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문제 정의
- 본 연구에서는 m-LLDPE을 LLDPE에 블렌딩하였을 때 발현하는 결정화 거동을 살펴보고 특히 블렌딩이 induction time, 구정성장속도 그리고 최대 구정 크기에 미치는 영향을 확인하여 본 결과 다음과 같은 결론을 얻었다.
- 본 연구에서는 기존의 LLDPE/LDPE 블렌드에서 LDPE가 필름 가공 안정성에는 도움을 주나 필름의 물리적인 성질에는 크게 기여하지 못하는 점을 개선하기 위하여 LDPE에 비하여 우수한 기계적 특성과 광학 특성 그리고 LCB를 동시에 모두 갖는 m-LLDPE 를 기존의 LLDPE에 블렌딩하여 필름의 가공성을 증가시키는 동시에 투명도와 우수한 기계적 특성을 모두 갖는 블렌드 필름을 얻고자 하였으며, 이러한 물성에 가장 중요한 영향을 미치는 m-LLDPE/LLDPE 블렌드의 등 온 결정화 거동을 중점적으로 고찰하여 보 았다.
제안 방법
- 각 온도에서 블렌드의 구정을 관찰하기 위하여 Leitz사 편광현미경에 장착된 Mettler hot stage (FP-82HT) 위에 광산란 실험에서와 동일한 시편을 같은 등온 조건에서 가열하여 시간에 따른 microphotograph# 얻었다.
- 얻어진 pattern으 로부터 scattering vector q값을 계산한 후, 이로부터 invariant 구하여 각 블렌드의 결정화 induction time을 확인하였다. 또한 각온도에서의 최대 scattering angle (θm)을 구하여 구정반경(RHv)을 구하고 이를 시간에 따라 도시하여 얻어진 기울기로부터 구정성장속 도G그리고 최대 구정의 크기(RHv max)를 구하였다.16
- 급냉된 시료를 광산란 장치 hot stage에 장착한 후, 결정화 온도 112-116 ℃에서 시간에 따라 H, pattern을 얻었다. 얻어진 pattern으 로부터 scattering vector q값을 계산한 후, 이로부터 invariant 구하여 각 블렌드의 결정화 induction time을 확인하였다. 또한 각온도에서의 최대 scattering angle (θm)을 구하여 구정반경(RHv)을 구하고 이를 시간에 따라 도시하여 얻어진 기울기로부터 구정성장속 도G그리고 최대 구정의 크기(RHv max)를 구하였다.
- 블렌드 제조는 Hakke사의 Rheomix 600p를 사용하였으며, 200 ℃에서 40 rpm으로 10분간 블렌딩하여 시료를 얻었다. 이때m-LLDPE(5100, 5400)/LLDPE 블렌드의 조성비는 각각 0/100, 25/75, 50/50, 75/25 및 100/0으로 하였다.
대상 데이터
- m-LLDPE/LLDPE 블렌드를 제조하기 위한 LLDPE과 m-LLDPEe 한화종합화학과 Dow Chemical 에서 각각 공급받아 사용하였으며 Table 1에 이들의 분자량 및 분자량 분포 그리고 공단 량체의 종류 및 함량, branching 수를 나타내었다. Branching 수는 전보와 16 같이 13C NMR을 이용하여 측정하였다. 블렌드 제조는 Hakke사의 Rheomix 600p를 사용하였으며, 200 ℃에서 40 rpm으로 10분간 블렌딩하여 시료를 얻었다.
- m-LLDPE/LLDPE 블렌드를 제조하기 위한 LLDPE과 m-LLDPEe 한화종합화학과 Dow Chemical 에서 각각 공급받아 사용하였으며 Table 1에 이들의 분자량 및 분자량 분포 그리고 공단 량체의 종류 및 함량, branching 수를 나타내었다. Branching 수는 전보와 16 같이 13C NMR을 이용하여 측정하였다.
- m-LLDPE/LLDPE 블렌드의 결정화 거동을 확인하기 위하여 자체 제작된 광산란 장치를 사용하였다. 이때 사용한 광원으로는 632.
- m-LLDPE/LLDPE 블렌드의 결정화 거동을 확인하기 위하여 자체 제작된 광산란 장치를 사용하였다. 이때 사용한 광원으로는 632.8 nm의 He/Ne laser를 이용하였으며, detector로는 576x384 pixel의 CCD detector를 사용하였다. 시료는 두 개의 cover 이ass사이에 재료를 놓고 용융시킨 후 압착하여 두께가 30 um인 필름을 만들어 이를 급냉시켜 사용하였다.
성능/효과
- 1. LLDPE에 m-LLDPE을 블렌딩 하편 기존의 LLDPE/ LDPE 블렌드에서 발현하는 각기 다른 결정의 생성 대신 한 종류의 결정이 형성됨을 확인할 수 있었다.
- 2. m-LLDPE의 블렌딩에 의하여 결정화에 필요한 induction time이 현저하게 감소함을 알 수 있었으나 induction timee 블렌드의 조성비에는 크게 영향을 받지 않음을 확인할 수 있었다. Induction timee 온도가 감소할수록 짧아짐을 알 수 있었으며, 112 ℃에서 최소가됨을 확인하였다.
- 3.블렌드의 결정 성장 속도는 공단량 체으 종류에 기인되는 m-LLDPE의 branching 길이보다는 branching 수에 영향을 받으며 branching 수가 적을수록 빨라짐을 알 수 있었다.
- 4. 최대 구정의 크기는 블렌딩에 의한 induction time과 구정성장속도에 밀접한 관계를 가지며 이들이 LLDPE 성분에 미치는 영향에 좌우됨을 확인할 수 있었다.
- m-LLDPE의 블렌딩에 의하여 결정화에 필요한 induction time이 현저하게 감소함을 알 수 있었으나 induction timee 블렌드의 조성비에는 크게 영향을 받지 않음을 확인할 수 있었다. Induction timee 온도가 감소할수록 짧아짐을 알 수 있었으며, 112 ℃에서 최소가됨을 확인하였다.
- m-LLDPE 5400/LLDPE 블렌드와 m-LLDPE 5100/LLDPE 블렌드 모두 LLDPE에 m-LLDPE를 블렌딩하면 LLDPE에 비하여 구정 형성이 빨리 시작됨을 알 수 있다. 특히 m-LLDPE 5400/LLDPE 블렌드의 경우, Figure 1에서 상대적으로 구정의 형성이 늦는 것으로 관찰된 m-LLDPE 5400도 블렌딩에 의하여 순수 LLDPE보다 구정이 빨리 생성됨을 확인할 수 있으며, m-LLDPE 5100/LLDPES] 경우 m- LLDPE 5100과 유사한 구정성장의 경향을 보인다.
- 전보에서16 언급한 바와 같이 상대적으로 branching 길이가 긴 순수 m-LLDPE 5400은 LLDPE에 비하여 구정의 성장이 느려 결정화 초기에 Hv, pattern이 늦게 형성됨을 알 수 있다. 본 연구에서 사용한 m-LLDPE 5400은 LLDPE 와 branching 수는 비슷하나 공단 량체로서 octene을 사용하였기 때문에 butene을 사용한 LLDPE에 비하여 상대적으로 결정화가 쉽지 않음을 알 수 있다. 사용된 octenee long chain branching(LCB)-s 유발시켜 가공성 증가에는 도움을 주나 LLDPE에 비하여 상대적으로 긴 LCB가 도입되어 결정 핵 성장을 방해하며 따라서 결정화 시작이 상대적으로 지연됨을 알 수 있다.
- LDPE/LDPE 결정화 거동의 연구에서 확인된 바에 의하면 LLDPE/LDPE 블렌드는 서로 상용성을 가지고 있으나 결정화는 LLDPE가 먼저 결정화가 일어나고 LDPE는 LLDPE 구정의 domain내에서 2차 결정화가 일어나며 LLDPE 의 induction time 역시 증가하는 것으로 알려져 있다. 본 연구에서의 m-LLDPE/ LLDPE 블렌드의 경우, Figure 3에서 보는 바와 같이 invariant Q값이 시간에 따라 2단계의 변화 없이 연속적으로 증가하는 것으로 보아 LLDPE/LDPE 블렌드와는 달리 LDPE 대신 m-LLDPE를 블렌딩하면 2차 결정화가 관찰되지 않음을 알 수 있으며 아울러 induction time도 짧아짐을 알 수 있다. 이로부터 m-LLDPE/LLDPE 블렌드는 서로 상용성을 가짐과 동시에 결정화 역시 함께 일어나는 것을 알 수 있다.
- 본 연구에서 사용한 m-LLDPE 5400은 LLDPE 와 branching 수는 비슷하나 공단 량체로서 octene을 사용하였기 때문에 butene을 사용한 LLDPE에 비하여 상대적으로 결정화가 쉽지 않음을 알 수 있다. 사용된 octenee long chain branching(LCB)-s 유발시켜 가공성 증가에는 도움을 주나 LLDPE에 비하여 상대적으로 긴 LCB가 도입되어 결정 핵 성장을 방해하며 따라서 결정화 시작이 상대적으로 지연됨을 알 수 있다. 또한 Figure 2에서 알 수 있듯이 branching 수가 m-LLDPE 5400에 비하여 적은 m-LLDPE 5100은 m-LLDPE 5400과는 달리 pattern0] 초기에 급격히 형성되고 이는 기존 LLDPE보다도 빨리 형성됨을 알 수 있다.
- 편광현미경을 이용하여 구정의 크기를 관찰한 Figure 5에서 보는 바와 같이 블렌딩에 의하여 조성비에 따라 생성구정의 크기가 달라짐을 보인다. 이는 LLDPE/LDPE 블렌드에서 LLDPE가 먼저 구정을 형성하고 이 형성된 구정안 으로 LDPE의 구정이 형성됨으로써 블렌드에 의해서 구정의 크기가 변하지 않는 결과와는&9 다른 결과로 m-LLDPE/LLDPE 블렌드의 m-LLDPE 성분과 LLDPE 성분이 동시에 동일 구정을 형성하고 있음을 반증한다. 또한 m—LLDPE의 블렌딩에 의한 induction time의 감소는 LLDPE/LDPE 블렌드와는 달리 메탈로센 촉매에 의하여 합성된 LLDPE의 특징인 균일한 활성점에 따른 규칙적인 branching 분포 그리고 상대적으로 긴 octene branching point가 기핵제와 유사한 역할에 의하여 LLDPE component 의 결정화를 보다 빨리 일어나게 함에 기인되는 것으로 생각된다.
- 이와는 달리 m- LLDPE 5100/LLDPE 블렌드의 경우, m-LLDPE 5400/ LLDPE와 비교하여 최대 구정의 크기가 크며 m-LLDPE의 첨가에 의하여 구정 크기가 증가했다가 함량이 증가할수록 구정이 크기가 다소 감소함을 보인다. 이러한 결과는 m-LLDPE 5100의 적은 branching 수에 따른 짧은 induction time에 의하여 LLDPE2] 최대 구 정의 크기가 증가하나 m-LLDPE 5100의 함량 증가에 따른 구정성장속도 증가에 의하여 최대 구정 크기가 감소함을 알 수 있다. 이로부터m-LLDPE/LDRE의 블렌드에 있어서 구정의 최대 크기를 좌우하는 인자는 branching 수에 좌우되는 m- LLDPE의 구정 성장 속도와 induction time의 변화에 따른 LLDPE component의 구정의 크기와 밀접한 관계가 있음을 의미한다.
- 또한 Figure 2에서 알 수 있듯이 branching 수가 m-LLDPE 5400에 비하여 적은 m-LLDPE 5100은 m-LLDPE 5400과는 달리 pattern0] 초기에 급격히 형성되고 이는 기존 LLDPE보다도 빨리 형성됨을 알 수 있다. 이러한 결과로 branching 수가 감소하면 분자량 분포의 감소와 함께 공단량체로 octene을 사용하여도 LLDPE보다 결정화가 빨리 시직됨을 알 수 있다.이로부터 결정화에 우선적으로 영향을 미치는 인자가 공단량체의 종류 즉, branching의 길이보다는 branching 수임을 알 수 있다.
- 75/25 조성에서m-LLDPE의 함량이 많음에도 불구하고 구정 성장속도가 다소 감소함을 보이는데 이에 대한 이유는 알 수가 없었다. 이러한 결과로 보아 m-LLDPE/LLDPE 블렌드의 구 정 성장속도는 branchings] 길이보다는 branching 수와 더 밀접한 관계가 있으며 이들이 m-LLDPE 성분의 구정 성장속도에 미치는 영향에 따라 좌우 됨 을 확인할 수 있었다.
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