급냉응고방식으로 제조한 비정질 Z $r_{62-x}$N $i_{10}$C $u_{20}$A $l_{8}$$Ti_{x}$ (x=3, 6, 9at%) 합금을 사용하여 열적, 기계적 성질을 조사하였다. 시효온도에 따른 결정화 거동은 Ti 3at%에서는 비정질$\longrightarrow$비정질+Z $r_2$A $l_3$+Zr+(Ni,Ti)$\longrightarrow$Z $r_2$Cu+Al+(Ni,Ti)의 결정화 거동을 나타내었으며, Ti 6at%에서는 비정질$\longrightarrow$비정질+Al$\longrightarrow$A $l_2$Ti+NiZr+CuTi, Ti 9at%에서는 비정질$\longrightarrow$비정질+Zr+Al$\longrightarrow$Zr+A $l_2$Zr+Al $Ti_3$+CuTi의 결정화 거동을 보였다. 시효온도가 증가할수록 비정질 모상에 석출상의 체적율( $V_{f}$ )이 증가하고 그에 따라 비커스 경도 ( $H_{v}$ )간이 증가하였다. 파괴인장강도($\sigma_{f}$ )는 $V_{f}$ 의 증가에 따라 증가하다가 Z $r_{59}$A $l_{10}$N $i_{20}$C $u_{8}$$Ti_3$은 $V_{f}$ =38%에서 1219MPa의 최대값을 보이고, Z $r_{56}$A $l_{10}$N $i_{20}$C $u_{8}$$Ti_{6}$은 $V_{f}$ =2%에서 1203MPa의 최대값을 보이고, Z $r_{53}$A $l_{10}$N $i_{20}$C $u_{8}$$Ti_{9}$$V_{f}$ =5%에서 1350MPa의 최대값을 나타낸 후 그 이상의 $V_{f}$ 에서는 급격히 감소하였다. $\sigma_{f}$ 가 급격히 감소하는 $V_{f}$ 와 연성 파면에서 취성파면으로 천이되는 $V_{f}$ 가 일치하였다.f/가 일치하였다.
급냉응고방식으로 제조한 비정질 Z $r_{62-x}$N $i_{10}$C $u_{20}$A $l_{8}$$Ti_{x}$ (x=3, 6, 9at%) 합금을 사용하여 열적, 기계적 성질을 조사하였다. 시효온도에 따른 결정화 거동은 Ti 3at%에서는 비정질$\longrightarrow$비정질+Z $r_2$A $l_3$+Zr+(Ni,Ti)$\longrightarrow$Z $r_2$Cu+Al+(Ni,Ti)의 결정화 거동을 나타내었으며, Ti 6at%에서는 비정질$\longrightarrow$비정질+Al$\longrightarrow$A $l_2$Ti+NiZr+CuTi, Ti 9at%에서는 비정질$\longrightarrow$비정질+Zr+Al$\longrightarrow$Zr+A $l_2$Zr+Al $Ti_3$+CuTi의 결정화 거동을 보였다. 시효온도가 증가할수록 비정질 모상에 석출상의 체적율( $V_{f}$ )이 증가하고 그에 따라 비커스 경도 ( $H_{v}$ )간이 증가하였다. 파괴인장강도($\sigma_{f}$ )는 $V_{f}$ 의 증가에 따라 증가하다가 Z $r_{59}$A $l_{10}$N $i_{20}$C $u_{8}$$Ti_3$은 $V_{f}$ =38%에서 1219MPa의 최대값을 보이고, Z $r_{56}$A $l_{10}$N $i_{20}$C $u_{8}$$Ti_{6}$은 $V_{f}$ =2%에서 1203MPa의 최대값을 보이고, Z $r_{53}$A $l_{10}$N $i_{20}$C $u_{8}$$Ti_{9}$$V_{f}$ =5%에서 1350MPa의 최대값을 나타낸 후 그 이상의 $V_{f}$ 에서는 급격히 감소하였다. $\sigma_{f}$ 가 급격히 감소하는 $V_{f}$ 와 연성 파면에서 취성파면으로 천이되는 $V_{f}$ 가 일치하였다.f/가 일치하였다.
The thermal and mechanical properties of amorphous Z $r_{62-x}$N $i_{10}$C $u_{20}$A $l_{8}$$Ti_{x}$ (x=3, 6, 9at%) alloys were investigated. The crystallization process was confirmed as amorphous longrightarrow amorphous + Z $r_2$A ...
The thermal and mechanical properties of amorphous Z $r_{62-x}$N $i_{10}$C $u_{20}$A $l_{8}$$Ti_{x}$ (x=3, 6, 9at%) alloys were investigated. The crystallization process was confirmed as amorphous longrightarrow amorphous + Z $r_2$A $l_3$+ Zr + (Ni,Ti) longrightarrow Z $r_2$Cu + Al + (Ni,Ti) for 3at%Ti, amorphous longrightarrow amorphous + Al longrightarrow $Al_2$Ti + NiZr + CuTi for 6at%Ti and amorphous longrightarrow amorphous + Zr + Al longrightarrow Zr + $Al_2$Zr + Al $Ti_3$+ CuTi for 9at%Ti. lickers hardness ( $H_{v}$ ) increased with increasing volume fraction( $V_{f}$ ) of pricipitates for all concerned compositions. Tensile fracture strength ($\sigma_{f}$ ) showed a maximum value 1219MPa at $V_{f}$ = 38% for 3at%Ti, 1203MPa at $V_{f}$ = 2% for 6at%Ti and 1350MPa at $V_{f}$ = 5% for 9at%Ti. The $\sigma_{f}$ was rapidly decreased after showing the maximum value. The $V_{f}$ corresponding to rapidly decreased $\sigma_{f}$ coincided with the $V_{f}$ transited from ductile to brittle fracture surface.ace.
The thermal and mechanical properties of amorphous Z $r_{62-x}$N $i_{10}$C $u_{20}$A $l_{8}$$Ti_{x}$ (x=3, 6, 9at%) alloys were investigated. The crystallization process was confirmed as amorphous longrightarrow amorphous + Z $r_2$A $l_3$+ Zr + (Ni,Ti) longrightarrow Z $r_2$Cu + Al + (Ni,Ti) for 3at%Ti, amorphous longrightarrow amorphous + Al longrightarrow $Al_2$Ti + NiZr + CuTi for 6at%Ti and amorphous longrightarrow amorphous + Zr + Al longrightarrow Zr + $Al_2$Zr + Al $Ti_3$+ CuTi for 9at%Ti. lickers hardness ( $H_{v}$ ) increased with increasing volume fraction( $V_{f}$ ) of pricipitates for all concerned compositions. Tensile fracture strength ($\sigma_{f}$ ) showed a maximum value 1219MPa at $V_{f}$ = 38% for 3at%Ti, 1203MPa at $V_{f}$ = 2% for 6at%Ti and 1350MPa at $V_{f}$ = 5% for 9at%Ti. The $\sigma_{f}$ was rapidly decreased after showing the maximum value. The $V_{f}$ corresponding to rapidly decreased $\sigma_{f}$ coincided with the $V_{f}$ transited from ductile to brittle fracture surface.ace.
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문제 정의
본 연구는 이러한 점에 착안하여 결정화가 일어나기 전에 넓은 과냉각액체구역을 가지며, 비정질 형성능이 좋고 현재 공업적 활용을 위한 연구가 활발히 진행되고 있는 Zr-Ni- Cu-Al계 합금에 Zr을 대신하여 Ti을 3at%, 6at%, 9at %으로 각각 치환 첨가하여 비정질 리본을 제조하고 제조된 비정질 리본에 대하여 비정질 단상상태와 비정질상과 결정상의 혼합상태에서의 열적 성질과 시효처리 및 Ti첨가 량에 따른 석출상의 생성과정, 결정상의 석출에 따른 파괴 인장강도 (아)와 경도(H.) 등의 기계적 특성에 대해서 조사 하였다.
급냉응고재의 비정질상 확인과 열처리 후의 석출상 분석을 위해 X선회절 시험을 하였다. X선회절 시험은 # 25〜80° 의 범위, 인가전압 30kV, 전류 40mA의 조건으로 행하였다.
Zr-Ni-Cu-Al계 합금에 Ti을 3at%, 6at%, 9at% 첨가하여 단롤형 액체급냉법에 의해 비정질 합금을 제조하여 시효 및 Ti첨가에 따른 열적 . 기계적 성질과 결정화 과정을 조사하여 아래와 같은 결론을 얻었다.
경도 시험은 마이크로 비커스 경도계를 이용하여 0.98N (lOOgf) 하중 하에서 시간인터발 10s로 하여 행하였다.
급냉응고재의 비정질상 확인과 열처리 후의 석출상 분석을 위해 X선회절 시험을 하였다. X선회절 시험은 # 25〜80° 의 범위, 인가전압 30kV, 전류 40mA의 조건으로 행하였다.
로 하여 행하였다. 인장시험 후의 파단면 형상은 SEM을 이용하여 관찰하였다.
제조된 비정질 리본에 대하여 비정질상의 결정화온도 T„ 유리천이 온도 Te 및 결정화시의 발열량을 조사하기 위하여 시차주사열량계 (Differentia] Scanning Calorimetry; DSC) 를 이용하여 0.67K/S의 승온속도로 상온에서 823 K 까지 승온시켜 비열변화룔 측정하였다. 측정한 값을 바탕으 로 적외선가열방식 로(IR furnace) 롤 이용하여 고순도 아르곤 분위기 하에서 비정질 리본을 알루미늄 호일로 밀봉 하여 승온속도 0.
67K/S의 승온속도로 상온에서 823 K 까지 승온시켜 비열변화룔 측정하였다. 측정한 값을 바탕으 로 적외선가열방식 로(IR furnace) 롤 이용하여 고순도 아르곤 분위기 하에서 비정질 리본을 알루미늄 호일로 밀봉 하여 승온속도 0.67K/S, 온도 범위 (TD 631-833K, 시효 시간(#) 90s의 조건으로 열처리하였다. 이 적외선 가열방식은 급속 가열과 급냉이 용이해 비정질 시료의 단시간 열처리에 적합하다.
99% 이상)을 초음파 세척후 목표조성으로 평량하여 챔버에 장입한 후 아르곤 분 위기하에서 아아크 용해하여 모합금을 제조하였다. 편석과 고온 산화를 최소화하기 위해 먼저 Getter를, 그 후 응고금속을 용해하는 방법으로 웅고금속을 수차례 뒤집어 용해하 였다. 1회 용해량은 약 10g의 버튼형으로 제조하여 시료표면의 산화물을 제거한 후 작게 분쇄해서 단롤형 멜트스피닝 장치를 이용하여 비정질 리본을 제조하였다.
대상 데이터
Zr, Ni, Cu, Al, Ti의 순금속 (99.99% 이상)을 초음파 세척후 목표조성으로 평량하여 챔버에 장입한 후 아르곤 분 위기하에서 아아크 용해하여 모합금을 제조하였다. 편석과 고온 산화를 최소화하기 위해 먼저 Getter를, 그 후 응고금속을 용해하는 방법으로 웅고금속을 수차례 뒤집어 용해하 였다.
성능/효과
3) 시효처리시 모든 조성에서 결정화 개시온도 (T.) 의 값은 큰 변화가 없었으나 유리천이온도 (T;)는 시효온도가 증가할수록 상승하여 결과적으로 과냉각액체영역 (△T)를 감소시킴으로서 열적 안정성이 감소되었다.
이와같이 시효온도, 즉 V, 의중가에 따라 경도 값이 중가되는 것은 시효온도 중가에 따라 생성된 석출물이 압입에 대한 저항체 역할을 해서 경도값이 증가한 것으로 생각된다. 3가지 조성 모두에서 약 750K 이상의 온도에서는 제조된 시료의 두께에 비해 취약한 성질이 크게 나타나 경도 측정이 불가능하였다.
4) 시효온도가 중가할수록 비정질 모상에 석출상의 체적 율 (V, )이 증가하고 그에따라 비커스 경도(HD 값이 증가하였다.
6) 파괴인장강도가 급격히 감소하는 Vt와 연성파면에서 취성파면으로 천이되는 V, 가 일치하였다.
이와같은 방법으로 계산한 #합금의 V, 를 시효조건과 함께 표 1에 나타내었으며 #의 시효온도에 따른 Vr의 변화를 그림 6에 나타내었다. 그림 6에서 보면 시효온도가 중가할수록, V, 가 증가하고, V, 가 증가할수록 모든 조성에서 결정화개시온도 (TD는 큰 변화가 없었으나 유리천이온도(T, )는 조금씩 상승해서 결과적으로 과냉각 액체영역 (△T》이 감소하였다. 이러한 결과는 실험에 사용한 비정질 재료의 열적안정성이 V,의 증가에 따라서 저하하고 있음을 나타낸다.
#의 경우 그림에서 보듯이 V, 가 4%에서 취성파면으로 천이됨을 알 수 있고 #,는 Vt가 8%에서 취성파면이 나타남을 알 수 있다. 따라서 각 조성의 연성파면에서 취성파면으로 천이되는 V,는 각각 38%, 2%, 5%를 지나서이며 이것은 파괴인장강도 값이 급격히 감소하는 Vi와 일치한다는 것을 알 수 있다.
이러한 경향성을 가지는 이유는 시효처리시에 생성되는 최초의 화합물을 분 석함으로써 설명할 수 있는데, #에서는 - #의 큰 부 (-) 의 혼합열 (AH) 을 가지는 미세한 #상이 주로 생성되어서 중가에 따른 6값의 상승을 초래하였으나 #와 #에서는 주로 미세한 A1 단상이 미세 분산 석출하여 V, 중가에 따라서 어느정도 E값의 중가를 가져왔으나 특정 Vr값 이상에 서는 A1 상의 성장으로 인하여 이 A1 상이나 모상과의 경계 면이 균열 발생사이트가 됨으로써 파괴인장강도 값이 감소 한 것으로 생각된다. 모든 조성에서 경도측정시와 마찬가지로 특정한 시효온도 (3%Ti의 경우 732K, 6%Ti의 경우 754K, 9%Ti의 경우 782K) 이상에서는 인장시험이 불가능할 정도로 취약하였다.
)과 파괴인장강도값(#을 그림 8에 나타내었다. 모든 조성에서 시효온도가 상승할수록, 즉 값이 증가할수록 경도값이 중가되었다. #에서는 비정질 단상상태 (# 의 경우 비커스 경도 (#) 가 358H, 에서 V가 41% 일 때 #, 로 크게 증가하 였다.
(X = 3, 6, 9at%) 합금의 XRD 패턴이다. 모든 조성의 시료들은 20=37° 근처에서 비정질 피크만을 나타내고 있으며, 결정상의 회절에 해당하는 어떠한 피이크도 관찰되지 않았다.
리본의 DSC곡선이다. 제조한 시료 모두 2개의 발열피이크가 관찰되었고 Ti함량이 증가할수록 첫 번째 피이크의 크기가 감소하였다. Ti함량이 가장 작은 ZrmhoNiMuma의 경우 유리천이온도 (Tg)는 655K 이고 결정화온도 (T*)는 707K, #는 각각 661K와 721K, #는 631K와 701K이고 과냉각액체영역 (△TD는 52K, 60K, 70K로서 Ti함량이 중가할수록 △T*값이 중가하였고 이것은 비정질 단상상태 에서 Ti함량이 증가할수록 열적안정성이 중가한다는 것을 의미한다.
참고문헌 (13)
A. Inoue, T. Zhang, and T. Masumoto, Mater. Trans., JIM, 31, 425 (1990)
A. Inoue, T. Nakamura, T. Sugita, T. Zhang and T. Masumoto, , Mater. Trans., JIM, 34, 351 (1993)
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