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저밀도 폴리에틸렌/메탈로센 선형 저밀도 폴리에틸렌 블렌드의 열적 거동 및 물성
Thermal Behavior and Physical Properties of Low Density Polyethylene/Metallocene Linear Low Density Polyethylene Blends 원문보기

폴리머 = Polymer (Korea), v.27 no.5, 2003년, pp.502 - 507  

김장엽 (숭실대학교 환경화학공학과) ,  현욱 (숭실대학교 환경화학공학과) ,  이동호 (경북대학교 고분자공학과) ,  노석균 (영남대학교 응용화학공학부) ,  이상원 (숭실대학교 환경화학공학과) ,  허완수 (숭실대학교 환경화학공학과)

초록
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메탈로센 선형 저밀도 폴리에틸렌 (m-LLDPE)과 저밀도 폴리에틸렌 (LDPE)을 용응 블렌딩 방법으로 블렌드를 제조하여 열적 거동 및 물성을 관찰하였다. LDPE/m-LLDPE1 블렌드는 LDPE조성이 50% 이상이면 두 개의 용융 피크가 관찰된 반면 다른 블렌드들은 단일한 용융 피크를 나타내었다. m-LLDPE에서 공단량체 함량이 감소할수록 용융 온도와 상대 결정화도가 증가하였다. 공단량체 함량이 2 wt%인 m-LLDPE1이 초기 탄성률이 가장 높게 관찰되었고, 공단량체 함량이 증가함에 따라 감소하였다. 블렌드에서 조성에 따른 초기 탄성률의 변화는 상대 결정화도의 거동과 유사하게 나타났다. 블렌드의 파괴 신율은 LDPE/m-LLDPE1과 LDPE/m-LLDPE2 블렌드에서 평균값보다 낮은 파괴 신율을 나타내었었다. m-LLDPE2의 용융 지수가 가장 높게 관찰되었고 공단량체 함량이 증가함에 따라 감소하는 경향을 나타내었다.

Abstract ▼ AI-Helper 아이콘AI-Helper

The thermal and physical properties of low density polyethylene melt-blended with Metallocene linear low density polyethylenes were investigated. Since the Metallocene polyethylenes have similar MW and MWD except m-LLDPE4, it can be said that the thermal behavior and mechanical properties of the ble...

주제어

#blend   #metallocene LLDPE   #LDPE   #physical properties   #thermal properties  

AI 본문요약
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* AI 자동 식별 결과로 적합하지 않은 문장이 있을 수 있으니, 이용에 유의하시기 바랍니다.

제안 방법

  • 26 본 실험에서는 인장 실험을 통해 파괴 신율, 초기탄성률, 항복 강도, 그리고 인장 강도 값을 구하였다. Figure 7는 m-LLDPE 조성에 따른 블렌드들의 초기 탄성률을 나타내었다.
  • DSC를 이용하여 m-LLDPE의 공단량체 함량에 따른 블렌드의 용융 온도 (Tm)와 결정화 온도(Tc)를 관찰하였고, 만능시험기를 이용하여 블렌드의 기계적 물성인 인장 강도, 파단 신율 그리고 초기 탄성률을 확인하였다. 또한 용융 지수 시험기를 사용하여 용융 지수를 조사하였다.
  • m-LLDPE와 LDPE를 무게비로 10:90, 30:70, 50:50, 70:30, 그리고 90:10로 준비하여 Haake Rheocord 90을 사용하여 용융 블렌드시켰다. 혼련 온도는 160 ℃ 였고 혼련 속도는 50 rpm을 유지하였으며, 혼련 시간은 8분이었다.
  • 실험에 들어가기 전에 고순도의 Indium을 사용하여 기기의 정밀도를 확인하였다 150 ℃ 에서 30초간 유지한 후 50 ℃까지 10 ℃/min으로 냉각시키며 결정화 거동을 확인하였고, 다시 150 ℃까지 10 ℃/min으로 가열시키며 용융 온도를 측정하였다. 냉각 시 측정된 DSC 열량 곡선의 면적은 기기 자체에 내장된 프로그램에서 열량 곡선의 양쪽 기준선을 연결하여 구하였고, 구한 면적을 폴리에틸렌의 이론융해열 (293J/g)로21 나누어서 결정화도를 구하였다. 블렌드의 기계적 물성인 인장 강도, 파단 신율 그리고 초기 탄성률은 Instron 사의 4204 series UTM을 이용하여 실온에서 관찰하였다.
  • DSC를 이용하여 m-LLDPE의 공단량체 함량에 따른 블렌드의 용융 온도 (Tm)와 결정화 온도(Tc)를 관찰하였고, 만능시험기를 이용하여 블렌드의 기계적 물성인 인장 강도, 파단 신율 그리고 초기 탄성률을 확인하였다. 또한 용융 지수 시험기를 사용하여 용융 지수를 조사하였다.
  • 본 연구에서는 메탈로센 촉매를 이용하여 공단량체 (1-옥텐) 함량이 다르게 생산된 m-LLDPE들을 사용하여 LDPE와 10, 30, 50, 70, 90%의 무게 비율로 용융 블렌딩하였다. DSC를 이용하여 m-LLDPE의 공단량체 함량에 따른 블렌드의 용융 온도 (Tm)와 결정화 온도(Tc)를 관찰하였고, 만능시험기를 이용하여 블렌드의 기계적 물성인 인장 강도, 파단 신율 그리고 초기 탄성률을 확인하였다.
  • 냉각 시 측정된 DSC 열량 곡선의 면적은 기기 자체에 내장된 프로그램에서 열량 곡선의 양쪽 기준선을 연결하여 구하였고, 구한 면적을 폴리에틸렌의 이론융해열 (293J/g)로21 나누어서 결정화도를 구하였다. 블렌드의 기계적 물성인 인장 강도, 파단 신율 그리고 초기 탄성률은 Instron 사의 4204 series UTM을 이용하여 실온에서 관찰하였다. Cross head speed는 127.
  • 시료는 열전달이 시료에 고루게 전달될 수 있도록 기계적 물성 시험용으로 제작된 시편의 중간부분을 절단하여 사용하였다. 실험에 들어가기 전에 고순도의 Indium을 사용하여 기기의 정밀도를 확인하였다 150 ℃ 에서 30초간 유지한 후 50 ℃까지 10 ℃/min으로 냉각시키며 결정화 거동을 확인하였고, 다시 150 ℃까지 10 ℃/min으로 가열시키며 용융 온도를 측정하였다. 냉각 시 측정된 DSC 열량 곡선의 면적은 기기 자체에 내장된 프로그램에서 열량 곡선의 양쪽 기준선을 연결하여 구하였고, 구한 면적을 폴리에틸렌의 이론융해열 (293J/g)로21 나누어서 결정화도를 구하였다.
  • 혼련 온도는 160 ℃ 였고 혼련 속도는 50 rpm을 유지하였으며, 혼련 시간은 8분이었다. 열분해를 방지하기 위하여 전체 무게의 0.1 wt%에 해당하는 IrganoxlOlO을 용융 블렌딩 시 첨가하였다 기계적 물성 시험용 시편은 Carver 압축 몰딩 장비를 이용하여 제작하였다. 제작조건은 160 ℃ 에서 4분간 1 ㎜ 두께로 압축한 후 부가압력을 제거하고 1분간 동일온도에서 유지하여 시편의 압축 몰딩시에 발생할 수 있는 고분자 사슬의 배향을 방지하였다.
  • 용융 온도 (Tm)와 결정화도를 관찰하기 위하여 Mettler Toledo사의 DSC821e를 사용하였으며, 시료의 양은 5~10 ㎎ 정도로 칭량하여 알루미늄 팬 (40 µL)에 넣어 분석하였다. 시료는 열전달이 시료에 고루게 전달될 수 있도록 기계적 물성 시험용으로 제작된 시편의 중간부분을 절단하여 사용하였다.

대상 데이터

  • 본 연구에서는 미국 Dow사에서 메탈로센 촉매를 이용하여 공단량체 (1-옥텐)의 함량이 다르게 제조한 선형 저밀도 폴리에틸렌 (m-LLDPE)들을 사용하였고, 저밀도 폴리에틸렌(LDPE)은 한화종합화학에서 생산된 제품을 구입하여 실험하였다. 열안정제로는 Ciba Specialty Chemicals사의 IrganoxlOlO을 사용하였다.
  • 분석하였다. 시료는 열전달이 시료에 고루게 전달될 수 있도록 기계적 물성 시험용으로 제작된 시편의 중간부분을 절단하여 사용하였다. 실험에 들어가기 전에 고순도의 Indium을 사용하여 기기의 정밀도를 확인하였다 150 ℃ 에서 30초간 유지한 후 50 ℃까지 10 ℃/min으로 냉각시키며 결정화 거동을 확인하였고, 다시 150 ℃까지 10 ℃/min으로 가열시키며 용융 온도를 측정하였다.
  • 제품을 구입하여 실험하였다. 열안정제로는 Ciba Specialty Chemicals사의 IrganoxlOlO을 사용하였다. 실험에 사용된 모든 고분자는 정제과정 없이 직접 사용하였다.
  • 제작조건은 160 ℃ 에서 4분간 1 ㎜ 두께로 압축한 후 부가압력을 제거하고 1분간 동일온도에서 유지하여 시편의 압축 몰딩시에 발생할 수 있는 고분자 사슬의 배향을 방지하였다. 제작된 샘플은 ASTM D 638의 Type V에 맞게 제작된 절단기를 이용하여 기계적 물성 시험용 시편으로 절단하였다.

데이터처리

  • Kayeness사의 용융 지수 시험기를 사용하여 올레핀 단일중합체 및 블렌드의 용융 지수를 ASTM D 1238에 따라 190 ℃에서 측정하였다. Load celle 2.16 ㎏을 사용하여 10분간 토출된 시료의 무게를 Mettler Toledo사의 AT261 저울을 이용하여 3번 측정하여 평균값을 취하였다.

이론/모형

  • 시험은 7번 수행하여 제일 큰 값과 제일 작은 값을 제외하고 평균값을 취하였다. Kayeness사의 용융 지수 시험기를 사용하여 올레핀 단일중합체 및 블렌드의 용융 지수를 ASTM D 1238에 따라 190 ℃에서 측정하였다. Load celle 2.
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