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문제 정의
- 특히 ZnS계 형광체에 있어서 융제로서 많이 사용되는 NaCl, CaCl2 등의 염화물은 반응온도를 감소시켜 모체결정의 입자성장뿐만 아니라 모체결정에 부활제 및 공 부활제의 확산을 촉진시켜 발광효율을 개선한다고 알려져 있다. 따라서 본 연구에서는 융점이 450℃로 비교적 낮은 BQ를 SrAl2O4:Eu+2, Dy+3 형광체의 융제 (flux)로서 첨가하여, BQ3가 SrAl2O4:Eu+2, Dy+3 형광체의 발광 특성과 장잔광특성 등에 미치는 영향을 조사하였다. 그리고 BQ:, 의 농도를 0~10wt%까지 변화시켜 고상 반응법으로 합성한 후, B2O3 농도에 따른 SrAl2O4:Eu+2, Dy+3 형광체의 발광 및 장잔광특성을 검토하여 최적의 융제 (flux) 농도를 도출하고자 하였다.
제안 방법
- 고상 반응용 시료로는 혼합분말을 그대로 사용하거나, 혹은 혼합분말을 ZOOkg/cm2로 일축가압하여 pellet 상(13mm(f))으로 성형하여 사용하였다. 고상반응은 알루미나튜브의 수직형관상로를 사용하였고, 98%Ar + 2%IE의 혼합가스를 반응조에 도입하여 환원성분위기에서 SrCQ의 분해반응이 완전히 일어난 다음 모체결정이 생성되도록 800℃ 에서 2시간 동안 유지한 후 1300℃, 3시간 동안 실시하였다. 합성된 형광체의 결정구조 및 반응성은 일본 Rigaku(주)사의 X선 회절장치 (XRD)를 사용하였다.
- 단색화 장치에 의하여 분광된 PI/신호는 광증배관(photomultiplier(PM) tube)에 의하여 광학적 신호가 전기적 신호로 바뀌는데, 이러한 광증배관의 음극에는 -1200V의 직류 고전압을 인가하였다. 광증배관에서 전기적 신호로 바뀌며 1차 증폭된 PL 신호는 lock-in 분석기 (EG & G, 5206)에 의해 최종 증폭되는데 앞에서 언급된 light chopper의 주파수를 참조 신호로 하고 이 참조신호와 PL 신호와의 위상차이가 lock-in 분석기에 의해 동조되어, 이 동조 증폭된 신호를 아날로그/디지털변환기를 거쳐 컴퓨터로 PL 스펙트럼을 분석하였다.
- 따라서 본 연구에서는 융점이 450℃로 비교적 낮은 BQ를 SrAl2O4:Eu+2, Dy+3 형광체의 융제 (flux)로서 첨가하여, BQ3가 SrAl2O4:Eu+2, Dy+3 형광체의 발광 특성과 장잔광특성 등에 미치는 영향을 조사하였다. 그리고 BQ:, 의 농도를 0~10wt%까지 변화시켜 고상 반응법으로 합성한 후, B2O3 농도에 따른 SrAl2O4:Eu+2, Dy+3 형광체의 발광 및 장잔광특성을 검토하여 최적의 융제 (flux) 농도를 도출하고자 하였다.
- 이때 사용한 X-선의 target는 CuKa이었고, 30 kV-30 mA 의 동일조건에서 X-선 회절 분석을 하였으며, 회절 장치에 부착된 computer를 이용하여 측정된 회절 패턴으로부터 시료의 결정구조를 측정하였다. 그리고 분말 시료의 형상 및 농도분석은 주사전자현미경 (SEM)과 WDS (wavelength-dispersive spectrometers)를 이용하여 분석하였다. 또한 고상반응법으로 합성된 SrAl2O4: Eu+2, Dy+3 형광체의 광학적 특성은 Fig.
- 그리고 분말 시료의 형상 및 농도분석은 주사전자현미경 (SEM)과 WDS (wavelength-dispersive spectrometers)를 이용하여 분석하였다. 또한 고상반응법으로 합성된 SrAl2O4: Eu+2, Dy+3 형광체의 광학적 특성은 Fig. 1의 모식도와 같은 PL 측정 장치를 이용하였다. 이때 발광 스펙트럼을 얻기 위한 여기광으로는 He-Cd laser의 325 nm 파장을 사용하였고, laser로부터 방출되는 불필요한 파장을 걸러 주기 위하여 325 밴드 투과필터를 laser 바로 앞에 설치하였다.
- 융제인 BQ의 농도를 0~10wt%까지 변화시킨 SrAl2O4: Eu+2, Dy*3계 장잔광 형광체를 98%Ar + 2%Hz으] 환원 분위기에서 고상반응시켜 합성한 후, B, 0의 첨가량에 따른 결정특성과 장잔광 축광재료로서 가장 중요한 발광 및 장잔광 특성을 조사하여 다음과 같은 결론을 얻었다.
- 4는 융제인 BQ의 농도를 0~10wt%까지 변화 시켜 제조한 분말상의 형광체 시료를 325 nm 파장의 He-Cd laser로 여기시키면서 측정한 발광스펙트럼을 나타낸 것이다. 이때 분말상 시료는 2장의 석영판 사이에 고정시켜 상온(300 K)에서 120nm/min의 주사속도로 400 nm 에서 7O0nm까지 주사하여 발광스펙트럼을 측정하였다. 그림에서와 같이 BQ, 의 농도에 무관하게 SrAl2O4: EuLDye 형광체시료의 발광스펙트럼은 종래의 축광 재료인 ZnS:Cu의 발광파장(530 nm)과 거의 같은 황록색 발광영역인 520nm(2.
- 합성된 형광체의 결정구조 및 반응성은 일본 Rigaku(주)사의 X선 회절장치 (XRD)를 사용하였다. 이때 사용한 X-선의 target는 CuKa이었고, 30 kV-30 mA 의 동일조건에서 X-선 회절 분석을 하였으며, 회절 장치에 부착된 computer를 이용하여 측정된 회절 패턴으로부터 시료의 결정구조를 측정하였다. 그리고 분말 시료의 형상 및 농도분석은 주사전자현미경 (SEM)과 WDS (wavelength-dispersive spectrometers)를 이용하여 분석하였다.
- 또한 laser광이 입사되는 경로 상에는 여기광을 단속시켜 주기 위하여 light chopper(Rofin, 7500)를 설치하였으며, 이 light chopper의 주파수를 lock-in 증폭기의 참조 신호로 이용하였다. 이때 여기광의 세기는 30 mW이었으며, 그 세기는 시료에 입사되기 직전 laser광 세기 검출기 (Spectra Physics 404)로 측정하였다. 시료에서 방출되는 PL신호는 볼록렌즈로 집속하여 초점거리는 0.
- 0050 : 1의 일정한 조성비 (mol ratio)로 평 량한 후, 0~ iowt%까지 Bq를 변화시킨 원료분말을 준비하였다. 준비된 분말시료는 알루미나 막자사발에서 혼합한 후, 분말시료의 비산방지와 보다 효과적인 혼합을 위하여 알루미나 ball mill속에 에탄올과 함께 장입하여 24시간 동안 습식혼합을 병행하였다. 그리고 함유된 에탄올을 제거하기 위하여 130℃에서 24시간 건조한 후 알루미나보트속에 장입하여 환원성분위기에서 소성시켰다.
대상 데이터
- Sr-Al-O계 형광체의 모체결정인 stuffed tridymite 구조의 SrAlQ를 합성하기 위하여 99.99 % 이상의 고순도 SrCQ와 A12O3 분말(-325#)을 사용하였고, 부활제 (activator) 및 공부활제 (co-activator)로는 99.9 % 이상의 EUM와 DyQa 분말(-325 mesh)을 각각 사용하였다. 그리고 모체결정의 입자성장과 부활제 및 공부활제의 확산을 촉진시켜 발광효율을 개선시키는 융제 (flux)로서는 B2O3(99.
- 9 % 이상의 EUM와 DyQa 분말(-325 mesh)을 각각 사용하였다. 그리고 모체결정의 입자성장과 부활제 및 공부활제의 확산을 촉진시켜 발광효율을 개선시키는 융제 (flux)로서는 B2O3(99.99 %, -352 mesh>의 분말을 사용하였다.
- 먼저 본 연구에서는 Sr-Al-0계 형광체 합성시 최적 조성 인 SrCO3: Eu2O3 : Dy2O3: A12O3 = 0.9850 : 0.0025 : 0.0050 : 1의 일정한 조성비 (mol ratio)로 평 량한 후, 0~ iowt%까지 Bq를 변화시킨 원료분말을 준비하였다. 준비된 분말시료는 알루미나 막자사발에서 혼합한 후, 분말시료의 비산방지와 보다 효과적인 혼합을 위하여 알루미나 ball mill속에 에탄올과 함께 장입하여 24시간 동안 습식혼합을 병행하였다.
- 이때 여기광의 세기는 30 mW이었으며, 그 세기는 시료에 입사되기 직전 laser광 세기 검출기 (Spectra Physics 404)로 측정하였다. 시료에서 방출되는 PL신호는 볼록렌즈로 집속하여 초점거리는 0.75 nm인 단색 화장치 (SPEX, 1702)로 분광하였는데, 이 단색화 장치는 computer화된 구동기 (SPEX, CD2A)에 의하여 파장 단위 (A)로 구동된다. 단색화 장치에 의하여 분광된 PI/신호는 광증배관(photomultiplier(PM) tube)에 의하여 광학적 신호가 전기적 신호로 바뀌는데, 이러한 광증배관의 음극에는 -1200V의 직류 고전압을 인가하였다.
- 1의 모식도와 같은 PL 측정 장치를 이용하였다. 이때 발광 스펙트럼을 얻기 위한 여기광으로는 He-Cd laser의 325 nm 파장을 사용하였고, laser로부터 방출되는 불필요한 파장을 걸러 주기 위하여 325 밴드 투과필터를 laser 바로 앞에 설치하였다. 또한 laser광이 입사되는 경로 상에는 여기광을 단속시켜 주기 위하여 light chopper(Rofin, 7500)를 설치하였으며, 이 light chopper의 주파수를 lock-in 증폭기의 참조 신호로 이용하였다.
- 고상반응은 알루미나튜브의 수직형관상로를 사용하였고, 98%Ar + 2%IE의 혼합가스를 반응조에 도입하여 환원성분위기에서 SrCQ의 분해반응이 완전히 일어난 다음 모체결정이 생성되도록 800℃ 에서 2시간 동안 유지한 후 1300℃, 3시간 동안 실시하였다. 합성된 형광체의 결정구조 및 반응성은 일본 Rigaku(주)사의 X선 회절장치 (XRD)를 사용하였다. 이때 사용한 X-선의 target는 CuKa이었고, 30 kV-30 mA 의 동일조건에서 X-선 회절 분석을 하였으며, 회절 장치에 부착된 computer를 이용하여 측정된 회절 패턴으로부터 시료의 결정구조를 측정하였다.
성능/효과
- 1) 융제인 B2O3 첨가는 A1B0의 생성을 억제하여 SrA12(D4:Eu", DyT계 형광체의 모체결정인 SrAlQ 단일상이 생성될 수 있는 3 wt% 정도가 바람직하다.
- 5(b)는 Fig. 5(a)를 피크 분리한 결과로서 , 중첩된 2개의 피크가 580 nm(2.138 eV) 와 520 nm(2.384 eV)의 파장으로 뚜렷하게 분리되고, 580nm의 발광보다는 520 nm의 발광이 지배적임을 알 수 있다. Takasaki 등에 의하면 Eu*?의 d-f 천이에 의한 발광은 520 nm의 위치에서 피크가 관찰되는 반면, 580 nm 부근의 피크는 Dy*'의 f-f 천이에 의한 것이라고 하였다[3].
- 3) BQ, 의 농도에 따른 520 nm(2.384 eV) 파장의 최대 발광강도는 B2O3의 농도에 크게 의존하며, 3wt%의 B, O3 농도에서 최대 발광강도를 나타내었다. 그러나 B2O3의 농도가 더욱 증가됨에 따라 점차 감소하여, 특히 7 wt% 이상에서는 급격한 감소 경향을 나타내었다.
- 매우 효과적이며, 또한 已。3의 농도에 따라 잔광 강도는 점차 증가되어 3wt%에서 최대의 잔광강도를 나타내었고, 그 이상의 농도에서는 오히려 감소되는 농도 의존성을 나타내었다.
- 2 참조)뿐만 아니라 부활제 및 공부활제의 확산을 촉진시켜 Eu+M Dy+'가 고효율의 발광중심 (luminescence center)을 형성함으로써 발광효율이 개선된 것으로 판단된다. 그러나 5 wt% 이상의 B2O, 7> 첨가된 경우, 여기에서 나타내지 않았지만 x-선 분석 결과 모체결정인 SrAl2O4 이외에 20.8°와 67.3° 부근에서 Aluminum Borate(AIB03) 화합물에 해당되는 뚜렷한 회절피크가 확인되었으며, BzO:의 농도가증가됨에 따라 A1B0의 회절강도는 더욱 증가하였다. 따라서 융제로서 B2O3 첨가량은 A1B0의 생성을 억제하여 SrAl2O4 단일상이 생성될 수 있는 정도의 비율로 적절히 조절할 필요가 있으므로 3 wt% 정도가 바람직하다.
- 4와 6의 발광 강도 거동과 유사하게 BzQ의 농도가 증가됨에 따라 점차 증가되어 3wt%에서 최대 강도를 나타내었고, 그 이상의 농도에서는 오히려 감소되는 농도 의존성을 나타내었다. 그리고 모든 B2O3 농도에서 거의 유사한 잔광의 감쇠 속도 (decay time)를 나타내어 500초 후의 잔광 강도는 90초 후에 측정된 잔광강도의 1/6 정도로 급격하게 감소되었으나, 그 이상의 경과시간에서는 훨씬 둔화된감쇠속도를 나타내었다. 특히 BeO;)가 3~5 wt% 첨가된 시료들은 300분 후에도 암상태에서 시료를 관찰하였을 때 육안으로도 측정시료를 구별할 수 있을 정도로 잔광의 감쇠가 작은 뛰어난 장잔광특성을 나타내었다.
- 이는 합성전의 원료분말 입도가 5시。μm 정도이었음을 고려하면 BQ, 가 첨가되지 않은 시료일지라도 1300℃, 3시간의 고상반응중에 입자들 간의 국부적인 소결 및 입자성장이 현저하게 일어났음을 의미한다. 그리고 본 논문에는 나타나있지 않으나 1000℃ 이하의 합성온도에서는 원료분말과 거의 유사한 크기의 매우 불규칙한 형상이었으나, 1200℃ 이상에서부터 국부적인 소결 및 입자성장이 현저하게 일어났음을 알 수 있었다. 이러한 B2O3 첨가에 따른 분말입도의 조 대화는 융제로서 첨가한 B2O3가 고상반응시 용해되어 입자들의 미끄럼이나 회전이 용이하도록 조장함으로써 입자 상호 간의 확산반응을 촉진시켰기 때문이라고 생각된다.
- 7은 태양광과 유사한 백색광을 방출하는 Zenon 램프로 10분 동안 여기시킨 다음, 암상태에서 BzQ의 농도에 따른 520 nm 파장의 발광에 대한 잔광특성을 나타낸 것이다. 그림에서와 같이 잔광강도는 모든 시료에서 시간에 따라 지수 함수적으로 감소하였으나, BQ, 가첨가된 시료들 모두 B2O3가 첨가되지 않은 시료보다 1200초가 경과된 후에도 높은 잔광강도를 나타내었다. 이는 융제로서 첨가한 BQ;가 SrAIzCMEu'Dy*'계 형광체의 장잔광특성 개선에 매우 효과적임을 의미한다.
- 이는 융제로서 첨가한 BQ;가 SrAIzCMEu'Dy*'계 형광체의 장잔광특성 개선에 매우 효과적임을 의미한다. 또한 B0의 농도에 따른 잔광강도는 Fig. 4와 6의 발광 강도 거동과 유사하게 BzQ의 농도가 증가됨에 따라 점차 증가되어 3wt%에서 최대 강도를 나타내었고, 그 이상의 농도에서는 오히려 감소되는 농도 의존성을 나타내었다. 그리고 모든 B2O3 농도에서 거의 유사한 잔광의 감쇠 속도 (decay time)를 나타내어 500초 후의 잔광 강도는 90초 후에 측정된 잔광강도의 1/6 정도로 급격하게 감소되었으나, 그 이상의 경과시간에서는 훨씬 둔화된감쇠속도를 나타내었다.
- 그리고 모든 B2O3 농도에서 거의 유사한 잔광의 감쇠 속도 (decay time)를 나타내어 500초 후의 잔광 강도는 90초 후에 측정된 잔광강도의 1/6 정도로 급격하게 감소되었으나, 그 이상의 경과시간에서는 훨씬 둔화된감쇠속도를 나타내었다. 특히 BeO;)가 3~5 wt% 첨가된 시료들은 300분 후에도 암상태에서 시료를 관찰하였을 때 육안으로도 측정시료를 구별할 수 있을 정도로 잔광의 감쇠가 작은 뛰어난 장잔광특성을 나타내었다. 이러한 장잔광특성은 보통 형광의 경우는 여기파장 360 nm 의 여기광에 의해 전자가 4f7 상태에서 4代5『 상태로 여기된 후 재차 4f7 상태로 천이됨에 따라 520nm에서 발광하는 반면에, 잔광은 단파장의 여기광에 의하여 4^5d' 상태보다도 깊은 준위에 존재하는 trap 준위에 여기 .
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