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문제 정의
- 따라서, 본 연구에서는 W-10wt.%Cu (이화 W- 10Cu로 표기) 복합재료를 MIM에 응용하기에 앞서 높은 소결성을 갖는 W-lOCu 분말을 제조하고자 하였다. 즉, W-Cu의 완전 치밀화를 얻기 위하여 초미립 (submicron) W 분말과 W 산화물, 구형 Cu 분말과 Cu 염을 W-Cu, W-CuCl2, WO3-CUCI2으로 혼합한 후 염과 산화물이 포함되는 경우는 환원하여 W-10Cu 분말을 제조하고 그 특성과 소결성을 조사하였다.
- 이때 승온속도가 증가하면 왁스류의 열팽창과 점도 감소가 빠르게 일어나 사출성형체에 결함을 발생시킨다. 따라서, 본 실험에서는 균열발생에 가장 민감한 온도 구간으로 판단되는 120-290℃ 구간의 승온속도를 변화 시켜 최적의 결합제 제거공정을 도출하고자 하였다.
- 즉, W-Cu의 완전 치밀화를 얻기 위하여 초미립 (submicron) W 분말과 W 산화물, 구형 Cu 분말과 Cu 염을 W-Cu, W-CuCl2, WO3-CUCI2으로 혼합한 후 염과 산화물이 포함되는 경우는 환원하여 W-10Cu 분말을 제조하고 그 특성과 소결성을 조사하였다. 또한, 높은 소결성을 갖는 W-lOCu 분말을 택하여 복잡한 형태 부품의 대량생산에 적합한 제조 방법인 MIM에 적용하고자 하였다.
- 분말과 Cu 염의 물리적 특성을 나타낸다. 본 연구는 최종 조성인 W-10Cu 분말을 제조하기 위한 기초 연구로써 W-Cu, W-C11CI2와 WOeCuClj의 3가지 경우의 출발재료에서 혼합과 환원과정을 통하여 W-lOCu 분말을 제조하였다. 첫 번째, W-Cu는 초미립 W 분말(평균입도 0.
제안 방법
- 1. 초미립 W 분말 및 W 산화물, 구형 Cu 분말 및 Cu 염의 조합으로 이루어진 W-Cu, W-CuClj와 WOeCuClj의 3가지 출발재료를 혼합과 수소 환원하여 W-10Cu 분말을 제조하였다. 이때, Cu 염과 W 산화물의 수소환원 조건은 각각 600℃와 800℃에서 1시간을 유지하는 공정이었다.
- 2. 수소환원 과정으로 제조된 W-lOCu 분말에서 We 미세한 입자크기로 갖게 되는 높은 표면 에너지 때문에 응집체를 형성하였다. 이러한 W의 응집 화로 인하여 W-CuCl와 WO3-C11CI2에서 제조된 W-10Cu 는 단순혼합한 W-lOCu 분말보다 낮은 겉보기 밀도와 높은 안식각 값을 나타내었다.
- W 산화물의 환원공정과 Cu 염의 환원특성을 조사하기 위하여 전자식 습도 분석 (Vaisala HMI 36)과 XRD 상분석을 하였다. W-Cu 분말의 형상은 주사전자현미경 (scanning electron microscope, SEM)을 이용하여 관찰하였다.
- 상분석을 하였다. W-Cu 분말의 형상은 주사전자현미경 (scanning electron microscope, SEM)을 이용하여 관찰하였다.
- W-lOCu 분말과 결합제의 혼합은 기존 W-Cu 합금 계에 적용된 폴리에틸렌계의 다성분 결합제(30% Polyethylene + 45% Paraffin Wax + 15% Bees Wax + 10% Stearic Acid)를 사용하여 혼합하였다 사출성형은 금형의 온도와 사출압을 달리하여 최적의 조건을 구하고자 하였으며, 사출과정에서 장입재료 (feedstock)가 금형내 일정한 압력하에서 굳어지도록사출압을 1분간 유지하였다. 사출금형의 형태는 장입재료의 유동도 및 장입재료의 충진도를 알아보기 위해 원통형의 T자형을 사용하였다.
- 그리고, 혼합분말이 WO3-CuCl2 일때는 W%의 환원 조건에 따라 kC/mim로 승온하여 800℃에서 1시간 유지하는 공정으로 환원하였다. 각 혼합분말에 따른 환원공정을 통하여 Cu 염과 W 산화물을 환원함으로써 W-lOCu 분말을 제조하였고, 이는 혼합분말의 환원 전후의 XRD 상분석 결과로 확인하였다.
- 각기 다른 방법으로 제조된 W-lOCu 분말을 원통형 다이에서 예비 성형한 다음, 소결시 수축이방성 (shrinkage anisotropy)을 최소화하기 위하여 냉간등압성형기 (cold isostatic press)를 사용하여 비이론 밀도 60±2%의 원통형 성형체를 제조하였다. 소결은 dilatometer를 사용하여 5℃/min로 1400℃ 까지 승 온 소결 하였다.
- 57 ㎛)과 구형 Cu 분말(평균 입도 3en)을 3차원 혼합기에서 62rpm으로 1 시간 동안 건식 혼합하여 제조하였다. 두 번째, W-CuCl2 는 초미립 W 분말에 Cu 염을 에틸알코올 용매에용해시켜 혼합하고 hot plate 상에서 에틸알코올을 제거하여 제조하였다. 세 번째, WO3-C11CI2는 W 산화물만 먼저 습식방법으로 10시간 볼밀링한 후 W-10Cu 조성이 되도록 Cu 염을 에틸알코올 용매에 용해시켜 W 산화물과 혼합하고 hot plate상에서 에틸알코올을 제거하여 제조하였다.
- 본 연구에서는 제조방법에 따른 W-10Cu 분말의 소결성과 대량생산의 적합성을 고려하여 단순혼합한 W-Cu 분말과 W-CuCl2을 수소환원하여 얻어진 W- lOCu 분말을 금속사출성형에 적용하였다.
- W-lOCu 분말과 결합제의 혼합과정에서 형성된 기공은 90℃ 금형의 온도와 60 MPa의 사출성형압으로 2% 이하의 기공 도로 감소하였다. 사출성형압이 높을 경우 일반적으로 불규칙한 모양을 가지는 기공이 발생하여 탈지 공정 시 완전한 결합제 제거가 어려우며, 또한 결합제 제거 시간도 길어지게 되므로15)본 실험에서는 90℃ 금형의 온도와 40 MPa의 사출성형압을 최적의 사출 조건으로 결정하였다.
- 사출금형의 형태는 장입재료의 유동도 및 장입재료의 충진도를 알아보기 위해 원통형의 T자형을 사용하였다. 사출성형체의 결합제 제거는 점도가 낮은 결합제를 모세관 현상에 의해서 제거하는 wicking 방법과 결합제를 열분해 시켜 기체 상태로 제거하는 thermal decomposition 방법을 병행하는 thermal debinding 방법을 이용하여 질소와 수소 분위기 하에서 다단계로 나누어 실시하였다. 이때, 초미립 분말을 사용함에 따라 결합제 제거에 큰 영향을 미치고 있을 것이라 추정되는 120-290℃ 구간에서 승온속도를 달리하여 성형체의 결함유무를 조사하였다.
- 두 번째, W-CuCl2 는 초미립 W 분말에 Cu 염을 에틸알코올 용매에용해시켜 혼합하고 hot plate 상에서 에틸알코올을 제거하여 제조하였다. 세 번째, WO3-C11CI2는 W 산화물만 먼저 습식방법으로 10시간 볼밀링한 후 W-10Cu 조성이 되도록 Cu 염을 에틸알코올 용매에 용해시켜 W 산화물과 혼합하고 hot plate상에서 에틸알코올을 제거하여 제조하였다. 습식 볼밀링에서 혼합분말과 볼을 무게비로 1 : 10으로 장입하고 에틸알코올 매질로 3차원혼합기에서 62rpm 속도로 볼밀링하였다.
- 승온과정의 선수축량은 초기 성형체의길이(〃)와 LVDT(linear variable differential transducer) 에서 측정된 #값으로부터 계산하였다. 승온과정의 소결거동은 온도와 선수축량을 나타낸 선 수축 곡선 및 이를 시간에 대하여 일차 미분한 선수축률 곡선을 통하여 분석하였다. 성형체 및 소결체의 밀도는 치수측정 방법과 아르키메데스 원리를 적용한 electronic densimeter(ED-120T, Mirage Trading)를이용하여 측정하였다.
- 사출성형체의 결합제 제거는 점도가 낮은 결합제를 모세관 현상에 의해서 제거하는 wicking 방법과 결합제를 열분해 시켜 기체 상태로 제거하는 thermal decomposition 방법을 병행하는 thermal debinding 방법을 이용하여 질소와 수소 분위기 하에서 다단계로 나누어 실시하였다. 이때, 초미립 분말을 사용함에 따라 결합제 제거에 큰 영향을 미치고 있을 것이라 추정되는 120-290℃ 구간에서 승온속도를 달리하여 성형체의 결함유무를 조사하였다.
- %Cu (이화 W- 10Cu로 표기) 복합재료를 MIM에 응용하기에 앞서 높은 소결성을 갖는 W-lOCu 분말을 제조하고자 하였다. 즉, W-Cu의 완전 치밀화를 얻기 위하여 초미립 (submicron) W 분말과 W 산화물, 구형 Cu 분말과 Cu 염을 W-Cu, W-CuCl2, WO3-CUCI2으로 혼합한 후 염과 산화물이 포함되는 경우는 환원하여 W-10Cu 분말을 제조하고 그 특성과 소결성을 조사하였다. 또한, 높은 소결성을 갖는 W-lOCu 분말을 택하여 복잡한 형태 부품의 대량생산에 적합한 제조 방법인 MIM에 적용하고자 하였다.
- 본 연구는 최종 조성인 W-10Cu 분말을 제조하기 위한 기초 연구로써 W-Cu, W-C11CI2와 WOeCuClj의 3가지 경우의 출발재료에서 혼합과 환원과정을 통하여 W-lOCu 분말을 제조하였다. 첫 번째, W-Cu는 초미립 W 분말(평균입도 0.57 ㎛)과 구형 Cu 분말(평균 입도 3en)을 3차원 혼합기에서 62rpm으로 1 시간 동안 건식 혼합하여 제조하였다. 두 번째, W-CuCl2 는 초미립 W 분말에 Cu 염을 에틸알코올 용매에용해시켜 혼합하고 hot plate 상에서 에틸알코올을 제거하여 제조하였다.
이론/모형
- 본 연구에서 결합제 제거공정은 TG, DSC 분석 등을 고려하여 동일 결합제를 사용한 W-Cu 계의 앞선 연구에 적용된 공정을 채택하였다.18) 표 3은 120 -290℃ 구간의 승온속도에 따른 MIM 성형체의 형태 안정성에 대하여 나타낸 것이다.
- 1분간 유지하였다. 사출금형의 형태는 장입재료의 유동도 및 장입재료의 충진도를 알아보기 위해 원통형의 T자형을 사용하였다. 사출성형체의 결합제 제거는 점도가 낮은 결합제를 모세관 현상에 의해서 제거하는 wicking 방법과 결합제를 열분해 시켜 기체 상태로 제거하는 thermal decomposition 방법을 병행하는 thermal debinding 방법을 이용하여 질소와 수소 분위기 하에서 다단계로 나누어 실시하였다.
- 승온과정의 소결거동은 온도와 선수축량을 나타낸 선 수축 곡선 및 이를 시간에 대하여 일차 미분한 선수축률 곡선을 통하여 분석하였다. 성형체 및 소결체의 밀도는 치수측정 방법과 아르키메데스 원리를 적용한 electronic densimeter(ED-120T, Mirage Trading)를이용하여 측정하였다.
성능/효과
- 이와 같은 W-Cu 계의 소결과정에서 swelling 현상 유무는 Cu 표면에 흡착된 산화물의 환원에 의한 것이라 보고된 바 있다.(2) 또한, Moone 순수한 Cu 분말의 성형체의 경우에 600℃에서 1시간 환원 후 소결하면 swelling 현상이 나타나지 않음을 확인하였다.'3)따라서 본 연구에서 단순혼합한 W-10Cu의 소결과정에서 일어난 swellinge 사용한 상용 Cu 분말의 표면에 흡착된 산화물의 환원에 의한 것으로 판단된다.
- 3. Dilatometric 분석에서 W-Cu%을 수소 환원하여 제조된 W-10Cu 분말성형체가 가장 높은 선 수축률을 보여주었다. 또한, 단순혼합한 W-lOCu 분말성형체는 Cu의 표면 흡착 산화물의 환원에 의해서 400-600℃ 에서 swelling이 일어났으나, Cu 염을 수소 환원하여 제조된 W-10Cu에서는 swelling이 일어나지 않았다.
- 4. 초미립 분말과 결합제의 혼합과정에서 생성된 기공을 제거하기 위하여 금형 온도와 사출성형압을달리한 결과, 최적의 사출조건은 90℃ 금형의 온도와 40 MPa의 사출성형압이었다.
- 5. 결합제 제거 공정에서 균열발생에 가장 민간한온도구간인 120-290℃에서 승온속도를 변화시킨 결과 O.eC/min가 최적의 조건이었다. 특히, 이 온도 구간에서 W-CuClj로 제조한 경우가 단순혼합한 경우보다 승온속도에 덜 민감한 것은 분말간 마찰력이 커 결합제의 점성유동에 의한 결함 발생에 대한 저항이 크기 때문이다.
- Hall flowmeter로 측정된 분말의 겉보기밀도와 안식각은 제조된 W-lOCu 분말간의 유동성과 마찰 특성을 나타낸다. W-CuCl와 WOyCuCk에서제조된 W-10Cu 분말은 W 분말의 응집화로 단순혼합한 W-lOCu보다 약 1 큰 평균 입도를 나타내며 상대적으로 낮은 겉보기 밀도와 높은 안식각 값을 나타내었다. 또한, Sw의 값도 W-CuC12와 WO3- CuClj로 제조된 W-lOCu 혼합분말에서 상대적으로 낮은 값을 보여주므로 환원공정 후 초미립 W 분말의 응집화 특성으로 인해 넓은 입도분포폭을 가짐을 재확인할 수 있다.
- TG 분석결과이다. 결합제는 120%:에서 350℃ 사이에서 70% 정도의 중량 감소가 일어나며, 240OC 부근에서의 가장 급격한 중량감소률을 나타내었다. 이는 융점이 낮은 스테아린산과 왁스류의 열분해에 의한 것이다.
- 금형의 온도와 사출성형압이 증가할수록 사출체의 밀도는 증가하는 경향을 나타내었으며, 사출성형압 보다는 금형의 온도가 더 지배적이었다. W-lOCu 분말과 결합제의 혼합과정에서 형성된 기공은 90℃ 금형의 온도와 60 MPa의 사출성형압으로 2% 이하의 기공 도로 감소하였다.
- W-CuCl와 WOyCuCk에서제조된 W-10Cu 분말은 W 분말의 응집화로 단순혼합한 W-lOCu보다 약 1 큰 평균 입도를 나타내며 상대적으로 낮은 겉보기 밀도와 높은 안식각 값을 나타내었다. 또한, Sw의 값도 W-CuC12와 WO3- CuClj로 제조된 W-lOCu 혼합분말에서 상대적으로 낮은 값을 보여주므로 환원공정 후 초미립 W 분말의 응집화 특성으로 인해 넓은 입도분포폭을 가짐을 재확인할 수 있다.
- 이상과 같은 결과에서 혼합분말이 W-CuCl2 일 때는 Cu 염의 환원을 위하여 UC/mim로 승온하여 600℃에서 1시간 유지하는 공정으로 환원하였다. 그리고, 혼합분말이 WO3-CuCl2 일때는 W%의 환원 조건에 따라 kC/mim로 승온하여 800℃에서 1시간 유지하는 공정으로 환원하였다.
- 그림 5(a)에서 보는 바와 같이분말성형체의 선수축은 약 1000℃에서 시작하여 최종 소결온도인 1400℃까지 급격하게 일어났다. 최대선수 축은 W-CuCl2 분말로 제조된 W-10Cu 분말 성형 체에서 나타났으며, 단순혼합한 경우가 WO3-CuCl2 을 환원하여 얻어진 W-lOCu보다 높은 선 수축률을 보여 주었다. WO3-C11CI2에서 제조된 W-lOCu가 상대적으로 낮은 소결성을 나타내는 것은 WO3가 환원 후 초기 산화물 응집체 모양을 유지하기 때문이다.
- 것이다. 평균입도는 누적입자크기 50% (D50) 에해당하는 분말의 크기를 말하며, 입도분석 결과에서 입도 분포 폭(Sw)은 누적입자크기 16% (D16)와 84% (D84)의 비를 로그값으로 취한 Sw = ln(D84/DmQ 표현하였다. Hall flowmeter로 측정된 분말의 겉보기밀도와 안식각은 제조된 W-lOCu 분말간의 유동성과 마찰 특성을 나타낸다.
후속연구
- W 산화물을 이용하여 제조된 나노구조의 극초미세 분말은 소결성이 매우 크고, 7)Cu 를 염용액 환원법으로 다른 구성 분말과 혼합시 혼합상태가 매우 향상된다고 알려져 있다.8)실제, Cu 염을 이용하여 두 성분을 혼합할 경우에 slurry 상태로 혼합성분이 제조되기 때문에 금속사출성형(metal injection molding; MIM) 응용시 새로운 결합제 없이 바로 사출성형이 가능한 추가적 이점을 얻을 것으로 기대된다.9)
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