[논문]수치에 따른 숙지황 중의 5-hydroxymethyl-2-furaldehyde 함량분석

황석연; 황방연; 최우희; 정한진; 허재두; 이경순; 노재섭

문제 정의

glutinosa var. hiieichinge료부터 cyclopen tanoid monoterpone계의 jioglutin A, B, C, jioglu- tolide, jiofuran을, Sasaki 등⑹이 norcarotenoid계의 trihydroxy-P~ionone, sec-hydroxyaeginetic acid를 분리하여 보고하였다.
본 실험에서는 숙지황(熟地黃)으로부터 지표물질인 5-HMF를 순수분리하여 구조동정하고, 숙지황(熟地黃) 의 증수(蒸翻, 1증-21증)에 따른 5-HMF의 함량변화를 조사하여 9증 9폭(九蒸九曝)시의 5-HMF 함량과 그 전후의 함량을 비교해 봄으로써 보다 우수한 숙지황(熟地黃)의 개발 및 유통에 기여하고자 하였다.
1% 이상을 함유한다"고규정되어 있다. 이에 본 실험에서는 숙지황의 수치증수)에 따라 지표물질 5-HMF의 함량변화를 고찰하였다. 지표물질 확보를 위하여 숙지황의 ethylacetate 분획에 대하여 sephadex LH-20, silica gel column chromatography를 반복실시하여 compound 1(280 mg)을 순수단리하였다.

제안 방법

5-Hydroxymethyl-2-Furaldehyde2의함량 - 전항에서 조제한 각 검액으로 HPLC를 3회씩 실시하여얻은 chromatogram으로부터 5-HMF의 peak 면적 평균값을 구하여 회귀직선 방정식에 대입하여 각각 그 함량을 구하였다(Fig. 3).
검액의 조제 - 각각의 시료를 세말로 하여 1 g을 정확히 취하고 물 10mZ을 가하여 90℃에서 1시간 반복 추출한 후 여과하였다. 여과한 수층을 EtOAc 10 ml씩으로 추출하고 추출액을 감압건조한 후 잔사를 메탄올로 용해하여 정확히 10m/로 하였다.
또한 수치에 따른 숙지황 중의 5-HMF 함량변화를 측정하기 위해 HPLC를 실시하였다. Column으로는 ODS를 사용하였고, 여러 용매계를 이용하여 HPLC chromatogram을 얻고 가장 분리능이 양호한 용매계로서 acetonitrile:water=5:95를 사용하였으며, 또한 검출파장으로서는 280 nm를 사용하였다.
숙지황(熟地黃)으로부터 지표물질인 5-HMF를 순수분리하여 구조동정하고, 숙지황의 증수(1증-21증)에 따른 5-HMF의 함량변화를 조사하여 9증9폭(凡蒸九曝) 시의 5-HMF 함량과 그 전후의 함량을 비교하였다. 수치에 따른 숙지황 중의 함량 변화는 1증에서 9증까지는 지표성분의 함량이 점점 증가하는 경향을 보였고, 9증에서 18증까지는 0.
9998)로 나타났으며, 직선성이 인정되었다. 이 조건으로 1증에서 21증까지의 시료에 대하여 그 함량변화를 측정하였다. 그 결과 1증에서 9증까지는 지표성분의 함량이 점점 증가하는 경향을 보였고, 9증에서 18증까지는 0.
¹³C-NMR spectrum에서는 총 6개의 car-bon signal을 관찰할 수 있었고, DEPT spectrum에서는 3개의 methine, 1개의 methylene carbon signal을관찰할 수 있었다. 이상의 각종 spectral data를 검토하여 compound 1 은 숙지황의 지표성분인 5-hydroxy- methyl-2-furaldehyde로 추정하고 물리화학적 성상 및 문헌과 비교하여 구조를 동정하였다 ²¹⁾
이에 본 실험에서는 숙지황의 수치증수)에 따라 지표물질 5-HMF의 함량변화를 고찰하였다. 지표물질 확보를 위하여 숙지황의 ethylacetate 분획에 대하여 sephadex LH-20, silica gel column chromatography를 반복실시하여 compound 1(280 mg)을 순수단리하였다. Compound 1은 colorless oil로 'H~NMR spectrum에서 84.
100℃의 수증기로 수치하였다. 처음 1증은 5시간동안 처리하고, 2증부터 21증까지는 3시간 30분씩 처리하였다.

대상 데이터

Column chromatography용 담체는 silica gel(70 -230 mesh, ASTM 9385, Merck)과 sephadex LH- 20(20-100μ, Pharmacia Fine Chemical Co., Ltd.)을사용하였다. TLC는 Kieselgel 60 F254 plate(0.
Column으로는 ODS를 사용하였고, 여러 용매계를 이용하여 HPLC chromatogram을 얻고 가장 분리능이 양호한 용매계로서 acetonitrile:water=5:95를 사용하였으며, 또한 검출파장으로서는 280 nm를 사용하였다. 이 조건에서 지표물질인 5-HMF는 1_R 7.
)을사용하였다. TLC는 Kieselgel 60 F254 plate(0.2 mm, Merck)를 사용하였으며, HPLC system은 YOUNG- LIN HPLC 9600 System, M930 Solvent Delivery Pump, M720 UVVIS Absorbance Detector, Auto- chro-WIN Data System을 사용하였다.
실험기기 및 시약 —¹H- 및¹³C-NMR spectrum은 Wrian Unity-300 spectrometer, ELMS는 Hewlett- Packard MS Engine-5989 A 질량분석기를 사용하였다. Column chromatography용 담체는 silica gel(70 -230 mesh, ASTM 9385, Merck)과 sephadex LH- 20(20-100μ, Pharmacia Fine Chemical Co.
실험재료-본 실험에 사용한 검체는 숙지황(Rehmanniae Radix Preparata)으로서 세원제약에 의한 1증에서 21증까지의 수치한 시료를 사용하였으며, 제조방법은 지황에 약주(alcohol 10% 이내)를 가하고 찜통에서 100℃의 수증기로 수치하였다. 처음 1증은 5시간동안 처리하고, 2증부터 21증까지는 3시간 30분씩 처리하였다.

성능/효과

p data-page="1">지 황(Rehmannia glutinosa)은 현 삼과(Scrophulari-aceae)에 속하는 다년초로서 전체에 짧은 털이 있으며 뿌리는 굵고 옆으로 뻗으며 감색이다.¹⁾ 지황은 상태에 따라 생지황(生地黃), 건지황(乾地黃) 및 숙지황(熟地黃)으로 구분되어진다. 생지황(生地黃)은 채약한 뒤 모래에 저장한 신선한 지황의 뿌리로, 한방에서는 청열(淸熱), 양혈(涼血), 생진(生津)의 효능이 있으며, 건지황(乾地黃)은 채약 후 죽도(竹刀)로 거피하고 양건한 지황의 뿌리로, 한방에서는 자음양혈(滋陰涼血) 효능이 있다.
15에서 3, 4번위치의 proton에 기인하는 doublet signal을 관찰할수 있었다. ¹³C-NMR spectrum에서는 총 6개의 car-bon signal을 관찰할 수 있었고, DEPT spectrum에서는 3개의 methine, 1개의 methylene carbon signal을관찰할 수 있었다. 이상의 각종 spectral data를 검토하여 compound 1 은 숙지황의 지표성분인 5-hydroxy- methyl-2-furaldehyde로 추정하고 물리화학적 성상 및 문헌과 비교하여 구조를 동정하였다 ²¹⁾
이 조건으로 1증에서 21증까지의 시료에 대하여 그 함량변화를 측정하였다. 그 결과 1증에서 9증까지는 지표성분의 함량이 점점 증가하는 경향을 보였고, 9증에서 18증까지는 0.53-0.74%로 유지되는 경향을 나타내었으며 19증 이상에서는 오히려 약간 감소하는 경향을 나타내었다(Fig. 3).
비교하였다. 수치에 따른 숙지황 중의 함량 변화는 1증에서 9증까지는 지표성분의 함량이 점점 증가하는 경향을 보였고, 9증에서 18증까지는 0.53-0.74%로 유지되는 경향을 나타내며, 19증 이상에서는 오히려 감소하는 경향을 나타내었다. 대한약전 제7개정서에 규정된 숙지황 중의 5-HMF의 함량인 0.
Column으로는 ODS를 사용하였고, 여러 용매계를 이용하여 HPLC chromatogram을 얻고 가장 분리능이 양호한 용매계로서 acetonitrile:water=5:95를 사용하였으며, 또한 검출파장으로서는 280 nm를 사용하였다. 이 조건에서 지표물질인 5-HMF는 1_R 7.8 min에서 나타났으며, 다른 peak와 양호하게 분리되므로 적합한 분석조건임을 알 수 있었다(Fig. 2). 지표물질을 사용하여 검량선을 작성한 결과 회귀직선 방정식은 y=33578.
또한 숙지황은 glucose, mannitol 등의 당류가 많아 건조시키더라도 점성이 남아있어 분말화하기에는 곤란한 특성이 있었다. 이에 따라 숙지황의 분말화 정도가 5-HMF의함량 퍼센트에 상당한 영향을 주는 것을 알 수 있었으며 이에 따라 검체를 가능한 한 균일하게 가루로 하기 위한 건조조건을 확립해야 한다고 사료되었다.
2). 지표물질을 사용하여 검량선을 작성한 결과 회귀직선 방정식은 y=33578.912x+126.388 (r=0.9998)로 나타났으며, 직선성이 인정되었다. 이 조건으로 1증에서 21증까지의 시료에 대하여 그 함량변화를 측정하였다.

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