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문제 정의
- 따라서 본 연구에서는 금속열환원법(Metallothermic Reduction : MR)을 이용하여 Na 첨가량에 따른 탄탈륨 분말제조시 석출 탄탈륨 분말내 미량 불순물의 거동과 입도, 회수율 및 형태학적면 등을 비교 검토하므로서 차후 상업적인 탄탈륨 분말제조에 필요한 기초자료를 얻고자 본 실험을 실시하였다.
제안 방법
- , 50g을 환원시킬 수 있는 이론적 화학양론 양인 15g을 기준으로 하여 -20%에서 과잉 20 %까지 장입하였다. 상기 시료들의 장입위치는 희석제는 반응용기의 최저부와 상부에 위치하도록 하였으며, 원료물질과 환원제는 교대로 장입하였다. 반응용기내 시료들의 장입이 완료되면, 진공펌프를 이용하여 10-3 torr까지 진공을 실시한 후, 고순도 Ar가스를 주입하였다.
- 상기와 같이 실험장치가 완료된 후, 실험공정으로는 반응 용기내에 원료물질인 K2TaF7을 50g, 희석제로서 KCl : KF를 4 : 1 무게비로 하여 100g을 장입하고, 환원제로서 Na는 원료물질인 K2TaF7, 50g을 환원시킬 수 있는 이론적 화학양론 양인 15g을 기준으로 하여 -20%에서 과잉 20 %까지 장입하였다. 상기 시료들의 장입위치는 희석제는 반응용기의 최저부와 상부에 위치하도록 하였으며, 원료물질과 환원제는 교대로 장입하였다.
- 한편 본 실험에서는 진공챔버 내의 용존산소량을 최소화하기 위해 진공 및 Ar가스의 주입, 배출에 관한 일련의 조작을 3회에 걸쳐 실시하였다. 이 후, 환원반응 온도, 905℃까지 상승시켜 3시간 유지하여 환원반응을 실시하였다. 한편 반응용기내의 온도가 목적온도에 도달하면, 외부에 설치된 교반기를 이용하여, 장입물간의 반응을 촉진시키기 위해 반응용기 최하부에서 약 10mm 상부위치의 지점에서 70~80rpm/min의 속도로 1시간 동안 교반을 실시하였으며, 반응종료 후에는 로의 온도를 상온까지 냉각시켜 반응용기 내에 석출된 시료를 회수하였다.
- 탄탈륨 분말 제조시 분말제조에 필요한 기초자료를 얻고 자원류물질로써 K2TaF7희석제로써 KCl 과 KF, 환원제로써 Na를 사용하여 MR법에 의한 환원제, 즉 Na 첨가량에 따른 회수 탄탈륨 분말의 미량불순물의 거동, 입도 및 회수율을 비교, 검토하므로써 다음과 같은 결론을 얻었다.
- 이 후, 환원반응 온도, 905℃까지 상승시켜 3시간 유지하여 환원반응을 실시하였다. 한편 반응용기내의 온도가 목적온도에 도달하면, 외부에 설치된 교반기를 이용하여, 장입물간의 반응을 촉진시키기 위해 반응용기 최하부에서 약 10mm 상부위치의 지점에서 70~80rpm/min의 속도로 1시간 동안 교반을 실시하였으며, 반응종료 후에는 로의 온도를 상온까지 냉각시켜 반응용기 내에 석출된 시료를 회수하였다. 회수분말들의 후처리로는 미 반응 환원제를 제거하기 위해 메탄올 및 수세를 수차례 실시한 후, 최종적으로 아세톤으로 세척하고 60℃ 진공 건조로에서 8시간 유지시킨 후 분말을 회수하여 차후 분석을 실시하였다.
- 1, φ : 80mm, t : 1mm)를 사용하였다. 한편 본 실험에서 환원반응 동안 용융된 원료물질, 희석제 그리고 환원제 등의 물리적 접촉을 증대시키기 위하여 반응용기의 중앙지점에 Ni계 교반기를 설치하였다. 또한 반응동안 발생되는 반응가스와 일부 미 반응가스의 배출은 2차 여과기를 통하여 배출하였으며, 고온조업 시 진공챔버의 과열을 막기 위해 진공챔버 외부에 냉각장치를 부착하였다.
- 반응용기내 시료들의 장입이 완료되면, 진공펌프를 이용하여 10-3 torr까지 진공을 실시한 후, 고순도 Ar가스를 주입하였다. 한편 본 실험에서는 진공챔버 내의 용존산소량을 최소화하기 위해 진공 및 Ar가스의 주입, 배출에 관한 일련의 조작을 3회에 걸쳐 실시하였다. 이 후, 환원반응 온도, 905℃까지 상승시켜 3시간 유지하여 환원반응을 실시하였다.
- 한편 반응용기내의 온도가 목적온도에 도달하면, 외부에 설치된 교반기를 이용하여, 장입물간의 반응을 촉진시키기 위해 반응용기 최하부에서 약 10mm 상부위치의 지점에서 70~80rpm/min의 속도로 1시간 동안 교반을 실시하였으며, 반응종료 후에는 로의 온도를 상온까지 냉각시켜 반응용기 내에 석출된 시료를 회수하였다. 회수분말들의 후처리로는 미 반응 환원제를 제거하기 위해 메탄올 및 수세를 수차례 실시한 후, 최종적으로 아세톤으로 세척하고 60℃ 진공 건조로에서 8시간 유지시킨 후 분말을 회수하여 차후 분석을 실시하였다.
대상 데이터
- Fig. 1에서 보는 바와 같이 환원부는 10-3, torr를 유지할 수 있는 진공챔버(Fig. 1②, STS제, φ : 200mm, t : 5mm)와 진공챔버 내에 K2TaF7 원료물질과 KCl-KF 희석제 그리고 Na 환원제를 혼합장입 할 수 있는 STS제 반응용기(Fig. 1, φ : 80mm, t : 1mm)를 사용하였다. 한편 본 실험에서 환원반응 동안 용융된 원료물질, 희석제 그리고 환원제 등의 물리적 접촉을 증대시키기 위하여 반응용기의 중앙지점에 Ni계 교반기를 설치하였다.
- 실험장치는 크게 환원반응이 진행되는 반응부와 불활성 가스의 취입 및 배출을 포함한 기타 장치로 구성되었다.
성능/효과
- 1) X선 회절분석 결과 일반 상용화 탄탈륨 분말의 주피크와 일치함을 알 수 있었으며 Na 첨가량이 20% 부족할 경우 미 반응한 K2TaF7이 침상 및 다양한 형태로 석출되었으며 일부 Ta2N, K2TaO3의 불순물을 관찰할 수 있었다. 따라서 환원제 양, 최적의 반응조건 및 반응용기내의 잔류산소를 제거한다면 보다 좋은 Ta 분말을 회수할 수 있을 것으로 생각된다.
- 2) ICP 분석결과 본 실험에서 얻어진 탄탈륨 분말은 일반 상용화 탄탈륨 분말에 비해 불순물의 혼입정도가 약간 높게 나타났으며 특히 산소와 수소의 혼입정도가 높게 나타났다. 따라서 차후 반응용기내의 진공도를 높이고 원료물질 및 환원제의 전처리와 실험 후 얻어진 분말의 후처리를 통해서 불순물의 혼입을 개선할 수 있을 것으로 생각된다.
- 3) Na 첨가량이 증가함에 따라 Ta 분말의 평균입도는 증가하였으며, 5% 과잉첨가시 평균 Ta 분말 입도는 3~4 ㎛ 정도로 가장 양호한 입도 분포를 관찰할 수 있었다.
- 4) 물리적 접촉에 의한 환원반응이 진행되는 MR법에 의한 탄탈륨 분말의 회수율은 Na 첨가량이 증가함에 따라 65%에서 94%까지 증가하였다.
- Fig. 5에서 보는 바와 같이 Na 첨가량이 20% 부족한 경우 원료물질중의 Ta가 환원제량의 부족으로 완전히 반응하지 않으므로 회수율이 매우 낮게 나타났음을 알 수 있었으며 Na 첨가량이 증가함에 따라 94%까지 증가하였다.
- 그러나 Na 첨가량이 10~20% 적은 경우 미반응한 K2TaF7의 원료물질로 인하여 K의 양이 매우 높게 나타났으며 환원제 량이 증가함에 따라 원료물질은 완전히 환원되었으며 K는 급격히 감소하였다. 또한 Fe, Cr등 일부 원소들의 혼입이 확인되는데 이는 본 실험에 사용된 STS제 원료 및 반응용기가 고온 용융염에서 장시간 노출됨에 따라 부식에 의한 혼입으로 추정된다.
- 또한 Na 첨가량이 많으면 환원 반응후 미반응한 Na는 반응용기 내의 냉각존에 증착되며 반응 후 반응용기 개폐시 폭발등의 큰 문제를 야기시킨다. 따라서 본 실험에서는 Na량이 5% 과잉첨가시 최적의 조건임을 알 수 있었다. 또한 본 실험에서 반응용기내의 산소나 질소의 제어 면에서 반응용기내의 진공도를 높이고 중간물질과 원료물질의 전처리등을 통해서 산화물이나 질화물등의 불순물 유입에 관한 문제점을 해결할 수 있을 것으로 생각된다.
- 따라서 표에서 보는 바와 같이 Na 첨가량이 증가할수록 분말의 입자크기는 증가함을 알 수 있었다.
- 또한 이 외에 진공관용의 재료로서도 사용된다. 전체적으로 콘덴서용으로 55%, 초경공구용으로 30%, 기타(광학용, 내열내식용등)로 15%정도가 이용된다.
- Table 2에서는 Na 첨가량에 따른 Ta 분말의 평균 입자 크기를 나타낸다. 표에서 보는 바와 같이 325mesh(45µm) 이하의 미세한 분말은 Na 첨가량이 증가할수록 감소하였으며 반대로 200mesh(75µm) 이상의 조대한 분말은 증가하였음을 알 수 있었다.
- 현재 가장 널리 사용되는 상용 탄탈륨 분말의 평균 입도는 2~4µm정도이며 이러한 견지에서 볼 때 본 실험의 최적조건은 Na량이 5% 과잉 첨가되었을때 3~4µm로 가장 양호한 분말 입도를 나타내었다.
후속연구
- 2) ICP 분석결과 본 실험에서 얻어진 탄탈륨 분말은 일반 상용화 탄탈륨 분말에 비해 불순물의 혼입정도가 약간 높게 나타났으며 특히 산소와 수소의 혼입정도가 높게 나타났다. 따라서 차후 반응용기내의 진공도를 높이고 원료물질 및 환원제의 전처리와 실험 후 얻어진 분말의 후처리를 통해서 불순물의 혼입을 개선할 수 있을 것으로 생각된다.
- 의 불순물을 관찰할 수 있었다. 따라서 환원제 양, 최적의 반응조건 및 반응용기내의 잔류산소를 제거한다면 보다 좋은 Ta 분말을 회수할 수 있을 것으로 생각된다.
- 또한 본 실험에서 반응용기내의 산소나 질소의 제어 면에서 반응용기내의 진공도를 높이고 중간물질과 원료물질의 전처리등을 통해서 산화물이나 질화물등의 불순물 유입에 관한 문제점을 해결할 수 있을 것으로 생각된다. 또한 미량불순물의 혼입정 도와 회절피크면 등을 고려해 볼 때 실제 상용 조업현장에서 실시하고 있는 탈산·탈수소 처리나 고온용융염에 내식성이 우수한 고Ni계 합금의 반응용기사용, 미반응 원료물질이나 불화물, 산화물의 제거를 위한 후처리를 실시한다면 보다 순도높은 Ta분말이 제조될 것으로 예상된다.
- 따라서 본 실험에서는 Na량이 5% 과잉첨가시 최적의 조건임을 알 수 있었다. 또한 본 실험에서 반응용기내의 산소나 질소의 제어 면에서 반응용기내의 진공도를 높이고 중간물질과 원료물질의 전처리등을 통해서 산화물이나 질화물등의 불순물 유입에 관한 문제점을 해결할 수 있을 것으로 생각된다. 또한 미량불순물의 혼입정 도와 회절피크면 등을 고려해 볼 때 실제 상용 조업현장에서 실시하고 있는 탈산·탈수소 처리나 고온용융염에 내식성이 우수한 고Ni계 합금의 반응용기사용, 미반응 원료물질이나 불화물, 산화물의 제거를 위한 후처리를 실시한다면 보다 순도높은 Ta분말이 제조될 것으로 예상된다.
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