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문제 정의
- 본 연구에서는 고비점 용매를 사용하는 phthalic anhydride/urea 공정에 재래식 및 마이크로파 합성 법을 도입하여 여러 반응 조건하에서 CuPc를 합성 하고자 하였다. 여러 조건에서 합성된 CuPc 시료들 의 합성 수율을 측정하여 재래식 및 마이크로파 합성 법의 차이점을 규명하고자 하였다.
- 본 연구에서는 고비점 용매를 사용하는 phthalic anhydride/urea 공정에 재래식 및 마이크로파 합성 법을 도입하여 여러 반응 조건하에서 CuPc를 합성 하고자 하였다. 여러 조건에서 합성된 CuPc 시료들 의 합성 수율을 측정하여 재래식 및 마이크로파 합성 법의 차이점을 규명하고자 하였다. 또한, 재래식 및 마이크로파 합성법으로 제조된 CuPc 시료들의 결정 화 정도, 미세구조, 입경 입도 분포 등을 상호 비교하여 마이크로파 합성법에 의한 CuPc 결정 크기의 조절 가능성을 고찰하고자 하였다.
- 여러 조건에서 합성된 CuPc 시료들 의 합성 수율을 측정하여 재래식 및 마이크로파 합성 법의 차이점을 규명하고자 하였다. 또한, 재래식 및 마이크로파 합성법으로 제조된 CuPc 시료들의 결정 화 정도, 미세구조, 입경 입도 분포 등을 상호 비교하여 마이크로파 합성법에 의한 CuPc 결정 크기의 조절 가능성을 고찰하고자 하였다.
제안 방법
- 합 성. 재래식 또는 마이크로파 합성 장치에 설치 된 삼구 Pyrex 용기에 100 g의 alkyl benzene을 먼저 투입 하였고, 49 g의 urea, 42 g의 phthalic anhydride, 7 g의 CuCl 및 0.1 g의 ammonium molyb- date를 차례로 투입시켰다. 투입된 반응물을 균일하 게 교반하면서 약 2 ℃/min의 승온 속도로 120 ℃ 까지 가열시켰고, 120 ℃ 이상에서는 약 0.
- 마이크로파 합성장치. 가정용 전자 레인지의 본체 를 개조하여 마이크로파 어플리케이터로 사용하였고, 제작된 마이크로파 출력조절기를 주파수 2.45 GHz, 출력 700 W인 마그네트론에 연결하여 가변식 마이 크로파 합성장치를 제작하였다. Mode stirrer를 설 치하여 마이크로파 용기내에서 마이크로파장이 균일 하도록 하였고, 마이크로파 차폐된 K형 열전대 및 PID 방식 온도제어기 (Hanyoung PX7)를 사용하여 반응물의 온도를 정확하게 측정 및 조절되도록 하였다.
- 45 GHz, 출력 700 W인 마그네트론에 연결하여 가변식 마이 크로파 합성장치를 제작하였다. Mode stirrer를 설 치하여 마이크로파 용기내에서 마이크로파장이 균일 하도록 하였고, 마이크로파 차폐된 K형 열전대 및 PID 방식 온도제어기 (Hanyoung PX7)를 사용하여 반응물의 온도를 정확하게 측정 및 조절되도록 하였다. 유리 섬유로 단열된 분리용 삼구 Pyrex 용기를 마이크로파 용기의 중앙에 놓이도록 하였고, 마이크 로파 용기의 상단면에 지름이 1cm 정도인 구멍을 세 개를 뚫어서 열전대, 응축기 및 Pyrex 교반봉을 삽입 설치하도록 하였고, 삽입 부분의 주위는 테프론 재질로 밀폐하였다.
- Mode stirrer를 설 치하여 마이크로파 용기내에서 마이크로파장이 균일 하도록 하였고, 마이크로파 차폐된 K형 열전대 및 PID 방식 온도제어기 (Hanyoung PX7)를 사용하여 반응물의 온도를 정확하게 측정 및 조절되도록 하였다. 유리 섬유로 단열된 분리용 삼구 Pyrex 용기를 마이크로파 용기의 중앙에 놓이도록 하였고, 마이크 로파 용기의 상단면에 지름이 1cm 정도인 구멍을 세 개를 뚫어서 열전대, 응축기 및 Pyrex 교반봉을 삽입 설치하도록 하였고, 삽입 부분의 주위는 테프론 재질로 밀폐하였다.
- 정 제. CuPc 합성물에 존재하는 미반응물을 제거 하기 위하여 0.02 M H2SO4 수용액 중에 CuPc를 넣 고 60 ℃, 1시간 동안 산처리시키고, 60 ℃의 증류수 로 반복 세 척 시 킨 후, 0.02 M NaOH 수용액 중에 산처리된 CuPc를 60 ℃, 1시간 동안 알칼리처리시 키고 60 ℃의 증류수로 반복하여 세척하였다. 세척된 CuPc를 여과시킨 후, 건조기에서 약 105 ℃, 24시간 동안 건조시켰다.
- 측 정. 합성된 시료들의 결정상은 X선 회절 분석 법 (XRD ; Rigaku Co., RINT2000)을 이용하여 분 석하였고, 시료들의 미세 구조는 주사형 전자현미경(SEM; JEOL Co., JSM-5410LV)을 통하여 비교 관찰하였다. 시료들의 입경 및 입도 분포는 입도 분 석법 (PSA ; Horeywell Co.
- Phthalic anhydride/urea 공정법에 재래식 및 마 이크로파 열원을 공급하여 여러 조건에서 CuPc를 합성한 결과, 다음과 같은 결론을 얻을 수 있었다. 동일한 합성 조건에서는 재래식에 비하여 마이크로파 합성법에서 CuPc의 합성 수율이 상대적으로 매우 높았다.
대상 데이터
- 시 료. 본 실험에서는 phthalic anhydride (Junsei Chemical Co., 순도 : 99.0%), urea (Katayama Chemical Co., 순도 : 98.0%) 및 copper I chloride (Katayama Chemical Co., 순도 : 99.0% )를 정 제 없이 사용하였다. 반응 촉매로서 ammonium molybdate (Junsei Chemical Co.
- 0% )를 정 제 없이 사용하였다. 반응 촉매로서 ammonium molybdate (Junsei Chemical Co., 순도 : 99.9%)를 사 용하였고, 용매로서 이수 화학에서 공급된 비점이 200 ℃ 인 alkyl benzene을 사용하였다.
이론/모형
- , JSM-5410LV)을 통하여 비교 관찰하였다. 시료들의 입경 및 입도 분포는 입도 분 석법 (PSA ; Horeywell Co., Microtrac X100)으로 측정하였다.
성능/효과
- 재래식 및 마이크로파 합성법으로 155-180℃(3에서 2시간 동안 반응시켰을 때 CuPc 의 반응 수율을 반응 온도의 함수로 Figure 1에 나타내었다. 주어진 그림을 살펴보면, 재래식 합성법에 서는 합성 수율이 온도가 증가함에 따라 약 35%에서 약 83%로 증가하였고, 마이크로파 합성법에서는 약 57%에서 약 86%로 증가하였다. 순도 측정 결과, 합성 수율이 약 50 %이상이 되면, 시료들의 순도는 90 %이상이 되 었음을 확인할 수 있었다.
- 주어진 그림을 살펴보면, 재래식 합성법에 서는 합성 수율이 온도가 증가함에 따라 약 35%에서 약 83%로 증가하였고, 마이크로파 합성법에서는 약 57%에서 약 86%로 증가하였다. 순도 측정 결과, 합성 수율이 약 50 %이상이 되면, 시료들의 순도는 90 %이상이 되 었음을 확인할 수 있었다. 두 합성법에서 반응 온도가 증가할수록 합성 수율이 증가하 였고, 재래식 합성법에 비하여 마이크로파 합성법에서 합성 수율이 상대적으로 높다는 것을 알 수 있다.
- 순도 측정 결과, 합성 수율이 약 50 %이상이 되면, 시료들의 순도는 90 %이상이 되 었음을 확인할 수 있었다. 두 합성법에서 반응 온도가 증가할수록 합성 수율이 증가하 였고, 재래식 합성법에 비하여 마이크로파 합성법에서 합성 수율이 상대적으로 높다는 것을 알 수 있다.
- 5~4시간 동안 합성했을 때, CuPc의 반응 수율을 반응 시간의 함수로 Figure 2이 나타내었다. 주어진 그림을 살펴보면, 재래식 합성법에서는 합성 수율이 시간이 증가함에 따라 약 19%에서 약 35%로 증가하였고, 마이 크로파 합성 법 에서는 약 24%에서 약 78%로 증가하였다. 두 합성법에서 반 응 시간이 증가할수록 합성 수율은 증가하였고, 재래 식 합성법에 비하여 마이크로파 합성법에서 합성 수 율이 상대적으로 매우 높았다는 것을 알 수 있다.
- 주어진 그림을 살펴보면, 재래식 합성법에서는 합성 수율이 시간이 증가함에 따라 약 19%에서 약 35%로 증가하였고, 마이 크로파 합성 법 에서는 약 24%에서 약 78%로 증가하였다. 두 합성법에서 반 응 시간이 증가할수록 합성 수율은 증가하였고, 재래 식 합성법에 비하여 마이크로파 합성법에서 합성 수 율이 상대적으로 매우 높았다는 것을 알 수 있다.
- 결정화 재래식 및 마이크로파 합성법으로 155~ 170-C에서 2시간 동안 합성시킨 시료들의 X선 회 절패턴을 Figure 3에 나타내었다. 주어진 그림을 살 펴보면, 시료들은 모두 &CuPc 결정상으로 존재하였 고, 합성 온도가 증가할수록 시료들의 X선 회절피크 가 뚜렷하게 증가하였다. 한편, 155 및 16(#에서 재래식에 비해 마이크로파 합성법으로 제조된 시료들 의 X선 회절피크가 상대적으로 높았다.
- 주어진 그림을 살 펴보면, 시료들은 모두 &CuPc 결정상으로 존재하였 고, 합성 온도가 증가할수록 시료들의 X선 회절피크 가 뚜렷하게 증가하였다. 한편, 155 및 16(#에서 재래식에 비해 마이크로파 합성법으로 제조된 시료들 의 X선 회절피크가 상대적으로 높았다. 이 결과는 온도가 증가함에 따라 재래식에 비해 마이크로파 합 성법에서 결정들이 잘 성장하였음을 나타낸다.
- 한편, 155 및 16(#에서 재래식에 비해 마이크로파 합성법으로 제조된 시료들 의 X선 회절피크가 상대적으로 높았다. 이 결과는 온도가 증가함에 따라 재래식에 비해 마이크로파 합 성법에서 결정들이 잘 성장하였음을 나타낸다.
- 5 ~4시간 동안 합성시킨 시료들의 X선 회절패턴을 Figure 4에 나타내었다. 주어진 그림을 살펴보면, 시 료들의 결정상은 모두 eCuPc 상이었고, 재래식 합 성법으로 제조된 시료들에서는 합성 시간이 증가하여 도 약한 X선 회절피크의 변화는 거의 없었지만, 마 이크로파 합성법으로 제조된 시료들에서는 합성 시간이 증가할수록 X선 회절피크의 강도가 크게 증가하였다. 이 결과는 시간이 증가함에 따라 재래식에 비해 마이크로파 합성법에서 결정들이 잘 성장하였음을 나타낸다.
- 주어진 그림을 살펴보면, 시 료들의 결정상은 모두 eCuPc 상이었고, 재래식 합 성법으로 제조된 시료들에서는 합성 시간이 증가하여 도 약한 X선 회절피크의 변화는 거의 없었지만, 마 이크로파 합성법으로 제조된 시료들에서는 합성 시간이 증가할수록 X선 회절피크의 강도가 크게 증가하였다. 이 결과는 시간이 증가함에 따라 재래식에 비해 마이크로파 합성법에서 결정들이 잘 성장하였음을 나타낸다.
- 5 ~4시간 동안 합성시킨 시료들의 SEM사진을 Figure 6에 나타내었다. 주어진 그림을 살펴보면, 재래 식 합성법으로 제조된 시료들에서는 4시간 이상에서 침상형 결정으로 잘 성장하였지만, 마이크로파 합성 법으로 제조된 시료들에서 모든 시간범위에서 침상형 결정으로 잘 성장하였다.
- 상기의 SEM 분석결과와 XRD 분석결과는 잘 일 치하는 것을 알 수 있고, 재래식 대신에 마이크로파 합성법을 도입하면 짧은 시간과 낮은 온도에서 높은 합성 수율로 CuPc 가 제조되고 짧은 시간과 낮은 온 도의 조건에 기인하여 작은 크기로 조절된 침상형 결 정 CuPc를 얻을 수 있다고 사료된다.
- 54 m이었다. 또한, 재래식 및 마이크 로파 합성법으로 제조된 시료들은 합성 시간과는 무 관하게 약 1 및 3 #의 입경에서 최고 빈도수를 나타내는 입도 분포 형태를 보이지만, 재래식에 비하여 마이크로파 합성법으로 제조된 시료들이 상대적으로 좁고 균일한 입도 분포를 나타내었다. 상기의 결과와 합성 수율의 결과를 종합하여 보면, CuPc 및 유도체들의 합성에 마이크로파 합성법을 도입하면, 합성 수 율이 높은 공정 조건에서 좁고 입도 분포가 균일하고 입경이 작은 결정들로 구성된 시료들을 합성할 수 있다고 판단되어진다.
- 또한, 재래식 및 마이크 로파 합성법으로 제조된 시료들은 합성 시간과는 무 관하게 약 1 및 3 #의 입경에서 최고 빈도수를 나타내는 입도 분포 형태를 보이지만, 재래식에 비하여 마이크로파 합성법으로 제조된 시료들이 상대적으로 좁고 균일한 입도 분포를 나타내었다. 상기의 결과와 합성 수율의 결과를 종합하여 보면, CuPc 및 유도체들의 합성에 마이크로파 합성법을 도입하면, 합성 수 율이 높은 공정 조건에서 좁고 입도 분포가 균일하고 입경이 작은 결정들로 구성된 시료들을 합성할 수 있다고 판단되어진다.
- Phthalic anhydride/urea 공정법에 재래식 및 마 이크로파 열원을 공급하여 여러 조건에서 CuPc를 합성한 결과, 다음과 같은 결론을 얻을 수 있었다. 동일한 합성 조건에서는 재래식에 비하여 마이크로파 합성법에서 CuPc의 합성 수율이 상대적으로 매우 높았다. XRD 분석 결과, 재래식 및 마이크로파 합 성돤 시료들은 모두 # 결정상으로 존재하였고, 재래식에 비하여 마이크로파 합성된 시료들이 강한 X선 회절피크를 나타내었다.
- 동일한 합성 조건에서는 재래식에 비하여 마이크로파 합성법에서 CuPc의 합성 수율이 상대적으로 매우 높았다. XRD 분석 결과, 재래식 및 마이크로파 합 성돤 시료들은 모두 # 결정상으로 존재하였고, 재래식에 비하여 마이크로파 합성된 시료들이 강한 X선 회절피크를 나타내었다. SEM 분석결과, 마이크 로파 합성된 시료들에서는 모두 침상형 미세구조가 잘 발달되었지만, 낮은 온도로 재래식 합성된 시료들 에서는 침상형 미세구조가 덜 발달되었다.
- XRD 분석 결과, 재래식 및 마이크로파 합 성돤 시료들은 모두 # 결정상으로 존재하였고, 재래식에 비하여 마이크로파 합성된 시료들이 강한 X선 회절피크를 나타내었다. SEM 분석결과, 마이크 로파 합성된 시료들에서는 모두 침상형 미세구조가 잘 발달되었지만, 낮은 온도로 재래식 합성된 시료들 에서는 침상형 미세구조가 덜 발달되었다. PSA 분석 결과, 재래식에 비하여 마이크로파 합성법으로 제 조된 시료들이 상대적으로 작은 # 및 좁고 균일한 입도 분포를 가지고 있었다.
- 따라서, 상기 CuPc의 합성 수율의 결과들을 비교 검토해 보면, 기존의 재래식 대신에 마이크로파 합성 법을 도입하면 짧은 시간과 낮은 온도에서도 높은 합 성 수율을 기대할 수 있고, 마이크로파 합성법을 이 용하면 에너지 절약이 가능하다고 추측된다. 한편, CuPc의 합성 반응에서 용질의 구성 성분인 phthalic anhydride와 urea는 C = O와 N-H 극성기에 의해 상대적으로 높은 극성을 나타내고 CuCle 이온성을 나타내므로 마이크로파가 주사될 때 배향화 분극과 이온 분극화에 의해 마이크로파가 잘 흡수된다.
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