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문제 정의
- 본 연구의 목적은 편광필름의 물리적 성질 및 내구성을 향상시키는데 있다. 따라서 편광필름의 재료로서 사용되는 PVA의 중합도 및 신디오탁틱 디아드기 함량을 높게하기 위하여 VPi를 저온에서 벌크중합하여 a-PVA보다 물에 대한 내성이 강한 HMW s-PVA롤 합성하고 이를 편광필름의 제조에 사용하 였는데, 이때 사용된 HWM s-PVA의 수평균 중합도, 신디오탁틱 디아드기 함량 그리고 비누화도는 각각 10000, 61.
제안 방법
- HMW s-PVA/요오드계 편광필름의 제조. 을리고 요오드 이온을 HMW s-PVA 필롬의 결정영역까지 충분히 침투시키기 위하여 요오드의 농도가 1x10" mol/L ([I2]mol: [KI]moI=l : 2)인 수용액에 긴장상 태로 소정시간 침지하여 착제를 형성시키고 증류수로 세척하여 표면의 미반옹 요오드를 제거한 후 상온에서 건조하여 s-PVA/요오드계 편광필름을 제조하였다.
- HMW s-PVA의 합성. ADMVN을 개시제로 사용하여 VPi를 30 Y에서 벌크중합함으로써 폴리피발산 비닐 (poly(vinyl pivalate) (PVPi))을 합성하고 이를 Lyoo등의 방법을 *25 이용하여 비누화함으로써 HMW s-PVA를 합성하였다.
- HMW s-PVA 필롬의 띠연신. HMW s-PVA 필 름을 요오드로 처리하기 전에 150 및 200 1C 의 연신 온도에서 연신 하중을 변화시키면서 일정 연신비로 띠연신하였다.
- 양성자 핵자기공명 (1H-NMR) 분광분석. HMW s-PVA의 구조 확인, 비누화도 및 신디오탁틱 다이 애드기의 함량을 얻어내기 위해서 시료를 DMSO-cE 에 녹여 Broker 시의 AC 200 NMR spectroscopy 를 사용하여 PVA의 NMR 분광분석을 실시하였다.
- PVA는 특히 고분자량 또는 높은 신디오탁틱성을 갖는 경우 완전 용해의 어려움과 용매 자체의 불안정성 때문에 HMW s-PVA의 수평균 중합도는 이를 아세틸화시켜 얻은 폴리아세트산비닐 (poly(vinyl acetate))의 수평균 중합도를 식 (3)으로부터 구하여 HMW s-PVA의 수평균 중합도로 하였다.
- PVR 및 PVA의 분자량 측정. 중합된 PVPi의 고유점도 3]는 PVPi를 아세톤에 녹여 0.
- 고온에서 강한 내습윤성을 갖는 고투과도 및 고편 광도의 편광필름을 제조하기 위해 수평균 중합도 10000, 신디오탁틱 디아드기 함량 61.5%, 및 비누화도 99.9 %를 갖는 HWM s-PVA로부터 HMW s-PVA/요오드계 편광필름을 제조하여 그의 흡착 거동 및 고온 습윤상에서의 탈착 거동을 고찰하여 다음과 같은 결론을 얻었다.
- 본 연구에서는 PVA/요오드계 편광필름의 물리적 성질과 요오드의 견뢰도 및 내열수성의 극대화를 위해 신디오탁틱성을 발현하는 단량체로 알려진 피발산 비닐 (vinyl pivalate (VPi))을 저온에서 벌크중합하고 이를 비누화하여 내열수성이 매우 강한 것으로 알려져 있는 HMW s-PVA를 합성한 후, 이로부터 필름을 제조하여 요오드의 흡착과 연신공정을 거쳐 HMW s-PVA/요오드계 필름을 제조하였다. 특히 연신된 시료와 미연신 시료의 열수에서의 용해도 뿐만 아니라 요오드 흡착량과 열수에서의 탈착량을 정량적으로 계산하여 분자량과 입체규칙도가 편광필름의 내구성에 미치는 영향을 고찰하였다.
- 양성자 핵자기공명 (1H-NMR) 분광분석. HMW s-PVA의 구조 확인, 비누화도 및 신디오탁틱 다이 애드기의 함량을 얻어내기 위해서 시료를 DMSO-cE 에 녹여 Broker 시의 AC 200 NMR spectroscopy 를 사용하여 PVA의 NMR 분광분석을 실시하였다.
- 1mol/L인 액에 시간별로 침지하고 완전히 건조하여 제조한 미연신 HMW s-PVA/요오드계 필름을 온수에 2시간 침지한 후 건조된 무게를 측정하여 구한 요오드의 탈착비을을 Figure 5에 나타내었다. 이때 요오드로 처리하지 않은 미연신 필름의 용해도 값을 보정함으로써 요오드의 탈착비율 을 계산하였다. 저분자량 s-PVA 흑은 a-PVA 필름과는 달리 물의 온도가 증가하여도 요오드의 탈착비율 은 1% 내외의 미약한 중가를 보여 HMW s-PVA/ 요오드 필름의 요오드 탈착은 물의 온도에는 큰 영향을 받지 않음을 알 수 있다.
- PVR 및 PVA의 분자량 측정. 중합된 PVPi의 고유점도 3]는 PVPi를 아세톤에 녹여 0.2-0.5 g/dL 로 용액의 농도를 변화시키면서 Ubbelohde 점도계를 사용하여 25 1C에서 측정한 환원점도를 농도 Og/dL 로 외삽하여 구하였다. 이렇게 산출된 PVPi의 고유 점도 를 다음과 같은 Mark-Houwink 식 (1)에 의해 수평균 분자량으로 환산시키고 이것을 식 (2) 에 대입하여 수평균 중합도를 계산하였다.
- 본 연구에서는 PVA/요오드계 편광필름의 물리적 성질과 요오드의 견뢰도 및 내열수성의 극대화를 위해 신디오탁틱성을 발현하는 단량체로 알려진 피발산 비닐 (vinyl pivalate (VPi))을 저온에서 벌크중합하고 이를 비누화하여 내열수성이 매우 강한 것으로 알려져 있는 HMW s-PVA를 합성한 후, 이로부터 필름을 제조하여 요오드의 흡착과 연신공정을 거쳐 HMW s-PVA/요오드계 필름을 제조하였다. 특히 연신된 시료와 미연신 시료의 열수에서의 용해도 뿐만 아니라 요오드 흡착량과 열수에서의 탈착량을 정량적으로 계산하여 분자량과 입체규칙도가 편광필름의 내구성에 미치는 영향을 고찰하였다.
대상 데이터
- HMW s-PVA/요오드계 편광필름의 제조. 을리고 요오드 이온을 HMW s-PVA 필롬의 결정영역까지 충분히 침투시키기 위하여 요오드의 농도가 1x10" mol/L ([I2]mol: [KI]moI=l : 2)인 수용액에 긴장상 태로 소정시간 침지하여 착제를 형성시키고 증류수로 세척하여 표면의 미반옹 요오드를 제거한 후 상온에서 건조하여 s-PVA/요오드계 편광필름을 제조하였다.
- 시약 및 재료. VPi는 아황산나트륨 수용액으로 세척한 뒤 무수염화칼슘으로 처리하고 감압증류에 의하여 정제하여 사용하였고 저온개시제인 디메틸발레로 니트릴 (2, 2' -azobis(2, 4-dimethyl valeronitrile)) (ADMVN)은 메탄올로 재결정하여 사용하였으며 물은 전체 실험 과정에서 탈이온수를 사용하였다. 그 밖의 시약으로는 시판 1급 및 특급품을 그대로 사용하였다.
- 55g/dL이었다. 따라서 본 연구에서 사용된 HMW s-PVA 필름은 0.55g/dL에서 제조되었다.
이론/모형
- 5 g/dL 로 용액의 농도를 변화시키면서 Ubbelohde 점도계를 사용하여 25 1C에서 측정한 환원점도를 농도 Og/dL 로 외삽하여 구하였다. 이렇게 산출된 PVPi의 고유 점도 를 다음과 같은 Mark-Houwink 식 (1)에 의해 수평균 분자량으로 환산시키고 이것을 식 (2) 에 대입하여 수평균 중합도를 계산하였다.
성능/효과
- 2%로 고정하고 40- 80 1C의 물에 2시간씩 침지하였을 때 HMWs-PVA 필름의 물에 대한 용해도를 Figure 2에서 나타내었다. HMW s-PVA 필름은 80 p에서도 3% 미만의 용해도를 보임으로써 고온에서도 매우 우수한 내습윤성을 나타냄을 알 수 있다. 반면에 a-PVA 필름의 경우 냉수에 2시간 침지한 결과 13% 정도의 용해도를 보였으며 50 t 이상에서는 완벽하게 용해되었다.
- HMW s-PVA 필름의 내열수성은 a-PVA 필름의 것보다 월등히 향상되었으며 연신비와 연신 온도를 높임에 의하여 상숭 효과를 나타내었다. HMW s-PVA/요오드 필름의 고온 열수처리에 의한 요오드의 탈착은 HMW s-PVA의 탁월한 내열수성에 기인하여 a-PVA와는 비교할 수 없을 정도로 억제되었다.
- HMW s-PVA 필름의 내열수성은 a-PVA 필름의 것보다 월등히 향상되었으며 연신비와 연신 온도를 높임에 의하여 상숭 효과를 나타내었다. HMW s-PVA/요오드 필름의 고온 열수처리에 의한 요오드의 탈착은 HMW s-PVA의 탁월한 내열수성에 기인하여 a-PVA와는 비교할 수 없을 정도로 억제되었다. 다만, 요오드처리 시간이 길어질수록 탈착되는 비율이 증가하였는데 이는 처리 시간이 길어짐에 따라 PVA분자와 요오드 분자간에 안정한 복합체가 형성되기보다는 물리적인 흡착에 의하여 흡착량이 중가하였기 때문이라고 생각된다.
- 본 연구의 목적은 편광필름의 물리적 성질 및 내구성을 향상시키는데 있다. 따라서 편광필름의 재료로서 사용되는 PVA의 중합도 및 신디오탁틱 디아드기 함량을 높게하기 위하여 VPi를 저온에서 벌크중합하여 a-PVA보다 물에 대한 내성이 강한 HMW s-PVA롤 합성하고 이를 편광필름의 제조에 사용하 였는데, 이때 사용된 HWM s-PVA의 수평균 중합도, 신디오탁틱 디아드기 함량 그리고 비누화도는 각각 10000, 61.5% 및 99.9 %였다. 또한, 강도 및 탄성률, 연신성 및 배향도가 우수한 필름을 제조하기 위해서는 성막시 용액농도의 결정이 매우 중요한데 최적 성막 농도는 분자량, 신디오탁틱 디아드기 함량 및 비누화도에 따라 달라진다.
- 이로부터 s-PVA는 물에 취약한 a-PVA의 단점을 효과적으로 보완할 수 있는 편광필름용 재료임이 확인되었다. 또한 참고로 수평균 중합도 900 및 신디오탁틱 디아드기 함량이 63%인 저분자량 s-PVA 필름의 용해도는 80 1C에서 약 10% 정도로 나타나 분 자량이 PVA의 내습윤성에 매우 중요한 역할을 함을 알 수 있다.
- HMW s-PVA 필름은 80 p에서도 3% 미만의 용해도를 보임으로써 고온에서도 매우 우수한 내습윤성을 나타냄을 알 수 있다. 반면에 a-PVA 필름의 경우 냉수에 2시간 침지한 결과 13% 정도의 용해도를 보였으며 50 t 이상에서는 완벽하게 용해되었다. 이로부터 s-PVA는 물에 취약한 a-PVA의 단점을 효과적으로 보완할 수 있는 편광필름용 재료임이 확인되었다.
- 이상의 실험 결과로부터 PVA/요오드계 편광필름의 습윤상 요오드 탈착 거동은 PVA의 물에 대한 용해도와 밀접한 관련이 있는 것으로 나타났다. a-PVA 필름의 경우 물에 대한 내성이 s-PVA 보다 현저하게 떨어져서 50 ℃ 이상에서는 대부분의 요오드가 PVA와 함께 탈리되었다.
- 이때 요오드로 처리하지 않은 미연신 필름의 용해도 값을 보정함으로써 요오드의 탈착비율 을 계산하였다. 저분자량 s-PVA 흑은 a-PVA 필름과는 달리 물의 온도가 증가하여도 요오드의 탈착비율 은 1% 내외의 미약한 중가를 보여 HMW s-PVA/ 요오드 필름의 요오드 탈착은 물의 온도에는 큰 영향을 받지 않음을 알 수 있다. 한편 침지시간이 길어질수록 탈착되는 요오드 양의 비율은 열수처리 온도에 관계없이 커졌는데 이는 침지시간이 길면 요오드의 흡착량도 증가하나 이때 흡착된 요오드는 열수처리시 쉽게 탈리됨을 의미한다.
- 다만, 요오드처리 시간이 길어질수록 탈착되는 비율이 증가하였는데 이는 처리 시간이 길어짐에 따라 PVA분자와 요오드 분자간에 안정한 복합체가 형성되기보다는 물리적인 흡착에 의하여 흡착량이 중가하였기 때문이라고 생각된다. 특히 연신된 HMW s-PVA 필름을 사용하였을 경우 요오드의 탈착은 보다 효과적으로 억제되었으며 온도의 상승에 따른 탈착량의 상승은 매우 미미하여 HMW s-PVA는 기존의 a-PVA에 비하여 매우 우수한 편광필름용 고분자 재료임이 확인되었다.
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