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문제 정의
- 뉴질랜드 등 여러 다른 나라9-11에서도 식품 중 다이옥신의 잔류실태 조사를 지속적으로 수행하고 있으며, 대체적으로산업이 발달한 국가일수록 그 오염도가 다소 높게 나타나고 있다. 우리나라의 경우 환경시료m3에 대한 연구는 많이 진행되었으나 국가차원의 식품 중 다이옥신의 잔류실태 조사연구는 아직 초기 단계이며, 이 논문을 통하여 국내에 유통 중인 육류 중 다이옥신의 분석에 대해 보고하고자 한다.
제안 방법
- 식품중 다이옥신 분석은 기확립된 KFDA의 분석방법에 따라 실시하였다.14 실온으로 해동시킨 시료 20g 을 취하여 원통여지에 넣고 무수황산나트륨 80g 정도를 가하여 잘 혼합한 후 해당표준물질(공시료 및 시료 : LCS, 대조시료: LCS 및 PAR)을 첨가하고 디클로 로메탄: 헥산(3 : 1,300 ml) 혼합용액으로 18시간 동안 Soxhlet 추출하였다. 분석의 정확도를 기하기 위하여 무수황산나트륨을 매체로 한 공시료(blank) 및 대조시 료(QC)를 분석시료에 포함시켜 batch 단위로 분석하였다.
- 1 pun)를 사용하였고 HRMS 분석은 PFTBA를 reference 물질 (m/z314)로 하여 분리능 10,000 이상에서 실시하였으며, GC/MS의 분석조건은 Table 1과 같다. Multiple Ion Detection (MID)은 표준물질 WD를 주입 하여 그 결과에 따라 6 windows를 설정하였으며, 각각의 congener에 대해 (M)+과 (M +2)+ 또는 (M + 2)-와 (M+4)+과 같이 이온 세기가 높은 2개 이온의 질량 을 선택하였다. 검출한계는 congener에 따라 약간의 차이는 있었으나 S/N>3에서 대략 0.
- 01 ppt 수준이었 으며, 분석 전의 기기싱태는 Daily Check Standard인 CDC7을 사용하여 점검하였다. 검량선은 5개 농도범 위에서 측정하였으며, 가장 독성이 강한 2,3,7,8- TCDD의 경우 농도범위는 1.0-25.0pg/jxl이었다. 분석 결과 각 congener당 선택된 2개 이온의 면적비 및 retention time에 의해 정성 확인을 하였으며 동위원소 희석법에 의해 정량을 하였다.
- Multiple Ion Detection (MID)은 표준물질 WD를 주입 하여 그 결과에 따라 6 windows를 설정하였으며, 각각의 congener에 대해 (M)+과 (M +2)+ 또는 (M + 2)-와 (M+4)+과 같이 이온 세기가 높은 2개 이온의 질량 을 선택하였다. 검출한계는 congener에 따라 약간의 차이는 있었으나 S/N>3에서 대략 0.01 ppt 수준이었 으며, 분석 전의 기기싱태는 Daily Check Standard인 CDC7을 사용하여 점검하였다. 검량선은 5개 농도범 위에서 측정하였으며, 가장 독성이 강한 2,3,7,8- TCDD의 경우 농도범위는 1.
- 14 실온으로 해동시킨 시료 20g 을 취하여 원통여지에 넣고 무수황산나트륨 80g 정도를 가하여 잘 혼합한 후 해당표준물질(공시료 및 시료 : LCS, 대조시료: LCS 및 PAR)을 첨가하고 디클로 로메탄: 헥산(3 : 1,300 ml) 혼합용액으로 18시간 동안 Soxhlet 추출하였다. 분석의 정확도를 기하기 위하여 무수황산나트륨을 매체로 한 공시료(blank) 및 대조시 료(QC)를 분석시료에 포함시켜 batch 단위로 분석하였다. 추출이 끝난 시료는 농축하여 중량법에 의해 지 방함량을 측정한 후 헥산 3ml에 용해시켜 분액깔대 기(250 ml)에 충전한 산성실리카겔(10 g/지방 1g) 컬 럼의 상층에 가한 후 약 20분간 반응시키고 헥산(150 ml)로 유출하여 농축하였다.
- 추출이 끝난 시료는 농축하여 중량법에 의해 지 방함량을 측정한 후 헥산 3ml에 용해시켜 분액깔대 기(250 ml)에 충전한 산성실리카겔(10 g/지방 1g) 컬 럼의 상층에 가한 후 약 20분간 반응시키고 헥산(150 ml)로 유출하여 농축하였다. 실리카겔 컬럼에 산성실 리카겔로 처리한 농축액 (~12ml)를 가하여 헥산으로 유출시키고 알루미나 컬럼에 가한 후 2% 디클로로메 탄 함유 헥산으로 방해물질을 정제한 다음 50% 디클 로로메탄 함유 헥산으로 유출시켜 카본컬럼에 가하고 50% 에칠초산 함유 벤젠 및 헥산의 순으로 방해물질 을 정제한 다음 톨루엔으로 역유출하였다. 정제는 자 동정제용 컬럼 크로마토그래피를 사용하여 1 회에 5시 료씩 실시하였다.
- 실리카겔 컬럼에 산성실 리카겔로 처리한 농축액 (~12ml)를 가하여 헥산으로 유출시키고 알루미나 컬럼에 가한 후 2% 디클로로메 탄 함유 헥산으로 방해물질을 정제한 다음 50% 디클 로로메탄 함유 헥산으로 유출시켜 카본컬럼에 가하고 50% 에칠초산 함유 벤젠 및 헥산의 순으로 방해물질 을 정제한 다음 톨루엔으로 역유출하였다. 정제는 자 동정제용 컬럼 크로마토그래피를 사용하여 1 회에 5시 료씩 실시하였다. 정제가 끝난 유출액은 농축하여 ISD를 첨가한 후 GC/MS용 시험용액으로 하였다.
- 분석의 정확도를 기하기 위하여 무수황산나트륨을 매체로 한 공시료(blank) 및 대조시 료(QC)를 분석시료에 포함시켜 batch 단위로 분석하였다. 추출이 끝난 시료는 농축하여 중량법에 의해 지 방함량을 측정한 후 헥산 3ml에 용해시켜 분액깔대 기(250 ml)에 충전한 산성실리카겔(10 g/지방 1g) 컬 럼의 상층에 가한 후 약 20분간 반응시키고 헥산(150 ml)로 유출하여 농축하였다. 실리카겔 컬럼에 산성실 리카겔로 처리한 농축액 (~12ml)를 가하여 헥산으로 유출시키고 알루미나 컬럼에 가한 후 2% 디클로로메 탄 함유 헥산으로 방해물질을 정제한 다음 50% 디클 로로메탄 함유 헥산으로 유출시켜 카본컬럼에 가하고 50% 에칠초산 함유 벤젠 및 헥산의 순으로 방해물질 을 정제한 다음 톨루엔으로 역유출하였다.
대상 데이터
- 2,3,7,8- TCDD, 1,2,3,7, 8-PeCDD, 1,2,3,4,7,8- HxCDD, 1,2,3,6,7,8-HxCDD, 1,2,3,7,8,9- HxCDD, 1.2.3.4.6.7.8-HpCDD,OCDD의 다이옥신 7종, 2,3, 7.8- TCDF, l,2,3,7,8-PeCDF,2,3,4,7,8-PeCDF, 1,2, 3.4.7.8-HxCDF, 1,2,3,6,7,8-HxCDF 1,2,3,7,8,9- HxCDF, 2,3,4,6,7,8-HxCDF, 1,2,3,4,6,7,8-HpCDF, l,2,3,4,7,8,9-HpCDF,OCDF의 퓨란 10종 및 3,3', 4,4 -TCB (77), 3,3', 4,4', 5-PeCB (126), 3,3', 4,4', 5, 5'-HxCB(169)의 co-planar PCBs 3종, 총 20종 물질을 대상으로 하였다.
- 다소비 식품인 소고기, 되지고기 및 닭고기를 선정 하여 소고기의 경우 안심, 돼지고기의 경우 삼겹살, 그리고 닭고기의 경우에는 껍질을 포함한 가식부를 대상으로 하였다.
- 분석용 시약은 잔류농약급을 J.T. Baker (Phillipsburg, NJ, USA) 및 Wako Pure Chemical Industries Inc. (Osaka, Japan)에서 구매하였으며, 표준물질인 window defining and isomer specificity mix (WD: EDF -4006), calibration standard (EDF-4143), labeled compound spiking standard (LCS: EDF-4144), precision & recovery standard (PAR: EDF-7999) 및 internal standard (ISD: EDF-4145)는 Cambridge Isotope Labora- tory (Andover, MA, US A) 에서 구입하여 사용하였다. Soxhlet 추출용 원퉁형 여지는 Cellulose형 (43 >이23 mm, Whatman 2800432)을 사용하였으며, 산성실리카겔은 methanol 및 dichloromethane로 세척한실리카겔 100 g당 농황산 37.
- 서울• 춘천• 대전• 광주 및 부산의 5대 도시 3지 역에서 대상시료를 각각 채취하여 냉장상태로 실험실 까지 운송하였다. 채취된 시료는 세절하고 3지역의 시료를 혼합하여 composite 시료로 조제한 후 분석 전 까지 냉동(-3(TC) 보관하였다.
- 채취된 시료는 세절하고 3지역의 시료를 혼합하여 composite 시료로 조제한 후 분석 전 까지 냉동(-3(TC) 보관하였다. 수입산의 경우 2개국의 시료를 채취하여 composite 시료로 조제하였다.
- 275 g을 충전한 것)은 FMS (Waltham, MA, USA)에서 구매하였다. 육 류 세절기는 meat chopper (한국후지공업 (주))를 사용 하였으며 질소농축기로는 Turbo Vap II concentration workstation (Zymark, USA) 및 N-Evap-Ⅲ (Organomation Associates Inc., Berlin, MA, USA)를 사용하였다.
- 자동정제용 컬럼 크로마토그래피 (DPS: Dioxin Prep System)는 Power-Prep (FMS, Waltham, MA, USA)을 사용하였고, 가스 크로마토그라피는 HP6890 (Hewlett Packard, Palo Alto, CA, USA)을 사용하였으며, HRMS 는 MAT95XL (Finnigan, Bremen, Germany)을 사용하였다.
- GC/MS의 운영 및 정성 . 정량은 MAT 95XL운영 software 인 ICIS (Interactive Chemical Information System)를 이용하였다.
- 5 ml를 첨가하여 조제하였다. 정제용 컬럼인 실리카겔 컬럼(안지름 Hmm 및 길이 177 mm인 Teflon column에 중성실리카겔 1.5 g, 염기성실리카겔 2g, 산성실리카겔 4g의 순서로 충전한 것), 알루미나 컬럼(안지름 11 mm 및 길이 177mm인 Tefloncolumn에 염기성알루미나 125g을 충전한 것) 및 카 본 컬럼 (안지름 11 mm 및 길이 10 mm인 Teflon column에 8% 카본/Celite 545-AW 0.275 g을 충전한 것)은 FMS (Waltham, MA, USA)에서 구매하였다. 육 류 세절기는 meat chopper (한국후지공업 (주))를 사용 하였으며 질소농축기로는 Turbo Vap II concentration workstation (Zymark, USA) 및 N-Evap-Ⅲ (Organomation Associates Inc.
이론/모형
- 분석 결과 각 congener당 선택된 2개 이온의 면적비 및 retention time에 의해 정성 확인을 하였으며 동위원소 희석법에 의해 정량을 하였다. 또한 각각의 시료에 대해 산출된 정 량값은 WHO-TEF (Toxic Equivalent Factor)를 적용하여 TEQ (Toxic Equivalent Quotient) 로 환산하였다. GC/MS의 운영 및 정성 .
- 0pg/jxl이었다. 분석 결과 각 congener당 선택된 2개 이온의 면적비 및 retention time에 의해 정성 확인을 하였으며 동위원소 희석법에 의해 정량을 하였다. 또한 각각의 시료에 대해 산출된 정 량값은 WHO-TEF (Toxic Equivalent Factor)를 적용하여 TEQ (Toxic Equivalent Quotient) 로 환산하였다.
- 식품중 다이옥신 분석은 기확립된 KFDA의 분석방법에 따라 실시하였다.14 실온으로 해동시킨 시료 20g 을 취하여 원통여지에 넣고 무수황산나트륨 80g 정도를 가하여 잘 혼합한 후 해당표준물질(공시료 및 시료 : LCS, 대조시료: LCS 및 PAR)을 첨가하고 디클로 로메탄: 헥산(3 : 1,300 ml) 혼합용액으로 18시간 동안 Soxhlet 추출하였다.
성능/효과
- O0]pgTEQ/g이었다(Table3). 결과적으로 국내 및 수입 육류 중 닭고기의 오염수준이 가장 낮았으며, 국내산 육류는 소고기와 돼지고기가 유사한 수준을 나타내고 있고, 수입산인 경우는 소고기의 오염수준이 돼지고기보다 높은 양상을 보이고 있다(Fig. 3). 이와 같이 본 연구로부터 얻어진 육류 중의 다이옥신 잔류실태 결과는 미국 .
- 또한 부위별 지방 함량이 다르므로 본 연구에서는 각각의 시료에 대한 지방함량을 정확히 구하고자 중량법으로 측정한 결과 소고기는 18%, 돼지고기는 33%, 그리고 닭고기는 10%를 나타내었다. 국내 유통육류 중 다이옥신 (7종), 퓨란(10종) 및 co-planarPCBs(3종)의 다이옥신류 분포패턴을 보면 육류에서는 대체로 OCDD의 비율이 가장 높게 나타나 고염소 화합물의 비율이 저염소 화합물의 비율보다 높은 것을 알 수 있었으며, co-planar PCBs 3종에서는 돼지고기에서 3, 3, , 4, 4, -PeCB(#77)의 비율이 가장 높게 나타났다(Fig. 1). 또한 국내산 육류에서는 다이옥신 및 퓨란보다 co-planar PCB가 다소 높은 비율을 차지하고 있으며, 수입산 육류의 경우는 그 반대 현상을 보이고 있음을 알 수 있었다(Fig.
- 1). 또한 국내산 육류에서는 다이옥신 및 퓨란보다 co-planar PCB가 다소 높은 비율을 차지하고 있으며, 수입산 육류의 경우는 그 반대 현상을 보이고 있음을 알 수 있었다(Fig. 2), 이와 같이 육류에 따라 다르게 나타나는 다이옥신류 분포패턴은 동물의 사육기간, 섭취한 사료 및 체내 지방함량 차이 등이 그 원인이라 사료된다. 유통 육류 중 다이옥신의 평균잔류수준은 소고기 0.
- 우리나라 국민의 육류 섭취량은 미국 등 서양 국가보다 적은 편으로 이는 식품섭취 형태 및 습관에기인된다고 판단된다. 또한 부위별 지방 함량이 다르므로 본 연구에서는 각각의 시료에 대한 지방함량을 정확히 구하고자 중량법으로 측정한 결과 소고기는 18%, 돼지고기는 33%, 그리고 닭고기는 10%를 나타내었다. 국내 유통육류 중 다이옥신 (7종), 퓨란(10종) 및 co-planarPCBs(3종)의 다이옥신류 분포패턴을 보면 육류에서는 대체로 OCDD의 비율이 가장 높게 나타나 고염소 화합물의 비율이 저염소 화합물의 비율보다 높은 것을 알 수 있었으며, co-planar PCBs 3종에서는 돼지고기에서 3, 3, , 4, 4, -PeCB(#77)의 비율이 가장 높게 나타났다(Fig.
- 2), 이와 같이 육류에 따라 다르게 나타나는 다이옥신류 분포패턴은 동물의 사육기간, 섭취한 사료 및 체내 지방함량 차이 등이 그 원인이라 사료된다. 유통 육류 중 다이옥신의 평균잔류수준은 소고기 0.010, 돼지고기 0.002, 닭고기 <0.001 pgTEQ/g이었으며, 퓨란의 평균 잔류수준은 소고기 0.009, 돼지고기 0.009, 닭고기 0.001 pgTEQ/g 이었고 co-planar PCBs의 평균잔류수준은 소고기 0.008, 돼지고기 0.Q02, 닭고기 0.
- 이와 같이 본 연구로부터 얻어진 육류 중의 다이옥신 잔류실태 결과는 미국 . 일본 등 선진국의 오염수준에 비해 다소 낮았으며, 해당 육류의 1인 1일 평균섭취량을 고려하여 볼 때 인체에는 영향을 미치지 않는 수준임을 알 수 있었다. 따라서 본 연구결과는 국내 유통육류 중 다이옥신의 잔류실태에 관한 것으로 제한적이나마 우리 국민들의 다이옥신 기초노출량 평가시 기초자료로 제공될 것이다
- 01 로모두 허용범위(이론치 ±15%)에 속하였다. 회수율은 TCDD/Fs 97-130%, PCDD/FS 86-124%, HxCDD/Fs 86-123%, HpCDD/Fs 80-138%, OCDD/Fs 92-115% 및 co-planar PCBs 97-153%로 모두 만족할 만한 수준이었다. 우리 국민이 섭취하는 육류에 대한 1인 1일 평균 섭취량15은 소고기 26.
후속연구
- 일본 등 선진국의 오염수준에 비해 다소 낮았으며, 해당 육류의 1인 1일 평균섭취량을 고려하여 볼 때 인체에는 영향을 미치지 않는 수준임을 알 수 있었다. 따라서 본 연구결과는 국내 유통육류 중 다이옥신의 잔류실태에 관한 것으로 제한적이나마 우리 국민들의 다이옥신 기초노출량 평가시 기초자료로 제공될 것이다
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