피브릴화 조절을 통한 다양한 감성의 텐셀소재 개발(제1보) -가교체 처리를 통한 피브릴화 조절효과- Development of Surface Modified Tencel Fabrics through the Control of Fibrillation(Part I) -Fibrillation Control Effect through Crosslinking Agent Treatment-원문보기
The effect of crosslinking on hand of the cellulase treated Tencel fabrics was investigated. Tencel fabrics were crosslinked with DMDHEU, mechanically prefibrillated, hydrolyzed by cellulase, and treated with softener. The treated fabrics were characterized by add-on, weight loss, DP rating, WRA, st...
The effect of crosslinking on hand of the cellulase treated Tencel fabrics was investigated. Tencel fabrics were crosslinked with DMDHEU, mechanically prefibrillated, hydrolyzed by cellulase, and treated with softener. The treated fabrics were characterized by add-on, weight loss, DP rating, WRA, strength, SEM analysis and hand measurement. As DMDHEU concentration increased, weight loss of DMDHEU/cellulase treated fabrics decreased. However, cellulase treatment decreased DP properties and strength retention. Less fibrils were observed in the cellulase treated fabrics after DMDHEU treatment than the cellulase treated ones. It was confirmed that crosslinking with DMDHEU treatment was effective to control fibrillation. At 5% of DMDHEU concentration, DMDHEU/cellulase treated fabrics showed softer, smoother and bulkier hand compared with other treated fabrics. Among mechanical properties, bending and shearing properties were decreased progressively through DMDHEU, cellulase, and softener treatment. DMDHEU treatment contributed to impart resilience, cellulase treatment to bulkiness and softener treatment to smoothness. As the treatment of DMDHEU, cellulase, and softener progressed NUMREI, FUKURAMI, and THV increased with the exception of KOSHI.
The effect of crosslinking on hand of the cellulase treated Tencel fabrics was investigated. Tencel fabrics were crosslinked with DMDHEU, mechanically prefibrillated, hydrolyzed by cellulase, and treated with softener. The treated fabrics were characterized by add-on, weight loss, DP rating, WRA, strength, SEM analysis and hand measurement. As DMDHEU concentration increased, weight loss of DMDHEU/cellulase treated fabrics decreased. However, cellulase treatment decreased DP properties and strength retention. Less fibrils were observed in the cellulase treated fabrics after DMDHEU treatment than the cellulase treated ones. It was confirmed that crosslinking with DMDHEU treatment was effective to control fibrillation. At 5% of DMDHEU concentration, DMDHEU/cellulase treated fabrics showed softer, smoother and bulkier hand compared with other treated fabrics. Among mechanical properties, bending and shearing properties were decreased progressively through DMDHEU, cellulase, and softener treatment. DMDHEU treatment contributed to impart resilience, cellulase treatment to bulkiness and softener treatment to smoothness. As the treatment of DMDHEU, cellulase, and softener progressed NUMREI, FUKURAMI, and THV increased with the exception of KOSHI.
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문제 정의
이에 주목하여 본 연구에서는 가교제를 농도별로 처리하여 피브릴화를 조절하고, 가교화 정도가 효소 처리 후 피브릴화 및 태에 미치는 영향을 고찰하였다. 그리고 각 처리 공정에 따른 직물의 DP성과 내구성, 역학적 성질 및 태의 변화를 고찰하여 각 처리 공정의 가공효과를 살펴보았다.
제안 방법
5%, owr)을 포함한 처리액에 시료를 10분 분 동안 침지시킨 후 실험 실용 링거(Matte Inc.X 사용하여 픽업이 84%가 되도록 2dips-2nips로 패딩하고, 패딩한 시료는 베이킹 장치(LTF, Mathis Inc.)> 사용하여 KXTC에서 3분간 예비 건조 후 160"C에서 3분간 열처리하였다. 열처리한 시료는 50'C 에서 30분 동안 수세 후 적정 탈수하고 85℃ 의 오븐에서 20분 동안 건조하였다.
가교제를 농도별로 처리하여 피브릴화를 조절하고, 가교화 정도가 효소 처리 후 피브릴화 및 태에 미치는 영향을 살펴보았다. 그리고 각 처리 공정에 따른 직물의 DP성과 내구성, 역학적 성질 및 태의 변화를 고찰하여 각 처리 공정의 가공효과를 비교하였다.
가교제를 처리한 시료는 20℃의 65%의 항온항습실에서 24시간 이상 방치시킨 후 무게를 측정하여 다음식에 의해 수지 부착량을 계산하였다.
)을 사용하여 태평가 표준화위원회 (The Hand Evaluatioi and Standardization Committee)에서 제시한 인장, 굽힘, 전단, 압축, 표면, 두께 및 중량의 6특성치 16항목을 표준계측 조건에서 측정하였다. 각 항목은 3회 측정하여 평균 한 값을 사용하였으며, 방향성이 고려되는 인장, 굽힘, 전단 및 표면 특성은 경사, 위사 방향으로 계측하였다.
가교제를 농도별로 처리하여 피브릴화를 조절하고, 가교화 정도가 효소 처리 후 피브릴화 및 태에 미치는 영향을 살펴보았다. 그리고 각 처리 공정에 따른 직물의 DP성과 내구성, 역학적 성질 및 태의 변화를 고찰하여 각 처리 공정의 가공효과를 비교하였다.
이에 주목하여 본 연구에서는 가교제를 농도별로 처리하여 피브릴화를 조절하고, 가교화 정도가 효소 처리 후 피브릴화 및 태에 미치는 영향을 고찰하였다. 그리고 각 처리 공정에 따른 직물의 DP성과 내구성, 역학적 성질 및 태의 변화를 고찰하여 각 처리 공정의 가공효과를 살펴보았다.
셀룰라아제 처리는 rotary drum washer(Φ 600x630)< 사용하여 셀룰라아제농도 3g/Z, pH 5.0, 온도 60℃ 에서 60분 동안 하였으며, 효소 활성의 정지를 위해 80℃에서 10분 이상 열탕 처리하였다. 효율적인 피브릴 발생을 위해 셀룰라아제 처리 전에피 브릴레이션 처리를 욕중유연제(2g/l)가 포함된 액 중에서 온도 80'C로 60분 동안 행하였다.
셀룰라아제 처리한 시료를 수지 부착량의 측정에서와 같은 방법으로 무게를 측정하고 다음식에 의해 감량율을 계산한다.
시료의 감각평가치 (primary hand value, HV)는 사용한 시료에 적합한 것으로 나타난 신사용 동복지 (men's winter suit)의 변환식 KN-101 - WINTER# 이용하여 KOSHI(stiffness), NUMERI (smoothness), FUKURAMI(fullness and softness)에 해당하는 값을 산출하였다. 종합태 (total hand value, THV)는 KN-301-WINTER식에 의해 계산하였다.
DMDHEU만 처리한 경우에는 처리 농도가 증가함에 따라 수지부착량과 DP성은 증가하였고 강도 유지율은 감소하였다. 이후 셀룰라아제 처리로 DP 성과 강도 유지율은 감소하였으나, DMDHEU 처리 농도가 클수록 셀룰라아제 가수분해에 의한 감량율이 적어 강도 손실의 정도는 적어졌다.
이로부터 셀룰라아제 처리 전의 가교제 처리 정도는 처리포의 DP성/물성 뿐만 아니라 최종적인 태에도 많은 영향을 줌을 알 수 있다. 전체적으로 보아 DMDHEU 5%로 처리한 후 효소 처리한 시료가 DP성/물성의보다 나은 균형과 함께 가장 나은태를 부여하고 있어, 이후의 유연제 처리는 5% 농도에서 가교처리 한 시료에 행하였다.
처리한 시료의 표면 형태를 관찰하고 자 주사전자 현미경 (scanning electron microscope, SEM: JSM 5400, JEOL Inc.)을 이용하여 2,000배의 배율로 관찰 하였다.
0, 온도 60℃ 에서 60분 동안 하였으며, 효소 활성의 정지를 위해 80℃에서 10분 이상 열탕 처리하였다. 효율적인 피브릴 발생을 위해 셀룰라아제 처리 전에피 브릴레이션 처리를 욕중유연제(2g/l)가 포함된 액 중에서 온도 80'C로 60분 동안 행하였다.
인장 강도는 인스트론(Instron)을 사용하여 ASTM D-1682-64에 따라 컷스트립법으로 측정하였고, 인열강도는 엘멘돌프 시험기로 ASTM D-L424-83에 따라 측정하고 각각의 보유율을 계산하였다. DP등 급은 AATCC 124-L967에 따라 평가하였고, 방추도는 Monsanto Wrinkle Recovery Tester를 사용하여 AATCC 66-1990에 따라 측정하고 경사와 위사의 합으로 표시하였다.
역학적 성질은 KES-FB System(KATO Co. Ltd.)을 사용하여 태평가 표준화위원회 (The Hand Evaluatioi and Standardization Committee)에서 제시한 인장, 굽힘, 전단, 압축, 표면, 두께 및 중량의 6특성치 16항목을 표준계측 조건에서 측정하였다. 각 항목은 3회 측정하여 평균 한 값을 사용하였으며, 방향성이 고려되는 인장, 굽힘, 전단 및 표면 특성은 경사, 위사 방향으로 계측하였다.
인장 강도는 인스트론(Instron)을 사용하여 ASTM D-1682-64에 따라 컷스트립법으로 측정하였고, 인열강도는 엘멘돌프 시험기로 ASTM D-L424-83에 따라 측정하고 각각의 보유율을 계산하였다. DP등 급은 AATCC 124-L967에 따라 평가하였고, 방추도는 Monsanto Wrinkle Recovery Tester를 사용하여 AATCC 66-1990에 따라 측정하고 경사와 위사의 합으로 표시하였다.
시료의 감각평가치 (primary hand value, HV)는 사용한 시료에 적합한 것으로 나타난 신사용 동복지 (men's winter suit)의 변환식 KN-101 - WINTER# 이용하여 KOSHI(stiffness), NUMERI (smoothness), FUKURAMI(fullness and softness)에 해당하는 값을 산출하였다. 종합태 (total hand value, THV)는 KN-301-WINTER식에 의해 계산하였다.
성능/효과
1. DMDHEU만 처리한 경우에는 처리 농도가 증가함에 따라 수지부착량과 DP성은 증가하였고 강도 유지율은 감소하였다. 이후 셀룰라아제 처리로 DP 성과 강도 유지율은 감소하였으나, DMDHEU 처리 농도가 클수록 셀룰라아제 가수분해에 의한 감량율이 적어 강도 손실의 정도는 적어졌다.
2. SEM 사진으로부터 DMDHEU 처리에 의한 가교 결합이 이후 습윤 처리에 의한 피브릴의 발생 억제에 효과적으로 작용함을 알 수 있었다.
3. DMDHEU/셀룰라아제 처리 시료의 역학적 특성치 중 굽힘 강성과 굽힘이력, 전단 강성과 전단 이력 모두 5% 농도에서 DMDHEU 처리한 시료가 가장 작게, 그리고 압축선형도와 압축에너지는 가장 크게 나타나 더 유연하고 매끄럽고 볼륨감 있는 특성을 부여하였다.
4. DMDHEU, 셀룰라아제, 그리고 유연제 처리 모두 처리 직물의 굽힘 특성치와 전단 특성치를 감소시켰으며, 특히 DMDHEU 처리는 처리 직물의 레질리언스에, 셀룰라아제 처리는 압축 특성의 변화에 의한 볼륨감 부여에 그리고 유연제 처리는 매끄러운 특성의 부여에 많은 영향을 주었다.
5. DMDHEU, 셀룰라아제, 그리고 유연제 처리가 진행됨에 따라 KOSHI 값은 감소하고, NUMERI, FUKURAMI의 값은 증가하여 더 나은 종합태를 부 여하였다.
T)은 LC, WC, 그리고 RC 모두 셀 룰라아제 처리에 의해 가장 많은 변화를 보이고 있다. 가교 후의 셀룰라아제 처리효과가 다른 역학적 특성 변화에는 큰 영향을 주지 않은 반면, 처리 직물의 볼륨감 증진에는 가장 효과적임을 알 수 있다. 이는 피브릴화 및 셀룰라아제 처리 시 반복되는 습윤공정으로 단면적 방향으로 팽윤되었던 부분이 건조 후 직물 내의 공간으로 존재하여 부피감을 부여하기 때문13)으로 사료된다.
특히 유연제 처리에 의한 NUMERI의 증가 효과는 매우 크다. 각각의 처리는 텐셀 직물의 뻣뻣함을 감소시키며, 매끄럽고 부드러운 특성을 부여하고, 볼륨감과 탄성의 부여에도 좋은 영향을 주는 것으로 사료된다. Fig.
인장 레질리언스 (RT)는 5% 농도로 처리한 시료에서 더 큰 값을 보여 좋은 착용감 부여와 함께 인장 변형에 대한 회복성이 가장 좋게 나타났다. 굽힘 강성 (B)과 굽힘이력(2HB), 그리고 전단 강성 (G)과 0.5° 및 5°에서 의 전단 이력(2HG, 2HG5) 모두 5% 농도로 처리한 시료에서 가장 작은 값을 나타내어 시료의 유연성과 탄력성 그리고 굽힘 및 전단 변형에 대한 회복성이 가장 우수하게 나타났다. 10% 농도에서 처리한 시료의 값은 가장 커서 매우 뻣뻣하며 전단 변형 또한 더 어려운 것으로 보인다.
굽힘 및 전단 특성치와 상관성이 높은 KOSHI는 접촉시의 가 소성, 반발성, 탄성을 느끼게 하는 감각이다. 굽힘 및 전단 특성치가 가장 낮은 5% 농도로 처리한 시료에서 가장 작은 값을 보여 가장 유연한 특성을 보였다. 표면 특성과 상관성이 큰 NUMERI는 직물의 매끄럽고 부드러운 느낌을 나타내는 감각으로 가교제 농도에 따른 큰 차이는 없으나 5% 농도로 처리한 시료에서 좀 더 높게 나타났다.
압축선형도 (LC) 와 압축에너지 (WC) 또한 5% 농도로 처리한 시료에서 가장 크게 나타나 가공포의 볼륨감이 가장 큼을 알 수 있다. 단 압축변형에 대한 회복성(RC)은 10% 농도로 처리한 시료에서 가장 좋게 나타났다. 기하학적 거칠기 (SMD)는 가교제 농도가 많을수록 감소하고 있으며, 이는 셀룰로오스 분자쇄 간의 더 많은 가교로 인해 셀룰라아제 처리동안의 기계적 교반으로 발생되어지는 피 브릴의 양이 더 적기 때문으로 사료된다.
5)는 처리가 진 행됨에 따라 감소하고 있다. 모든 처리가 처리포의 뻣뻣함을 감소시켜 유연성과 탄력성 및 굽힘 회복성 의 증가에 효율적이며, 이는 신체 곡선이 강조되는 실루엣 형성에 좋을 것이다. DMDHEU 처리는 셀룰로오스 분자쇄 간에 가교 결합을 형성하여 레질리언스를 증가시켰으며, 이후 셀룰라아제 처리는 셀룰로오스 분자쇄간의 가교결합으로 텐셀 섬유가 셀룰라아제가 접근하기 어려운 구조로 변하여 그 영향이 다소 적게 나타난 것으로 사료된다.
새로운 정제 섬유인 텐셀은 잘 배향된 분자구조로 인해 기존의 레이온 섬유에 비해 건조 및 습윤 상태 에서 우수한 강도를 지닌다.또한 습윤시 팽윤된 섬유에 기계적 작용을 가하게 되면 결정 영역의 측면 결합을 이루고 있는 수소결합들이 쉽게 끊어져 원래 섬유로부터 분리되어지는 피브릴 화 현상을 나타낸다1,2).
즉 더 많은 가교가 형성된 직물의 경우에는 셀룰라아제가 접근할 수 있는 반응좌석 (reactive site)이 감소함으로써 셀룰로오스 기질에 대한 효소 활성이 억제되어 같은 효소 처리 조 건에서 감량율이 더 적게 나타난 것으로 사료된다. 셀룰라아제 처리에 의해 DP등급 및 방추도는 감소하여 셀룰라아제 처리가 DP가공효과를 감소시키는 것을 알 수 있다. 이는 피브릴화와 함께 셀룰라아제 처리시의 기계적 작용으로 셀룰로오스와 불안정한 상태로 결합한 수지가 탈락하기 때문 12)으로 사료된다.
압축 특성과 상관성이 큰 FUKURAMI는 볼륨감, 압축에 대한 탄성을 느끼게 하는 감각이다. 역시 압축 특성치가 가장 크게 나타난 5% 농도로 처리한 시료에서 가장 큰 값을 보여 좋은 볼륨감을 부여함을 알 수 있다. 이로부터 셀룰라아제 처리 전의 가교제 처리 정도는 처리포의 DP성/물성 뿐만 아니라 최종적인 태에도 많은 영향을 줌을 알 수 있다.
DMDHEU 처리 없이 셀룰라아제만 처리한 시료(사진 D)의 경우에는 거의 대부분 내부까지 많은 피브릴이 발생되어 있다. 이 결과로부터 DMDHEU 처리에 의해 형성되는 셀룰로오스 섬유 간의 가교 결 합은 피브릴의 발생을 억제하는 데 효과적임을 알 수 있다. DMDHEU/셀룰라아제 처리 후유연제 처리한 시료(사진 E)에서는 유연제에 의한 섬유 표면 의 코팅 현상을 관찰할 수 있다.
인장선 형성(LT)과 인장에너지(WT)는 가교제 농도가 커질수록 감소하고 있다. 인장 레질리언스 (RT)는 5% 농도로 처리한 시료에서 더 큰 값을 보여 좋은 착용감 부여와 함께 인장 변형에 대한 회복성이 가장 좋게 나타났다. 굽힘 강성 (B)과 굽힘이력(2HB), 그리고 전단 강성 (G)과 0.
각각 텐셀 생지, 5% 농도에서 DMDHEU 를 처리한 시료, 같은 농도에서 DMDHEU 처리 후 셀룰라아제 처리한 시료, 그리고 DMDHEU/셀룰라아제 처리 후유연제를 처리한 시료이다. 인장 특성의 변화(Fig. 4) 중 LT는 유연제 처리로 가장 많이 감소하였으며, WT는 DMDHEU 처리와 유연제 처리로 증가하였고 RT는 DMDHEU 처리로 약간 증가하다가 다시 감소하고 있다. DMDHEU 처리에 의한 가교 결합이 초기인장을 쉽게 하여 직물 변형을 용이하게 하면서도 레질리언스 증진에도 영향을 줌을 알 수 있다.
굽힘 및 전단 특성치가 가장 낮은 5% 농도로 처리한 시료에서 가장 작은 값을 보여 가장 유연한 특성을 보였다. 표면 특성과 상관성이 큰 NUMERI는 직물의 매끄럽고 부드러운 느낌을 나타내는 감각으로 가교제 농도에 따른 큰 차이는 없으나 5% 농도로 처리한 시료에서 좀 더 높게 나타났다. 압축 특성과 상관성이 큰 FUKURAMI는 볼륨감, 압축에 대한 탄성을 느끼게 하는 감각이다.
표면 특성의 경우(Fig. 8) MIU, MMD, 그리고 SMD 모두 유연제 처리한 시료에서 가장 낮은 값을 보여 유연제 처리가 매끄러운 표면 특성 부여에 가장 효과적임을 알 수 있다.
후속연구
그리고 중분한 터치감을 주기 위해서 효소 처리 전 1차 피브릴레이션 처리는 필수적이다 2,10) 텐셀 직물에 기존의 수지가공제를 처리하는 경우에는 셀룰로오스 분자쇄 간에 공유결합이 유도되어 피브릴 화 정도를 감소시킬 수 있게 되 며", 다른 셀룰로오스계 섬유에서처럼 방추성과 형태안정성 부여라는 유사한 효과를 함께 얻을 수 있을 것이다. 또한 셀룰로오스 분자쇄 간에 가교가 형성되어진 정도에 따라 컨트롤된 피브릴은 다를 것이며, 이는 셀룰라아제 처리 효과에 차별화를 줄 것이다. 즉, 텐셀 제품의 특징은 피브릴 제어 능력에 좌우되며, 가교제 및 효소 처리에 의한 피브릴 제어는 이지케어 성과 함께 다양한 감성을 지닌 소재 개발을 가능하게 할 것이다.
또한 셀룰로오스 분자쇄 간에 가교가 형성되어진 정도에 따라 컨트롤된 피브릴은 다를 것이며, 이는 셀룰라아제 처리 효과에 차별화를 줄 것이다. 즉, 텐셀 제품의 특징은 피브릴 제어 능력에 좌우되며, 가교제 및 효소 처리에 의한 피브릴 제어는 이지케어 성과 함께 다양한 감성을 지닌 소재 개발을 가능하게 할 것이다.
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