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문제 정의
- 유물이다. 따라서 이들 청동기를 제작하기 위해 사용한 합금 성분의 배합비, 금속조직, 납동위원소비 등을 분석하여 당시의 제작방법, 원료의 출처 등을 밝히고자 하였다.
제안 방법
- 12점의 시료에 대하여 원자흡수분광분석과 유도결합플라스마 방출분석으로 각각 3종 (Cu, Sn, Pb)의 주성분과 7종(Zn, Ag, Ni, Co, Sb, Fe, As)의 미량성분 함량을 결정하였다. 그 결과를 유물명칭과 함께 Table 1에 나타내었는데 Cu+Sn 합금이 5점, Cu-Sn-Pb 합금이 7 점인 것으로 나타났다.
- 3) Etching:제기류(주조품)는 염화제2철용액 (H2O 150 ml + HCl 5 ml + FeCl3 20 g)으로 5~ 10초 정도 부식시 켰으며 , 식기류(단조품)는 부식용액(H2O 49 ml + HCl 39ml + HNO3 12 ml)으로 3분 정도 부식시켰다. 4) Observation: 금속현미경을 사용하여 미세조직을 관찰하고 주요성분을 SEM/EDS 로 분석하였다.
- 대형바루 (Photo 11-1) 에 나타난 땜의 성분조성은 시료가 충분하지 않아 SEM/EDS로 분석을 실시하였으며 주성분의 비율이 Cu:Sn:Pb = 83:12:5으로 다른 합금과는 차이를 보이고 있다. 또한 미세구조에서도 뚜렷한 차이를 보이고 있는데 이는 냉각속도와 관련이 있는 것으로 보인다.
- 성분 원소분석 법 으로는 원자흡수분광분석 법(AAS) 및 유도결합플라스마 방출 분광법 (ICP-AES) 을 사용하였고, 금속현미경 및 에너지분산형분광기를 부착한 전자현미경 (SEM/ EDS) 으로 금속의 미세 조직을 관찰하였다. 또한 성분분석 결과로부터 납의 함량이 높은 시료 중에 3점을 선택 하여 열 이 온화질 량분석 법 (TIMS)으로 납동위 원 소비를 분석하였다. 성분함량 데이터의 해석을 위한 다변수 분석법 (Multivariate analysis)12>으로는 주성분분석법 (Principal Component Analysis : PCA)을 사용하였고, 납동위원소비 데이터는 선형판별식분석법 (SLDA) 의 결과로 제시한 판별함수를 사용하여 납의 산지를 추정하였다.
- 원자흡수분광분석법, ICP분석법, 금속 및 전자 현미경분석법을 결합하여 주요성분, 미량성분의 함량을 결정하였고 금속조직을 관찰하였다. 또한 열이 온화 질량분석법에 의한 납동위원소비로부터 납의 산지를 추정하였다.
- 본 연구를 위하여 사뇌사지출토 청동기 12점과 납땜시료 1점을 입수하였으며 여러 방면의 과학적 분석을 수행하였다. 원자흡수분광분석법, ICP분석법, 금속 및 전자 현미경분석법을 결합하여 주요성분, 미량성분의 함량을 결정하였고 금속조직을 관찰하였다.
- 원심분리한 시료용액을 음이온 교환수지(AG1-X8, Chloride form, 100-200#) 와 1N-HBr을 사용하여 납을 분리하였다. 분리한 납을 Re single filament에 얹어 열이 온화 질량분석기 (VG Sector 54-30, England)를 사용하여 동위원소비를 측정하였고, 분석결과는 표준물질 (NBS, SRM 981)의 측정치를 사용하여 보정하였다. 본 납 동위원소 분석은 대덕연구단지에 있는 기초과학지원연구소에서 수행하였다.
- 사뇌사지의 청동기 12점과 납땜 시료를 입수하여 성분분석 및 금속조직을 관찰하였고, 성분분석 결과에서 납의 함량이 높은 시료를 선택하여 납동위원소비를 분석하였다. 이와 같은 일련의 분석 결과로 고려시대 청동기의 종류 또는 용도에 따른 성분의 배합비, 주조기술 및 납 원료의 산지를 측정할 수 있다.
- 성분분석 결과 납 함량이 높은 3점의 청동기(동제 금강령, 동제향완, 동제주자)에 대하여 납동위원소비를 분석하였다. 그 데이터를 방연광 분포도에 나타낸 결과 동제 금강령은 각 산지의 분포도로부터 벗어나 있었다.
- 원자흡수분광분석기 (Perkin-Elmer 3030, USA)와 유도결합플라스마 방출분석기 (Seico, Japan)를 사용하여 각 시료에 포함된 10종(Cu, Sn, Pb, Zn, Ag, Ni, Co, Sb, Fe, As) 의 성분 원소를 분석하였다. 각 원소에 대하여 4 회 분석하여 편차가 가장 큰 값을 제외한 나머지 3회 평균값을 사용하여 정량하였다.
- 원자흡수분광분석법, ICP분석법, 금속 및 전자 현미경분석법을 결합하여 주요성분, 미량성분의 함량을 결정하였고 금속조직을 관찰하였다. 또한 열이 온화 질량분석법에 의한 납동위원소비로부터 납의 산지를 추정하였다.
- 0 ml를 첨가하였다. 이와 같이 제조된 각 농도의 표준용액을 사용하여 농도에 따른 검정곡선을 작성한 다음 시료의 흡광도를 측정하였다.
- 시료의 채취부위는 눈에 드러나지 않고 문양이 없는 면의 내부에서 채취하였으며 그 위치를 각 Photo 에 화살표 D 로 나타내었다. 채취한 부위는 수지에 무기안료를 혼합하여 색을 맞춘 후 충진하여 원형을 복원하였다.
- 타명기류(동제 금강령, 동제금고, 동제령)에 Pb를 첨가한 이유는 명문이나 문양을 새기기 위해서 첨가한 것으로 보인다. 타 명기에 사용된 Pb는 강도를 떨어뜨리고, 편석되기 쉬우며, 소리를 둔화시키는 작용을 하므로 5%내로 첨가하여 주조하였다.
대상 데이터
- Photo 10-1. Bronze dishes(H: 2.3 cm, D: 11.0 cm).
- 청동 부식생성물에는 납동위원소의 분별 (fractionation) 이 일어나지 않으므로 분석을 위해서는 청동기 표면의 부식층을 시료로 사용할 수 있다14). 그러나 외부의 납이 청동기 부식층에 도입되어 동위원소비에 영향을 줄 수 있으므로 금속심이 잘 남아있는 청동 소지의 분말시료 중 성분분석 결과 납 함량이 높은 3점(동제 금강령, 동제향완, 동제주자)의 시료를 선정하였다. 일반적으로 청동기에 포함되어 있는 납의 함량이 2% 이상이면 인위적인 첨가로 보고 있다14).
- 분리한 납을 Re single filament에 얹어 열이 온화 질량분석기 (VG Sector 54-30, England)를 사용하여 동위원소비를 측정하였고, 분석결과는 표준물질 (NBS, SRM 981)의 측정치를 사용하여 보정하였다. 본 납 동위원소 분석은 대덕연구단지에 있는 기초과학지원연구소에서 수행하였다.
- 본 연구를 위하여 사뇌사지의 청동기중에서 12점의 시료와 청동기의 부분적인 접합을 위해 사용한 납땜시료 1점을 입수하여 분석 대상으로 하였다. 성분 원소분석 법 으로는 원자흡수분광분석 법(AAS) 및 유도결합플라스마 방출 분광법 (ICP-AES) 을 사용하였고, 금속현미경 및 에너지분산형분광기를 부착한 전자현미경 (SEM/ EDS) 으로 금속의 미세 조직을 관찰하였다.
- 사뇌사지에서 출토된 동제금강령 등 유물의 종류별로 12점의 시료를 입수하였고 그 명칭 및 형태를 Photo 1~10에 나타내었다.
- 시료 채취는 핸드드릴(Marathon N1, Korea)에 다이아몬드 휠(15 mm, © 0.2 mm)을 장착한 다음 회전 시켜 시료 알갱이(2X2mm) 및 분말 시료를 약 30mg 채취하였다. 시료의 채취부위는 눈에 드러나지 않고 문양이 없는 면의 내부에서 채취하였으며 그 위치를 각 Photo 에 화살표 D 로 나타내었다.
데이터처리
- As) 의 성분 원소를 분석하였다. 각 원소에 대하여 4 회 분석하여 편차가 가장 큰 값을 제외한 나머지 3회 평균값을 사용하여 정량하였다.
- 미량성분의 함량을 통한 시료간의 상관관계는 다변수 분석법을 사용하여 알아보았다. 다변수분석법 중에서 주성분 분석법 (PCA)15)을 사용하여 시료의 분포도를 도시하면 유사성이 있는 시료끼리는 일단의 군을 형성하므로, 각 군에 포함되어 있는 시료에 대한 성분 함량 데이터를 비교 검토할 수 있다.
이론/모형
- 성분 원소분석 법 으로는 원자흡수분광분석 법(AAS) 및 유도결합플라스마 방출 분광법 (ICP-AES) 을 사용하였고, 금속현미경 및 에너지분산형분광기를 부착한 전자현미경 (SEM/ EDS) 으로 금속의 미세 조직을 관찰하였다. 또한 성분분석 결과로부터 납의 함량이 높은 시료 중에 3점을 선택 하여 열 이 온화질 량분석 법 (TIMS)으로 납동위 원 소비를 분석하였다.
- 또한 성분분석 결과로부터 납의 함량이 높은 시료 중에 3점을 선택 하여 열 이 온화질 량분석 법 (TIMS)으로 납동위 원 소비를 분석하였다. 성분함량 데이터의 해석을 위한 다변수 분석법 (Multivariate analysis)12>으로는 주성분분석법 (Principal Component Analysis : PCA)을 사용하였고, 납동위원소비 데이터는 선형판별식분석법 (SLDA) 의 결과로 제시한 판별함수를 사용하여 납의 산지를 추정하였다.
- 한국, 일본, 중국의 방연광 134점의 납동위원소비 데이터 17)를 사용하여 선형판별식분석법 (SLDA)으로 판별함수7)를 구하여 아래에 나타내었고, 방연광의 분포도7)를 Fig. 3에 나타내었다. 이 판별함수에 미지시료(청동기)의 납동위원소비 데이터를 대입하여 얻은 판별점수 (#)를 Fig.
성능/효과
- 2군 (동제향완, 동제주자, 동제호, 동제소형접시)에 포함된 청동기는 모두 제기류들이며 성분조성은 Cu:Sn:Pb - 7: 1:2이었다. 3군(동제금고, 동제령)은 모두 타명기류로서성분조성은 각각 85:10:5와 9:1:0이었다.
- Table 1의 성분분석 결과에서 알 수 있듯이 동제 금강령의 경우 주석이 17.75%, 납이 4.35%이고, 동제 금고의 경우 11%의 주석, 3.24%의 납, 그리고 동제령은 7.56% 의 주석과 0.26%의 납으로 된 동합금으로 현미경에서 관찰한 결과 주조조직을 보이고 있으나 주조품과는 많은 차이를 보이고 있다.
- 금속의 미세구조를 관찰한 결과 크게 식기류(주로 단조품), 제기류(주로 주조품), 타명기류 등 3가지 종류로 나눌 수 있었으며 시료가 충분하지 못해 정량분석을 실시하진 못하였으나 다른 성질을 가진 땜 등 총 4가지 종류로 구분되었다. 이러한 사실은 성분분석 결과와 일치하여 원료의 배합비는 제품의 용도 및 제작방법과 밀접한 관계가 있다는 것을 알 수 있다.
- 대형바루의 바닥부분은 제작과정 중에 생긴 것인지 알 수는 없지만 구멍을 메운 자국이 있어 시료를 채취하여 조사하였으며, 조사 결과 대형바루 본체와는 큰 차이를 보이고 있는 것을 알 수 있었다.
- 사뇌사지 청동기 12점에서 각각 10종의 원소를 분석한 함량데이터를 사용하여 주성분분석(PCA)을 수행한 결과를 도시한 것이 Fig. 1인데, 시료들이 크게 3개 군-군 식기류(♦ 1, 5, 6, 7, 10), 2군 제기류(■ 2, 4, 8, 11, 12) 그리고 3군 타명기 (▲ 3, 9)-으로 분류된다는 것을 알 수 있다.
- 사뇌사지 청동기 및 땜의 금속조직에 나타난 입자의 형태, 크기, 분포 및 성분 함량과 관련하여 검토한 결과식기류, 제기류, 타명기류로 나타났다. 이 결과는 위의 성분함량에 의한 분류 결과와 일치하고 있다.
- 현미경을 통한 미세구조 관찰결과 냉각과정에서 a 상이 석출하고 단조와 열처리에 의해 담금질 조직이 나타나는 것을 확인할 수 있었다. 주조에 의해 서냉되지 않아 &상은 관찰되지 않고 a 의 크기와 담금질 조직의 형태는 시료마다 약간의 차이를 갖고 있다.
후속연구
- 동제향완은 일본산 납의 범위로, 동제 주자는 중국 남부산 납의 범위에 속하였다. 이와 같은 결과는 사뇌사지 청동기를 제조하는데 있어서 당시 납 원료의 채광, 수요, 분배, 수입 등과 같은 기술 및 경제적인 측면과 관련하여 종합적으로 검토되어야 할 것으로 판단된다.
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