIMFU- EL 용해용액 각각을 일정량 취하여 염산 농도를 3M 로 맞추고, 이 용액을 70℃에서 1시간 가열하였다. 양이온 교환 수지로 텔루르를 분리할 경우 Mo, Pd, Rh 및 Ru도 Te와 함께 용출되므로 이들 원소에 의한 영향 올 조사하였으며 가리움제로 thiourw를 사용하였다.
- 7 cm)을 양이온 교환 수지관으로 사용하였다. HG-ICP- AES로 우라늄으로부터 텔루르를 분리하지 않고 바로 측정한 값과 양이온 교환 수지로 분리한 다음 측정한 값의 정확도를 견주기 위하여 분리한 용액을 독일 FiniganMAT사의ICP-MS로 측정하였다.
- Te를 분리할 때 Mo, Pd. Rh 및 Ru도 함께 분리되므로 수소화물 생성법으로 텔루르를 측정할 경우 이들 원소로부터의 방해정도를 소사하였다. Fig.
- Te 파장에 따라 다르지만 분석 파장의 좌우 0.0804- 0.0945 nm 범위에서 조사하였으며, 적분시간은 0.05 초/스텝, 스텝의 크기는 0.003 nm이었다 이러한 파장 조사 결과는 알맞은 파장선택과 바탕값 위치를 정하는데 이용하였다.
- 9에 나타내었듯이 HG-ICP-AES로 텔루르를정량할 때 thiourea가 존재하여도 팔라듐의 영향을 크게 받으므로 시료와 표준물의 팔라듐 농도를 같게 해 주어야 한다. 그러나 시료와 표준물의 매질을 같게 하는 것이 쉽지 않으므로 모의사용후 핵연료 용액과 모 의사용후 핵연료 중의 텔루르를 수소화물 생성법으로 정량할 때 우라늄과 텔루르를 분리한 경우와 분리하 지 않은 두 경우 모두 표준물 첨가법으로 측정하였다. 표준물 첨가법으로 정량할 떼 바탕 피크가 일정한 위 치에서 바탕 값을 빼주기 위하여 214.
- 839nm를 바탕 값의 위치로 정하였으며, 최소자승법으로 절편 값을 얻기 위하여 4점으로 검정곡선을 작성하였다. 모의사 용후 핵연료 중의 텔루르를 양이온 교환 수지를 이용하여 우라늄으로부터 분리한 다음 HG-ICP-AES와 ICP-MS로 측정한 결과와 분리하지 않고 바로 HGICP-AESe. 측정한 결과를 Table 4에 나타내었다.
- 본 방법으로 텔루르를 정량하기 위해서는 먼저 시료 중의 텔루르의 산화상태가 4가로 존재하도록 3M염산매질과 70℃에서 1시간 동안 가열해 주었다. 특히 시료와 표준용액 중의 팔라듐에 의한 영향을 같게 하기 위하여 표준물첨가법을 적용할 경우,무라늄 매 트릭스로부터 텔루르는 용매추출법이나 양이온 교환 크로마토그래피와 같은 분리 과정을 거치지 않고 텔 루르 특성파장(214.
- 양이온 교환 수지로 텔루르를 분리할 경우 Mo, Pd, Rh 및 Ru도 Te와 함께 용출되므로 이들 원소에 의한 영향 올 조사하였으며 가리움제로 thiourw를 사용하였다. 분리과정 없이 바로 측정할 경우 우라늄에 의한 영향을 조사하였다.
- 양이온 교환 수지로 텔루르를 분리할 경우 Mo, Pd, Rh 및 Ru도 Te와 함께 용출되므로 이들 원소에 의한 영향 올 조사하였으며 가리움제로 thiourw를 사용하였다. 분리과정 없이 바로 측정할 경우 우라늄에 의한 영향을 조사하였다.
- 그러나 본 실험에서는 감도가 좋은 수소화물 생성법과 ICP-AES를 이용하여 우라늄으로부터 텔루르를 분리하지 않고 바로 측정하고자 하였다. 이 방법의 정확도를 확인하기 위하여 ICP-MS위 경우 텔루르의 산화상태에 따라 영향을 받지 않으므로 ICP-MS의 값을 기준으로 분리한 다음 측정한 값과 바로 측정한 값의 상대편차를 견주어 보았으며, 본 방법을 모의사용후 핵연료(SIMFUEL) 중의 텔루르 정량에 적용하였다.
- 따라서 로듐과 팔라듐의 영향을 줄이기 위하여가리움제로 thiourea를 사용하였다. 최적의 thiourea 농도를 알기 위하여 텔루르 수소화물 생성에 영향을 가장 많이 주는 팔라듐이 있는 용액과 팔라듐이 없는 용액에 thiourea를 일정량씩 가하였다. Fig.
- 최적의 수소화물 생성 조건에서 감도가 가장 좋은 텔루르의 파장을 찾기 위하여 3M 염산매질에 텔루르의 농도가 10, ug/L인 용액을 주입하여 4개의 텔루르 파장을 조사하였으며 상대적인 감도를 Table 2에 나타내었다. 한편, 우라늄 매질로부터 텔루르를 분리하지 않고 바로 측정하기 위하여 우라늄의 간섭 정도를 조사하였다.
- 그러나 시료와 표준물의 매질을 같게 하는 것이 쉽지 않으므로 모의사용후 핵연료 용액과 모 의사용후 핵연료 중의 텔루르를 수소화물 생성법으로 정량할 때 우라늄과 텔루르를 분리한 경우와 분리하 지 않은 두 경우 모두 표준물 첨가법으로 측정하였다. 표준물 첨가법으로 정량할 떼 바탕 피크가 일정한 위 치에서 바탕 값을 빼주기 위하여 214.839nm를 바탕 값의 위치로 정하였으며, 최소자승법으로 절편 값을 얻기 위하여 4점으로 검정곡선을 작성하였다. 모의사 용후 핵연료 중의 텔루르를 양이온 교환 수지를 이용하여 우라늄으로부터 분리한 다음 HG-ICP-AES와 ICP-MS로 측정한 결과와 분리하지 않고 바로 HGICP-AESe.
- 한편, 우라늄 매질로부터 텔루르를 분리하지 않고 바로 측정하기 위하여 우라늄의 간섭 정도를 조사하였다.fig.
대상 데이터
- 5% 이상에서는 안정한 플라스마를 얻을 수 없었다. 2% NaBH4를 주입했을 때 안정한 플라스미를 유지할 수 있었으나 시료와 3M 염산 용액으로 시료 주입튜브를 옮길 때 공기가 들어가 플라스마가 불안정하여 자주 꺼지므로 L5%의 NaBH4 를 사용하였으며, 최적의 수소화물 생성 조건과 기기의 작동조건을 Table I 에 요약하였다.
- 995%의 Te6는 Aldrich사 제품을 각각 증류수와 묽은 염산으로 녹이고 희석하여 사용하였다. Mo, Rh, Pd 및 Rue AccuTrace사의 1,000 mg/Lfl- 그리고 Ue Spex사의 10, 000mg/L를 희석하여 사용하였으며, 양이온 교환 수지는 Bio-Rad사의 AG 50W- X8, 200-400 mesh를 사용하였다. 또한 실험에 사용한 증류수는 Millipore Milli-Q를 통과한 2차 증류수로서 비저항이 18.
- 않고 그대로 사용하였다. NaBFL는 Showa사와 Aldrich사 제품을 그리고 NaOH는 Junsei사의 제품을 사용하였으며, NaBH:의 분해를 최소화하기 위하여 0.1 MNaOH 매질에서 1.5% NaBHd(w/v)를 실험 당일 제조하고 여과하여 사용하였다. Thioureae Junsei 사 제품을, 99.
- 5% NaBHd(w/v)를 실험 당일 제조하고 여과하여 사용하였다. Thioureae Junsei 사 제품을, 99.995%의 Te6는 Aldrich사 제품을 각각 증류수와 묽은 염산으로 녹이고 희석하여 사용하였다. Mo, Rh, Pd 및 Rue AccuTrace사의 1,000 mg/Lfl- 그리고 Ue Spex사의 10, 000mg/L를 희석하여 사용하였으며, 양이온 교환 수지는 Bio-Rad사의 AG 50W- X8, 200-400 mesh를 사용하였다.
- 한편, 우라늄 매질로부터 텔루르를 분리하지 않고 바로 측정하기 위하여 우라늄의 간섭 정도를 조사하였다.fig. 5에 나타낸 것 같이 214.814 nm의 텔루르 파장은 우라늄 농도가 500 mg/L까지 증가하 여도 우라늄의 영향을 받지 않았으며 감도도 제일 좋므로 이 파장을 선택하였다. 그러나 238.
- 가스-용액의 분리기로 Scott형의 분무함을 사용하였으며 Fig. 1에 Meinhard 분무기와 수소화물 생성장치를 각각 나타내었다. 1.
- Mo, Rh, Pd 및 Rue AccuTrace사의 1,000 mg/Lfl- 그리고 Ue Spex사의 10, 000mg/L를 희석하여 사용하였으며, 양이온 교환 수지는 Bio-Rad사의 AG 50W- X8, 200-400 mesh를 사용하였다. 또한 실험에 사용한 증류수는 Millipore Milli-Q를 통과한 2차 증류수로서 비저항이 18.2MQ . cm 이상이었다.
- 실험에 사용한 ICP-AES는 프랑스 Jobin Yvon 사의 단색 화장치(모델: JY 38 PLUS)이며 수소화물 생성 장치는 Pyrex 유리로 만들어 사용하였다. 가스-용액의 분리기로 Scott형의 분무함을 사용하였으며 Fig.
- 진한 질산(70%)은 Aldrich사 제품을, 진한 염산 32 %와 37%는 각각 Merck사와 Aldrich 사 제품을 정제하지 않고 그대로 사용하였다. NaBFL는 Showa사와 Aldrich사 제품을 그리고 NaOH는 Junsei사의 제품을 사용하였으며, NaBH:의 분해를 최소화하기 위하여 0.
성능/효과
- 9에 나타내었다. Fig. 7과 9에서 알 수 있듯이 로듐과 팔라듐의능도가 각각 I nig/L일 때 thiourea를 가했을 경우 텔루르의 방출선 세기는 각각 0.6%와 32.3% 감소하였으나, thiourea를 가하지 않았을 경우 텔루르 방출선 세기는 각각 26.4%와 60.8% 감소하였다. 따라서 회수율을 측정하기 위한 모의용액과 모의사용후 핵연료에서 텔루르를 측정할 때에는 th iourea 의 농도가 0.
- 환원 속도는 사용한 산의 농도와 온도에 영향을 받으므로 3 M 염산, 70℃에서 1시간 가열하였다. 모의사용후 핵연료와 조성이 비슷하 게 모의사용후 핵연료 용액을 만들고 우라늄과 텔루 르를 양이온 교환 수지로 분리한 다음 HG-ICP-AES 로 측정한 텔루르의 회수율과 분리하지 않고 바로 측정한 회수율은 Table 3에서 알 수 있듯이 각각 99% 와 104%로 거의 일치하였다. Table 3에서 분리하지 않고 바로 측정한 값은 동일한 용액으로 3회 측정하여 얻은 값이다
- 5 mL/min 이었다. 염산의 농도가 증가할수록 텔루르의 감도는 Fig. 3에 나타낸 것처럼 증가하였으나 4M 이상에서는 감도가 크게 증가하지 않았으므로 3M의 염산을 최적 조건으로 선택하였다. NaBH4의 농도도 증가할수록 텔루르 의 감도는 Fig.
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