Stuffed tridymite계 $SrAl_2$$O_4$ : $Eu^{2+}$ 형광체의 발광 및 장잔광특성에 미치는 $Dy_2$$O_3$의 영향 Effects of $Dy_2$$O_3$ composition for the photoluminescence and long-phosphorescent characteristics of stuffed tridymite $SrAl_2$$O_4$ : $Eu^{2+}$ phosphors원문보기
고상반응법에 의해 제조된 $SrAl_2$$O_4$ : $Eu^{2+}$,$Dy^{3+}$ 계 형광체에 $Dy_2$$O_3$의 농도를 0.0~9.5mol%까지 변화시켜, $Dy_2$$O_3$의 첨가량에 따른 결정특성과 장잔광 축광재료로서 가장 중요한 발광 및 장잔광 특성을 조사하였다. $SrAl_2$$O_4$ : $Eu^{2+}$,$Dy^{3+}$ 계 형광체는 $Dy_2$$O_3$의 농도에 관계없이 녹색의 520nm파장을 최대 발광파장으로 하는 발광스펙트럼을 나타내었고, 발광특성을 크게 저해하지 않는 $SrAl_2$$O_4$의 단일상을 얻기 위한 농도는 1.0mol%이하가 적절하였다. 또한 $SrAl_2$$O_4$ : $Eu^{2+}$,$Dy^{3+}$ 형광체의 잔광 강도는 $Dy_2$$O_3$의 농도에 무관하게 시간에 따라 모든 시료에서 지수 함수적으로 감소하나, $Dy_2$$O_3$의 농도가 1.0mol% 이하인 경우에 발광의 감쇠속도가 작은 뛰어난 장잔광특성을 나타내었다.
고상반응법에 의해 제조된 $SrAl_2$$O_4$ : $Eu^{2+}$,$Dy^{3+}$ 계 형광체에 $Dy_2$$O_3$의 농도를 0.0~9.5mol%까지 변화시켜, $Dy_2$$O_3$의 첨가량에 따른 결정특성과 장잔광 축광재료로서 가장 중요한 발광 및 장잔광 특성을 조사하였다. $SrAl_2$$O_4$ : $Eu^{2+}$,$Dy^{3+}$ 계 형광체는 $Dy_2$$O_3$의 농도에 관계없이 녹색의 520nm파장을 최대 발광파장으로 하는 발광스펙트럼을 나타내었고, 발광특성을 크게 저해하지 않는 $SrAl_2$$O_4$의 단일상을 얻기 위한 농도는 1.0mol%이하가 적절하였다. 또한 $SrAl_2$$O_4$ : $Eu^{2+}$,$Dy^{3+}$ 형광체의 잔광 강도는 $Dy_2$$O_3$의 농도에 무관하게 시간에 따라 모든 시료에서 지수 함수적으로 감소하나, $Dy_2$$O_3$의 농도가 1.0mol% 이하인 경우에 발광의 감쇠속도가 작은 뛰어난 장잔광특성을 나타내었다.
We investigated photoluminescence, long-phosphorescent and crystalline properties with various $Dy_2$$O_3$ compositions (0.0~9.5mol%) in $SrAl_2$$O_4$ : $Eu^{2+}$,$Dy^{3+}$ phosphor powders prepared by the solid state reaction. The hi...
We investigated photoluminescence, long-phosphorescent and crystalline properties with various $Dy_2$$O_3$ compositions (0.0~9.5mol%) in $SrAl_2$$O_4$ : $Eu^{2+}$,$Dy^{3+}$ phosphor powders prepared by the solid state reaction. The highest emission wavelength (520nm) of photoluminescence spectra was not affected by the Dy doping concentrations. The$SrAl_2$$O_4$single phase which was determined by X-ray diffraction and photoluminescence was appeared for the concentrations of $Dy_2$$O_3$$\leq$1.0 mol%. After removal of the pulsed Xe-lamp excitation (360nm), also, excellent long phosphorescent properties of the phosphors were obtained with the concentrations of $Dy_2$$O_3$$\leq$1.0mol%, although the decay time for all phosphors decrease exponentially.
We investigated photoluminescence, long-phosphorescent and crystalline properties with various $Dy_2$$O_3$ compositions (0.0~9.5mol%) in $SrAl_2$$O_4$ : $Eu^{2+}$,$Dy^{3+}$ phosphor powders prepared by the solid state reaction. The highest emission wavelength (520nm) of photoluminescence spectra was not affected by the Dy doping concentrations. The$SrAl_2$$O_4$single phase which was determined by X-ray diffraction and photoluminescence was appeared for the concentrations of $Dy_2$$O_3$$\leq$1.0 mol%. After removal of the pulsed Xe-lamp excitation (360nm), also, excellent long phosphorescent properties of the phosphors were obtained with the concentrations of $Dy_2$$O_3$$\leq$1.0mol%, although the decay time for all phosphors decrease exponentially.
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문제 정의
또한 LiF:Mg계에서 Cu와 Pe 열루미네선1스(thermoluminesence)의 강도를 증가[14] 시키는 역할을 한다. 따라서 본 연구에서는 SrAl2O4: Eu2+ 형광체에 공부활제로서 DyzQi를 첨가하여, Dy" 이온이 SrAl2O4: Eu2+, Dy, +계 형광체의 여 기 및 발광특성과 장 잔광 특성에 미치는 영향을 조사하였다. 그리고 DyzOs의 농도를 0~9.
따라서 본 연구에서는 SrAl2O4: Eu2+ 형광체에 공부활제로서 DyzQi를 첨가하여, Dy" 이온이 SrAl2O4: Eu2+, Dy, +계 형광체의 여 기 및 발광특성과 장 잔광 특성에 미치는 영향을 조사하였다. 그리고 DyzOs의 농도를 0~9.5 mol%까지 변화시켜 고상반응으로 합성한 후, 합성된 형광체의 발광 및 장잔광특성을 비교 검토함으로써 최적의 공부활제 농도를 도출하고자 하였다.
가설 설정
분말의 평균입도는 Dy?。:, 의 농도에 무관하게 모든 시료에서 거의 동일하였다.
제안 방법
공부활제로서 DyzQ의 농도를 0~9.5mol%까지 변화시킨 SrAl2O4:Eu2+, Dy" 계 형광체를 98 %Ar + 2 %1£의 환원분위기에서 고상반응법으로 합성한 후, DyzOj의 첨가량에 따른 결정특성과 장잔광 축광재료로서 가장 중요한 발광 특성 및 장잔광특성을 조사하여 다음과 같은 결론을 얻었다.
그리고 함유된 에탄올을 제거하기 위하여 130℃에서 24시간 건조한 후 알루미나 보트속에 장입 하여 환원성분위기에서 소성시켰다. 고상반응은 알루미나 튜브의 관상로를 사용하였고, 98 %Ar + 2 %Hz의 혼합가스를 반응조에 도입하여 환원성분위기에서 SrCQ의 분해반응이 완전히 일어난 다음 모체결정이 생성되도록 800℃에서 2시간 동안 유지한 후 1300℃, 3시간 동안 실시하였다. 합성된 형광체의 결정구조 및 반응성은 일본 Rigaku(주>사의 X선 회절장치 (XRD)를 사용하였다.
이 때 사용한 X-선의 target는 CuKG 었고, 40 kV-30 mA의 동일조건에서 X선 회절 분석을 하였으며, 회절 장치에 부착된 computer!- 이용하여 측정된 회절 패턴으로부터 시료의 결정구조를 측정하였다. 그리고 분말시료의 형상 및 농도분석은 주사전자현미경 (SEM)과 WDS(wavelength-dis- persive spectrometers)를 이용하여 분석하였다. 시료의 여기 및 발광스펙트럼은 Model 8100 Spectrofluorometer (SLM Instruments, Inc)를 사용하여 360 nm 파장의 pulse Xe 방전램프로 여기시켰으며, 이때의 발광파장은 120 nm/ min의 주사속도로 400nm에서 700nm까지 주사하여 얻었다.
한편 여기스펙트럼의 측정은 120nm/min의 주사속도로 200nm에서 500 nm까지 주사하여 얻었고, 이때의 발광 파장은 520 nm로 고정하였다. 그리고 장잔광특성은 태양광과 유사한 백색광을 방출하는 Xe 램프로 10분간 여기시킨 후, 암상태에서 시간변화에 따른 520nm 발광스펙트럼의 강도변화를 측정하여 평가하였다.
99 %, -352#) 의 분말을 사용하였다. 먼저 본 연구에서는 Sr-Al-0계 형광체 합성시 최적조성[9]인 SrCO3:Eii203:A12O3= 0.995: 0.005:1의 일정한 조성비 (mol 비)에 3wt% B2O3를 첨가한 후, 0-9.5 mol% 범위로 DyzS를 첨가하여 모체분말을 준비하였다. 준비된 분말 시료는 알루미나의 막자.
준비된 분말 시료는 알루미나의 막자. 사발에서 혼합한 후, 분말원료의 비산방지와 보다 효과적인 혼합을 위하여 알루미나 ball mill 속에 에탄올과 함께 장입하여 2那]간 동안 습식혼합을 병행하였다. 그리고 함유된 에탄올을 제거하기 위하여 130℃에서 24시간 건조한 후 알루미나 보트속에 장입 하여 환원성분위기에서 소성시켰다.
대상 데이터
Sr-Al-0계 형광체의 모체결정인 SrAl2O4> 합성하기 위하여 99.99 % 이상의 고순도 SrCO舟 A12O3 분말(-325#) 을 사용하였고, 부활제 (activator) 및 공부활제 (co-activator) 로는 99.9 % 이상의 EieOj와 DyzQi 분말(-325#)을 각각 사용하였다. 그리고 모체결정과 부활제를 결합시켜 발광효율을 개선시키는 융제 (flux)로는 B2O3(99.
9 % 이상의 EieOj와 DyzQi 분말(-325#)을 각각 사용하였다. 그리고 모체결정과 부활제를 결합시켜 발광효율을 개선시키는 융제 (flux)로는 B2O3(99.99 %, -352#) 의 분말을 사용하였다. 먼저 본 연구에서는 Sr-Al-0계 형광체 합성시 최적조성[9]인 SrCO3:Eii203:A12O3= 0.
5 mol% 범위로 DyzS를 첨가하여 모체분말을 준비하였다. 준비된 분말 시료는 알루미나의 막자. 사발에서 혼합한 후, 분말원료의 비산방지와 보다 효과적인 혼합을 위하여 알루미나 ball mill 속에 에탄올과 함께 장입하여 2那]간 동안 습식혼합을 병행하였다.
고상반응은 알루미나 튜브의 관상로를 사용하였고, 98 %Ar + 2 %Hz의 혼합가스를 반응조에 도입하여 환원성분위기에서 SrCQ의 분해반응이 완전히 일어난 다음 모체결정이 생성되도록 800℃에서 2시간 동안 유지한 후 1300℃, 3시간 동안 실시하였다. 합성된 형광체의 결정구조 및 반응성은 일본 Rigaku(주>사의 X선 회절장치 (XRD)를 사용하였다. 이 때 사용한 X-선의 target는 CuKG 었고, 40 kV-30 mA의 동일조건에서 X선 회절 분석을 하였으며, 회절 장치에 부착된 computer!- 이용하여 측정된 회절 패턴으로부터 시료의 결정구조를 측정하였다.
성능/효과
5 mol% 이상에서는 그림에서 '。로 표기한 DysAlQiz의 새로운 상이 형성되었으며, 의 농도가 증가됨에 따라 Dy3Al5O122] 회절강도가 더욱 증가하였음을 알 수 있다. 따라서 功如四 첨가량은 飯向5。12 의 생성을 억제하여 Sr-Al-0계 형광체의 모체결정인 SrAl2O4 단일상이 생성될 수 있는 정도의 비율로 적절히 조절할 필요가 있으므로 2.0 mol% 이하가 적당하다고 판단된다.
2) 1300℃에서 3시간 동안 고상반응법에 의해 합성된 SrAl2O4:Eu2+, Dy, +계 형광체는 모체 분말의 혼합비와 거의 동일한 조성비를 나타내었으며 , 동일한 소성온도에서 형광체 분말의 평균입도는 Dy?。:, 의 농도에 무관하게 모든 시료에서 거의 동일하였다.
3) SrAl2O4:Eu2+, 瑚+계 형광체의 발광강도 및 여기 강도는 부활제인 DyzOs의 농도에 크게 의존하며, 1.0 mol% 의 DyzQi 농도에서 최대의 발광강도 및 여기강도를 나타내었다.
4) SrAl2O4: Eu2+ 및 SrAl2O4:Eu2+, Dy3+ 형광체는 Elf*의, 铲5* -> 妒 천이에 의한 520 nm(2.384 eV) 파장을 최대 발광파장으로 하는 발광스펙트럼을 나타내었다. 그러나 SrAl2O4: Eu2+ 형광체의 발광은 6仃 천이에 의한 결과로서 520 ng 위치에서 발광피크가 관찰되는 반면에, SrAl2O4: Eu2+, Dy3+ 형광체는 Euz+°fl 의한 dy■ 천이와 Dy’+의 // 천이에 의하여 580 nm와 520 nm의 위치에서 발광 피크가 관찰되었다.
5) 공부활제로서 첨가한 DyzQj는 SrAl2O4:Eu2+, Dy3+ 계 형광체의 장잔광 특성 개선에 매우 효과적이며, 또한 DyzOs의 농도에 따라 잔광강도는 점차 증가되어 1.0 mol% 에서 최대의 잔광강도를 나타내었고, 그 이상의 농도에서는 오히려 감소되는 농도의존성을 나타내었다.
이는 공부활제로서 첨가한 DyzQj 이 SrAl2O4:Eu2+, Dy, +계 형광체의 장잔광특성 개선에 매우 효과적임을 의미한다. 또한 Dy?。:;의 농도에 따라 잔광 강도는 점차 증가되어 1.0 mol%에서 최대의 강도를 나타내었고, 그 이상의 농도에서는 오히려 감소되는 농도 의존성을 나타내었다. 그리고 모든 DyzQ) 농도에서 거의 유사한 잔광의 감쇠속도 (decay time)를 나타내어 500초 후의 잔광 강도는 9C초 후에 측정된 잔광강도의 1/6 정도로 급격하게 감소되었으나, 그 이상의 경과시간게서는 훨씬 둔화된 감쇠속도를 나타내었다.
0 mol%에서 최대의 강도를 나타내었고, 그 이상의 농도에서는 오히려 감소되는 농도 의존성을 나타내었다. 그리고 모든 DyzQ) 농도에서 거의 유사한 잔광의 감쇠속도 (decay time)를 나타내어 500초 후의 잔광 강도는 9C초 후에 측정된 잔광강도의 1/6 정도로 급격하게 감소되었으나, 그 이상의 경과시간게서는 훨씬 둔화된 감쇠속도를 나타내었다. 특히 Dy203가 0.
사진에서와 같이 합성된 형광체 분말은 미세한 입자들이 응집된 둥그런 형상이었고 입도는 대략 100 nm 정도이었는데, 이는 합성 전의 원료분말 입도가 5~10 μm 정도이었음을 고려하면 고상반응중에 입자들간의 국부적인 소결 및 입자 성장이 현저하게 일어났음을 의미한다. 그리고 본 논문에는 나타나 있지 않으나 1000℃ 이하의 합성온도에서는 원료 분말과 거의 유사한 크기의 매우 불규칙한 형상이었으나, 1200℃ 이상에서부터 입자성장이 현저하게 일어났음을 알 수 있었다. 그러나 동일한 소성온도에서 합성된 형광체 분말의 평균 입도는。形。3의 농도에 무관하게 모든 시료에서 거의 동일하였다.
Takasaki 등에 의하면 Eu財의 好 천이에 의한 발광은 520 nm의 위치에서 피크가 관찰되는 반면, 580 nm 부근의 피크는 D产의 f-f 천이에 의한 것이라고 하였다[5]. 따라서 SrAl2O4:Eu2+ 형광체의 발광은 dy■ 천이에 의한 결과로서 520nm의 위치에서 피크가 관찰되며, SrAl2O4:Eu2+, Dy3+ 형광체는 Eu2+ 에 의한 dy■ 천이와 Dy, +의 // 천이에 의하여 580nm와 520 nm의 위치에서 발광피크가 관찰되는 것이라 생각된다.
포획되어 포획된 전자가 열적에너지(SrAlQeEu奸 형광체의 경우 200 K 이상의 온도)에 의해 trap으로부터 해방되어 평형에 도달되는데 장시간이 소요되기 때문이다[5]. 따라서 공 부활제로서 첨가한 方必는 SrAl2O4:Eu2+, W+계 형광체의 장 잔광 특성 개선에 매우 효과적이며, 아울러 이러한 장 잔광 특성은 축광 재료로서 대단히 유효하다는 것을 의미한다.
1(c)]를 1300℃에서 3시간 동안 합성한 후, 배율을 각기 달리하여 관찰한 SEM 사진을 나타내었다. 사진에서와 같이 합성된 형광체 분말은 미세한 입자들이 응집된 둥그런 형상이었고 입도는 대략 100 nm 정도이었는데, 이는 합성 전의 원료분말 입도가 5~10 μm 정도이었음을 고려하면 고상반응중에 입자들간의 국부적인 소결 및 입자 성장이 현저하게 일어났음을 의미한다. 그리고 본 논문에는 나타나 있지 않으나 1000℃ 이하의 합성온도에서는 원료 분말과 거의 유사한 크기의 매우 불규칙한 형상이었으나, 1200℃ 이상에서부터 입자성장이 현저하게 일어났음을 알 수 있었다.
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