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가설 설정
- 가교밀도에 따라 ODR의 토크 값은 비례하여 증가한다고 가정하고, 가교 밀도는 가교제의 반응 전화율과 비례한다고 하면 Fig. 1의 (b)와 같이 가교 반응 시간에 대한 가교제의 반응 전화율을 나타낼 수 있다. 그 결과 가교제의 반응 전화율이 90% 즉 t90까지 도달하는 시간은 컴파운드 A와 B가 컴파운드 C와 D보다 더 빠른 것으로 나타났다.
제안 방법
- 16kg이고 tup의 높이는 시편에서 50cm 높이에 고정시켜서 실시하였다. Data의 noise를 줄이기 위해 EVA 발포체 아래에 폴리카보네이트 판(두께 : 3mm)을 대고 실험하여 EVA 발포체에서 의상대적인 에너지 흡수율을 구하였다.
- EVA 발포 컴파운드의 가교 속도를 측정하기 위해서 Table 2의 배합으로 혼합된 배합물들을 oscillating disk rheometer(ODR; model GT0707, Tiwan)을 사용하여 발포 가공 온도인 155℃에서 토크 값을 측정하였으며, 발포속도는 thermal gravimetry analyzer(TGA; Perkin Elmer TA-7, U.S.A)를 이용하여 발포가공온도인 155℃의 등온(isothermal) 상태에서의 시간에 따른 발포제의 감량율(dmWdt)을 구하여 발포제의 분해 속도로써 시간에 따른 발포 속도를 나타내었다.
- 따라서, 본 연구에서는 발포제 함량, 발포 온도 등 여러 공정 및 실험 변수를 고정시키고 수지에서의 발포제의 분해 속도를 실험 변수로 적용하여 다른 발포 속도를 가지는 발포체를 얻고, 이들의 발포 배율 등의 발포 특성과 셀 크기 등의 셀 모폴로그래프(morpholograph)를 서로 비교하고 인장강도, 압축 강도 및 충격 흡수 특성 등의 물리적 특성을 비교 평가하였다.
- 발포체 제조과정은 혼합(mixing)과 성형 (molding)의 두 단계로 나누어서 진행되었다. 혼련은 6 inch two roll open mill을 사용하였으며, roll간의 간격은 2.
- 발포체의 비중(specific gravity)은 발포 시편을 상대 습도 50%, 24℃의 상태에서 24시간 동안 유지시킨 후 ASTM D 1622에 의거하여 밀도를 측정하였다.
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4. 발포체의 발포특성
발포체의 정성적 이미지 분석으로 셀의 크기, 셀의 구조 및 셀의 분포상태를 확인하기 위하여 발포 체를 액체 질소로 냉각하여 칼(razer)로 절단한 후, 절단면을 금으로 코팅하여 scanning electron microscopy(SEM ; HITACHI S4300, Japan)로 관찰하였다. 셀의 평균 크기는 적절한 기준선을 긋고, 그 선에 있는 셀의 수를 구하여, 기준선의 길이를 나누어서 구하였으며, 발포배율(expansion ratio)은 미발포 컴파운드의 단위 무게당 부피에 대한 발포 시편의 단위 무게당 부피로 나타내었다.
- 셀의 평균 크기는 적절한 기준선을 긋고, 그 선에 있는 셀의 수를 구하여, 기준선의 길이를 나누어서 구하였으며, 발포배율(expansion ratio)은 미발포 컴파운드의 단위 무게당 부피에 대한 발포 시편의 단위 무게당 부피로 나타내었다. 그 계산식은 식(1)에 나타내었다.
- 이 배합물을 혼합이 끝난 후 3-5mm 정도 두께의 쉬트(sheet)로 제조한 후 상온에서 24시간 방치하여 혼합물을 안정화시켰다. 안정화된 혼합물을 5cm × 10cm의 크기로 절단하고, 혼합된 수지 120g 정도를 155℃로 예열된 금형(mold)에서 20분간, 150 kgf/cm2의 압력으로 가압한 후 순간적으로 압력을 제거하고 이때 형성된 발포체를 상온에서 서서히 냉각 시켜 발포체를 제조하였다. EVA 발포체를 얻기 위한 배합은 Table 1에 나타내었다.
- 9에서는 가교 속도와 발포 속도에 따른 EVA 발포체의 에너지 흡수율을 나타내었는데 에너지 곡선에서 최고 값과 평탄영역의 에너지 값의 차이가 발포체에 충격이 가해졌을 때 발포체가 흡수한 에너지 값으로 정의된다. 이 에너지 값을 비교함으로써 EVA 발포체의 상대적인 충격 흡수 특성을 관찰하였다. 본 실험에서는 EVA 발포체 matrix의 강성도 즉, 가교도에 따른 충격 흡수 특성은 큰 차이를 나타내고 있지 않지만, JTR을 발포제로 사용한 발포체가 우수한 충격흡수 특성을 나타내었다.
- 인장 강도(tensile strength)는 KS M-6518에 준하여 만능시험기 (Universal Testing Machine ; Instron 4485, U.S.A)를 이용하여 500mm/min의 속도로 시험하였으며, 압축 강도 (compressive strength)는 발포 체를 두께 10mm, 지름 30±0.05mm인 원기둥 형태의 시험편으로 제조한 후 만능시험기를 이용하여 10mm/min의 속도로 압축하여 측정하였다 EVA 발포체의 충격 에너지 흡수율(energy absorption ratio)을 측정하기 위하여 하중낙하 충격시험기(Instron Dynatup 8250, U.S.A)를 이용하여 발포체에 충격을 가하였을 경우에 발포체가 흡수하는 에너지를 측정하였다. Tup을 포함한 추(weight)의 전체 무게는 3.
- 두 단계로 나누어서 진행되었다. 혼련은 6 inch two roll open mill을 사용하였으며, roll간의 간격은 2.5-3mm로 조정하였고, roll 온도를 EVA 수지의 융점보다는 높고 조기 발포나 가교가 일어나지 않는 온도인 80-100℃로 하여 EVA 수지와 ZnO, 스테아릭산, 가교제, 발포제 순으로 배합하였다. 이 배합물을 혼합이 끝난 후 3-5mm 정도 두께의 쉬트(sheet)로 제조한 후 상온에서 24시간 방치하여 혼합물을 안정화시켰다.
대상 데이터
- 가교제로는 유기과산화물인 dicumyl peroxide(DCP ; 순도 99%)를 사용하였다. 가교도를 증가시키기 위해서 가교조제로 triallyl cyanurate(TAC)를 사용하였다.
- 활성제는 평화(주)에서 제조된 stearic acid(St/A)를 사용하였으며 가교반응을 위한 열전달과 가교 반응속도를 안정화시키기 위하여 길천(주) 에서 제조된 고무용 1호 ZnO를 사용하였다. 가교제로는 유기과산화물인 dicumyl peroxide(DCP ; 순도 99%)를 사용하였다. 가교도를 증가시키기 위해서 가교조제로 triallyl cyanurate(TAC)를 사용하였다.
- 본 연구에 사용한 기본 수지인 ethylene vinyl acetate(EVA)는 vinyl acetate 함량이 15%이고 용융 흐름 지수(melt flow index)가 2.5이며, 비중이 0.93 인 Elvax 560 grade(Dupont Co. U.S.A)를 사용하였으며, 화학발포제(chemical blowing agent, CBA)로는 (주) 금양에서 제조된 azodicarbonamide(ADCA) 유도체인 발포 개시온도가 145±3℃인 Cellcom- JTR/M과 155±3℃인 Cellcom-JTR의 두 종류를 사용하였다. 활성제는 평화(주)에서 제조된 stearic acid(St/A)를 사용하였으며 가교반응을 위한 열전달과 가교 반응속도를 안정화시키기 위하여 길천(주) 에서 제조된 고무용 1호 ZnO를 사용하였다.
- A)를 사용하였으며, 화학발포제(chemical blowing agent, CBA)로는 (주) 금양에서 제조된 azodicarbonamide(ADCA) 유도체인 발포 개시온도가 145±3℃인 Cellcom- JTR/M과 155±3℃인 Cellcom-JTR의 두 종류를 사용하였다. 활성제는 평화(주)에서 제조된 stearic acid(St/A)를 사용하였으며 가교반응을 위한 열전달과 가교 반응속도를 안정화시키기 위하여 길천(주) 에서 제조된 고무용 1호 ZnO를 사용하였다. 가교제로는 유기과산화물인 dicumyl peroxide(DCP ; 순도 99%)를 사용하였다.
성능/효과
- Fig. 2에 나타난 바와 같이 가교 속도는 가교제 DCP의 함량이 증가할수록 빨라졌으며, 가교조제인 TAC의 투입량이 증가하면 가교 속도는 조금 지연되는 것으로 나타났다.
- 6에서는 가공 초기의 가스 발생량이 작은 JTR을 발포제로 사용한 EVA 발포체의 SEM 사진이다. JTR/M을 발포제로 사용한 경우 보다 셀 크기가 커졌음을 알 수 있으며 가교도가 높아질수록, 셀 크기는 감소하는 경향을 보여주고 있다.
- JTR을 발포제로 사용한 발포체는 가공 초기의 발생 가스 양이 작기 때문에 충분한 셀의 성장이 일어나서 발포 배율이 높고 셀 크기는 균일하며 셀 크기의 평균 값은 큰 것으로 나타났다. 가공 초기에 발생가스 양이 많은 JTR/M을 발포제로 사용하였을 경우 JTR을 발포제로 사용한 경우보다 발포 배율은 낮고 불균일한 작은 셀들이 많이 생성되었다.
- 1의 (b)와 같이 가교 반응 시간에 대한 가교제의 반응 전화율을 나타낼 수 있다. 그 결과 가교제의 반응 전화율이 90% 즉 t90까지 도달하는 시간은 컴파운드 A와 B가 컴파운드 C와 D보다 더 빠른 것으로 나타났다. 결과적으로 가교 속도는 가교 조제를 첨가하지 않은 경우가 더 빠른 것으로 나타났다.
- 발포제로 JTR을 이용한 경우는 전체적으로 균일한 셀 크기를 보여 주고 있으며, JTR/M을 이용한 경우는 전체적으로 작은 크기의 셀을 가지는 것으로 생각되어지며, 셀의 부분적인 파괴로 인해서 셀크기도 JTR을 발포제로 이용한 경우보다 불균일한 것으로 판단된다. Table 3에는 발포제의 종류에 따른 EVA 발포체의 밀도와 셀의 평균 크기를 나타내었다.
- 이 에너지 값을 비교함으로써 EVA 발포체의 상대적인 충격 흡수 특성을 관찰하였다. 본 실험에서는 EVA 발포체 matrix의 강성도 즉, 가교도에 따른 충격 흡수 특성은 큰 차이를 나타내고 있지 않지만, JTR을 발포제로 사용한 발포체가 우수한 충격흡수 특성을 나타내었다. 이는 발포체의 낮은 밀도에 기인하는 것으로 판단된다.
- 7에서는 가교 속도와 발포 속도에 따른 EVA 발포체의 100% 연신율에서의 모듈러스값을 나타내었다. 전체적으로 가교도가 증가할수록 높은 모듈러스를 나타내며, 가공 초기에 많은 가스를 발생시킨 JTR/M을 발포제로 사용한 발포체가 높은 모듈러스를 나타낸다. 이러한 이유는 가교도가 증가할수록 셀 벽 및 struts 구조가 치밀해지고, JTR/M의 경우 발생시킨 가스 대비 closed cell 형성에 대한 기여도가 낮아 발포체는 높은 밀도를 가지기 때문이다.
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