식품 중에 미량 존재하는 다이옥신류를 분석하기 위하여 육류인 소고기 돼지고기 닭고기를 서울 춘천 대전 광주 부산의 5대 도시 시장 등에서 채취하여 HRGC/HRMS를 이용한 동위원소희석법으로 분석하였다. 시료를 균질화하여 Soxhlet 추출 후 지방함량을 측정하고 정제를 하여 dioxin 7종, furan 10종 및 co-planar PCB 3종에 대하여 HRGC/HRMS로 분리능 10,000에서 분석하였다. 각각의 congener에 대한 회수율은 80-153%이었으며, 검출한계는 congener에 따라 차이는 있었으나 S/N>3에서 0,01ppt 수준이었다. 대상시료의 검출량을 WHO-TEF에 의한 TEQ로 산출한 결과 다이옥신의 평균잔류수준은 소고기 0.018, 돼지고기 0.008, 닭고기 <0.001 pgTEQ/g이었으며, non-ortho co-planar PCBs의 평균잔류수준은 소고기 0.008, 돼지고기 0.002, 닭고기 0.001 pgTEQ/g으로 닭고기의 오염수준이 제일 낮게 나타났다. 또한 분석시료에서 다이옥신류의 분포패턴을 살펴보면 OCDD의 비율이 상대적으로 높게 나타났으며, co-planar PCBs의 경우는 77번의 비율이 상대적으로 높게 나타났다.
식품 중에 미량 존재하는 다이옥신류를 분석하기 위하여 육류인 소고기 돼지고기 닭고기를 서울 춘천 대전 광주 부산의 5대 도시 시장 등에서 채취하여 HRGC/HRMS를 이용한 동위원소희석법으로 분석하였다. 시료를 균질화하여 Soxhlet 추출 후 지방함량을 측정하고 정제를 하여 dioxin 7종, furan 10종 및 co-planar PCB 3종에 대하여 HRGC/HRMS로 분리능 10,000에서 분석하였다. 각각의 congener에 대한 회수율은 80-153%이었으며, 검출한계는 congener에 따라 차이는 있었으나 S/N>3에서 0,01ppt 수준이었다. 대상시료의 검출량을 WHO-TEF에 의한 TEQ로 산출한 결과 다이옥신의 평균잔류수준은 소고기 0.018, 돼지고기 0.008, 닭고기 <0.001 pgTEQ/g이었으며, non-ortho co-planar PCBs의 평균잔류수준은 소고기 0.008, 돼지고기 0.002, 닭고기 0.001 pgTEQ/g으로 닭고기의 오염수준이 제일 낮게 나타났다. 또한 분석시료에서 다이옥신류의 분포패턴을 살펴보면 OCDD의 비율이 상대적으로 높게 나타났으며, co-planar PCBs의 경우는 77번의 비율이 상대적으로 높게 나타났다.
To measure the levels of dioxins in food selling at local markets, meat was analyzed by high resolution gas chromatography/high resolution ass spectrometry (HRGC/HRMS). The food samples were obtained from 5 large cities of Seoul, Chunchon, Daejon, Kwangju and Busan in Korea. All the samples were min...
To measure the levels of dioxins in food selling at local markets, meat was analyzed by high resolution gas chromatography/high resolution ass spectrometry (HRGC/HRMS). The food samples were obtained from 5 large cities of Seoul, Chunchon, Daejon, Kwangju and Busan in Korea. All the samples were minced and extracted with Soxhlet extractor for 18 hours. After extraction, extracts were cleaned up by sulfuric acid impregnated silica gel, purified on a series of silica gel, alumina, carbon column chromatography and then analyzed by HRGC/HRMS. The contaminated levels were calculated as the TEQs by multiplying with the corresponding WHO-TEFs for each congeners. The overall recoveries were ranged from 80% to 153% and the limit of detection was about 0.01 ppt at S/N>3. The levels of PCDD/Fs for beef, pork and chicken were 0.018, 0.008 and <0.001 pgTEQ/g, respectively. In addition, the levels of non-ortho-co-planar PCBs for beef, pork and chicken were 0.008, 0.002 and 0.001 pgTEQ/g, respectively. Among food samples analyzed, chicken showed the lowest level of dioxin-like compounds. Regarding congener pattern, OCDD and PCB #77 were the highest contributing congeners.
To measure the levels of dioxins in food selling at local markets, meat was analyzed by high resolution gas chromatography/high resolution ass spectrometry (HRGC/HRMS). The food samples were obtained from 5 large cities of Seoul, Chunchon, Daejon, Kwangju and Busan in Korea. All the samples were minced and extracted with Soxhlet extractor for 18 hours. After extraction, extracts were cleaned up by sulfuric acid impregnated silica gel, purified on a series of silica gel, alumina, carbon column chromatography and then analyzed by HRGC/HRMS. The contaminated levels were calculated as the TEQs by multiplying with the corresponding WHO-TEFs for each congeners. The overall recoveries were ranged from 80% to 153% and the limit of detection was about 0.01 ppt at S/N>3. The levels of PCDD/Fs for beef, pork and chicken were 0.018, 0.008 and <0.001 pgTEQ/g, respectively. In addition, the levels of non-ortho-co-planar PCBs for beef, pork and chicken were 0.008, 0.002 and 0.001 pgTEQ/g, respectively. Among food samples analyzed, chicken showed the lowest level of dioxin-like compounds. Regarding congener pattern, OCDD and PCB #77 were the highest contributing congeners.
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문제 정의
뉴질랜드 등 여러 다른 나라9-11에서도 식품 중 다이옥신의 잔류실태 조사를 지속적으로 수행하고 있으며, 대체적으로산업이 발달한 국가일수록 그 오염도가 다소 높게 나타나고 있다. 우리나라의 경우 환경시료m3에 대한 연구는 많이 진행되었으나 국가차원의 식품 중 다이옥신의 잔류실태 조사연구는 아직 초기 단계이며, 이 논문을 통하여 국내에 유통 중인 육류 중 다이옥신의 분석에 대해 보고하고자 한다.
제안 방법
식품중 다이옥신 분석은 기확립된 KFDA의 분석방법에 따라 실시하였다.14 실온으로 해동시킨 시료 20g 을 취하여 원통여지에 넣고 무수황산나트륨 80g 정도를 가하여 잘 혼합한 후 해당표준물질(공시료 및 시료 : LCS, 대조시료: LCS 및 PAR)을 첨가하고 디클로 로메탄: 헥산(3 : 1,300 ml) 혼합용액으로 18시간 동안 Soxhlet 추출하였다. 분석의 정확도를 기하기 위하여 무수황산나트륨을 매체로 한 공시료(blank) 및 대조시 료(QC)를 분석시료에 포함시켜 batch 단위로 분석하였다.
1 pun)를 사용하였고 HRMS 분석은 PFTBA를 reference 물질 (m/z314)로 하여 분리능 10,000 이상에서 실시하였으며, GC/MS의 분석조건은 Table 1과 같다. Multiple Ion Detection (MID)은 표준물질 WD를 주입 하여 그 결과에 따라 6 windows를 설정하였으며, 각각의 congener에 대해 (M)+과 (M +2)+ 또는 (M + 2)-와 (M+4)+과 같이 이온 세기가 높은 2개 이온의 질량 을 선택하였다. 검출한계는 congener에 따라 약간의 차이는 있었으나 S/N>3에서 대략 0.
01 ppt 수준이었 으며, 분석 전의 기기싱태는 Daily Check Standard인 CDC7을 사용하여 점검하였다. 검량선은 5개 농도범 위에서 측정하였으며, 가장 독성이 강한 2,3,7,8- TCDD의 경우 농도범위는 1.0-25.0pg/jxl이었다. 분석 결과 각 congener당 선택된 2개 이온의 면적비 및 retention time에 의해 정성 확인을 하였으며 동위원소 희석법에 의해 정량을 하였다.
Multiple Ion Detection (MID)은 표준물질 WD를 주입 하여 그 결과에 따라 6 windows를 설정하였으며, 각각의 congener에 대해 (M)+과 (M +2)+ 또는 (M + 2)-와 (M+4)+과 같이 이온 세기가 높은 2개 이온의 질량 을 선택하였다. 검출한계는 congener에 따라 약간의 차이는 있었으나 S/N>3에서 대략 0.01 ppt 수준이었 으며, 분석 전의 기기싱태는 Daily Check Standard인 CDC7을 사용하여 점검하였다. 검량선은 5개 농도범 위에서 측정하였으며, 가장 독성이 강한 2,3,7,8- TCDD의 경우 농도범위는 1.
14 실온으로 해동시킨 시료 20g 을 취하여 원통여지에 넣고 무수황산나트륨 80g 정도를 가하여 잘 혼합한 후 해당표준물질(공시료 및 시료 : LCS, 대조시료: LCS 및 PAR)을 첨가하고 디클로 로메탄: 헥산(3 : 1,300 ml) 혼합용액으로 18시간 동안 Soxhlet 추출하였다. 분석의 정확도를 기하기 위하여 무수황산나트륨을 매체로 한 공시료(blank) 및 대조시 료(QC)를 분석시료에 포함시켜 batch 단위로 분석하였다. 추출이 끝난 시료는 농축하여 중량법에 의해 지 방함량을 측정한 후 헥산 3ml에 용해시켜 분액깔대 기(250 ml)에 충전한 산성실리카겔(10 g/지방 1g) 컬 럼의 상층에 가한 후 약 20분간 반응시키고 헥산(150 ml)로 유출하여 농축하였다.
추출이 끝난 시료는 농축하여 중량법에 의해 지 방함량을 측정한 후 헥산 3ml에 용해시켜 분액깔대 기(250 ml)에 충전한 산성실리카겔(10 g/지방 1g) 컬 럼의 상층에 가한 후 약 20분간 반응시키고 헥산(150 ml)로 유출하여 농축하였다. 실리카겔 컬럼에 산성실 리카겔로 처리한 농축액 (~12ml)를 가하여 헥산으로 유출시키고 알루미나 컬럼에 가한 후 2% 디클로로메 탄 함유 헥산으로 방해물질을 정제한 다음 50% 디클 로로메탄 함유 헥산으로 유출시켜 카본컬럼에 가하고 50% 에칠초산 함유 벤젠 및 헥산의 순으로 방해물질 을 정제한 다음 톨루엔으로 역유출하였다. 정제는 자 동정제용 컬럼 크로마토그래피를 사용하여 1 회에 5시 료씩 실시하였다.
실리카겔 컬럼에 산성실 리카겔로 처리한 농축액 (~12ml)를 가하여 헥산으로 유출시키고 알루미나 컬럼에 가한 후 2% 디클로로메 탄 함유 헥산으로 방해물질을 정제한 다음 50% 디클 로로메탄 함유 헥산으로 유출시켜 카본컬럼에 가하고 50% 에칠초산 함유 벤젠 및 헥산의 순으로 방해물질 을 정제한 다음 톨루엔으로 역유출하였다. 정제는 자 동정제용 컬럼 크로마토그래피를 사용하여 1 회에 5시 료씩 실시하였다. 정제가 끝난 유출액은 농축하여 ISD를 첨가한 후 GC/MS용 시험용액으로 하였다.
분석의 정확도를 기하기 위하여 무수황산나트륨을 매체로 한 공시료(blank) 및 대조시 료(QC)를 분석시료에 포함시켜 batch 단위로 분석하였다. 추출이 끝난 시료는 농축하여 중량법에 의해 지 방함량을 측정한 후 헥산 3ml에 용해시켜 분액깔대 기(250 ml)에 충전한 산성실리카겔(10 g/지방 1g) 컬 럼의 상층에 가한 후 약 20분간 반응시키고 헥산(150 ml)로 유출하여 농축하였다. 실리카겔 컬럼에 산성실 리카겔로 처리한 농축액 (~12ml)를 가하여 헥산으로 유출시키고 알루미나 컬럼에 가한 후 2% 디클로로메 탄 함유 헥산으로 방해물질을 정제한 다음 50% 디클 로로메탄 함유 헥산으로 유출시켜 카본컬럼에 가하고 50% 에칠초산 함유 벤젠 및 헥산의 순으로 방해물질 을 정제한 다음 톨루엔으로 역유출하였다.
대상 데이터
2,3,7,8- TCDD, 1,2,3,7, 8-PeCDD, 1,2,3,4,7,8- HxCDD, 1,2,3,6,7,8-HxCDD, 1,2,3,7,8,9- HxCDD, 1.2.3.4.6.7.8-HpCDD,OCDD의 다이옥신 7종, 2,3, 7.8- TCDF, l,2,3,7,8-PeCDF,2,3,4,7,8-PeCDF, 1,2, 3.4.7.8-HxCDF, 1,2,3,6,7,8-HxCDF 1,2,3,7,8,9- HxCDF, 2,3,4,6,7,8-HxCDF, 1,2,3,4,6,7,8-HpCDF, l,2,3,4,7,8,9-HpCDF,OCDF의 퓨란 10종 및 3,3', 4,4 -TCB (77), 3,3', 4,4', 5-PeCB (126), 3,3', 4,4', 5, 5'-HxCB(169)의 co-planar PCBs 3종, 총 20종 물질을 대상으로 하였다.
다소비 식품인 소고기, 되지고기 및 닭고기를 선정 하여 소고기의 경우 안심, 돼지고기의 경우 삼겹살, 그리고 닭고기의 경우에는 껍질을 포함한 가식부를 대상으로 하였다.
분석용 시약은 잔류농약급을 J.T. Baker (Phillipsburg, NJ, USA) 및 Wako Pure Chemical Industries Inc. (Osaka, Japan)에서 구매하였으며, 표준물질인 window defining and isomer specificity mix (WD: EDF -4006), calibration standard (EDF-4143), labeled compound spiking standard (LCS: EDF-4144), precision & recovery standard (PAR: EDF-7999) 및 internal standard (ISD: EDF-4145)는 Cambridge Isotope Labora- tory (Andover, MA, US A) 에서 구입하여 사용하였다. Soxhlet 추출용 원퉁형 여지는 Cellulose형 (43 >이23 mm, Whatman 2800432)을 사용하였으며, 산성실리카겔은 methanol 및 dichloromethane로 세척한실리카겔 100 g당 농황산 37.
서울• 춘천• 대전• 광주 및 부산의 5대 도시 3지 역에서 대상시료를 각각 채취하여 냉장상태로 실험실 까지 운송하였다. 채취된 시료는 세절하고 3지역의 시료를 혼합하여 composite 시료로 조제한 후 분석 전 까지 냉동(-3(TC) 보관하였다.
채취된 시료는 세절하고 3지역의 시료를 혼합하여 composite 시료로 조제한 후 분석 전 까지 냉동(-3(TC) 보관하였다. 수입산의 경우 2개국의 시료를 채취하여 composite 시료로 조제하였다.
275 g을 충전한 것)은 FMS (Waltham, MA, USA)에서 구매하였다. 육 류 세절기는 meat chopper (한국후지공업 (주))를 사용 하였으며 질소농축기로는 Turbo Vap II concentration workstation (Zymark, USA) 및 N-Evap-Ⅲ (Organomation Associates Inc., Berlin, MA, USA)를 사용하였다.
자동정제용 컬럼 크로마토그래피 (DPS: Dioxin Prep System)는 Power-Prep (FMS, Waltham, MA, USA)을 사용하였고, 가스 크로마토그라피는 HP6890 (Hewlett Packard, Palo Alto, CA, USA)을 사용하였으며, HRMS 는 MAT95XL (Finnigan, Bremen, Germany)을 사용하였다.
GC/MS의 운영 및 정성 . 정량은 MAT 95XL운영 software 인 ICIS (Interactive Chemical Information System)를 이용하였다.
5 ml를 첨가하여 조제하였다. 정제용 컬럼인 실리카겔 컬럼(안지름 Hmm 및 길이 177 mm인 Teflon column에 중성실리카겔 1.5 g, 염기성실리카겔 2g, 산성실리카겔 4g의 순서로 충전한 것), 알루미나 컬럼(안지름 11 mm 및 길이 177mm인 Tefloncolumn에 염기성알루미나 125g을 충전한 것) 및 카 본 컬럼 (안지름 11 mm 및 길이 10 mm인 Teflon column에 8% 카본/Celite 545-AW 0.275 g을 충전한 것)은 FMS (Waltham, MA, USA)에서 구매하였다. 육 류 세절기는 meat chopper (한국후지공업 (주))를 사용 하였으며 질소농축기로는 Turbo Vap II concentration workstation (Zymark, USA) 및 N-Evap-Ⅲ (Organomation Associates Inc.
이론/모형
분석 결과 각 congener당 선택된 2개 이온의 면적비 및 retention time에 의해 정성 확인을 하였으며 동위원소 희석법에 의해 정량을 하였다. 또한 각각의 시료에 대해 산출된 정 량값은 WHO-TEF (Toxic Equivalent Factor)를 적용하여 TEQ (Toxic Equivalent Quotient) 로 환산하였다. GC/MS의 운영 및 정성 .
0pg/jxl이었다. 분석 결과 각 congener당 선택된 2개 이온의 면적비 및 retention time에 의해 정성 확인을 하였으며 동위원소 희석법에 의해 정량을 하였다. 또한 각각의 시료에 대해 산출된 정 량값은 WHO-TEF (Toxic Equivalent Factor)를 적용하여 TEQ (Toxic Equivalent Quotient) 로 환산하였다.
식품중 다이옥신 분석은 기확립된 KFDA의 분석방법에 따라 실시하였다.14 실온으로 해동시킨 시료 20g 을 취하여 원통여지에 넣고 무수황산나트륨 80g 정도를 가하여 잘 혼합한 후 해당표준물질(공시료 및 시료 : LCS, 대조시료: LCS 및 PAR)을 첨가하고 디클로 로메탄: 헥산(3 : 1,300 ml) 혼합용액으로 18시간 동안 Soxhlet 추출하였다.
성능/효과
O0]pgTEQ/g이었다(Table3). 결과적으로 국내 및 수입 육류 중 닭고기의 오염수준이 가장 낮았으며, 국내산 육류는 소고기와 돼지고기가 유사한 수준을 나타내고 있고, 수입산인 경우는 소고기의 오염수준이 돼지고기보다 높은 양상을 보이고 있다(Fig. 3). 이와 같이 본 연구로부터 얻어진 육류 중의 다이옥신 잔류실태 결과는 미국 .
또한 부위별 지방 함량이 다르므로 본 연구에서는 각각의 시료에 대한 지방함량을 정확히 구하고자 중량법으로 측정한 결과 소고기는 18%, 돼지고기는 33%, 그리고 닭고기는 10%를 나타내었다. 국내 유통육류 중 다이옥신 (7종), 퓨란(10종) 및 co-planarPCBs(3종)의 다이옥신류 분포패턴을 보면 육류에서는 대체로 OCDD의 비율이 가장 높게 나타나 고염소 화합물의 비율이 저염소 화합물의 비율보다 높은 것을 알 수 있었으며, co-planar PCBs 3종에서는 돼지고기에서 3, 3, , 4, 4, -PeCB(#77)의 비율이 가장 높게 나타났다(Fig. 1). 또한 국내산 육류에서는 다이옥신 및 퓨란보다 co-planar PCB가 다소 높은 비율을 차지하고 있으며, 수입산 육류의 경우는 그 반대 현상을 보이고 있음을 알 수 있었다(Fig.
1). 또한 국내산 육류에서는 다이옥신 및 퓨란보다 co-planar PCB가 다소 높은 비율을 차지하고 있으며, 수입산 육류의 경우는 그 반대 현상을 보이고 있음을 알 수 있었다(Fig. 2), 이와 같이 육류에 따라 다르게 나타나는 다이옥신류 분포패턴은 동물의 사육기간, 섭취한 사료 및 체내 지방함량 차이 등이 그 원인이라 사료된다. 유통 육류 중 다이옥신의 평균잔류수준은 소고기 0.
우리나라 국민의 육류 섭취량은 미국 등 서양 국가보다 적은 편으로 이는 식품섭취 형태 및 습관에기인된다고 판단된다. 또한 부위별 지방 함량이 다르므로 본 연구에서는 각각의 시료에 대한 지방함량을 정확히 구하고자 중량법으로 측정한 결과 소고기는 18%, 돼지고기는 33%, 그리고 닭고기는 10%를 나타내었다. 국내 유통육류 중 다이옥신 (7종), 퓨란(10종) 및 co-planarPCBs(3종)의 다이옥신류 분포패턴을 보면 육류에서는 대체로 OCDD의 비율이 가장 높게 나타나 고염소 화합물의 비율이 저염소 화합물의 비율보다 높은 것을 알 수 있었으며, co-planar PCBs 3종에서는 돼지고기에서 3, 3, , 4, 4, -PeCB(#77)의 비율이 가장 높게 나타났다(Fig.
2), 이와 같이 육류에 따라 다르게 나타나는 다이옥신류 분포패턴은 동물의 사육기간, 섭취한 사료 및 체내 지방함량 차이 등이 그 원인이라 사료된다. 유통 육류 중 다이옥신의 평균잔류수준은 소고기 0.010, 돼지고기 0.002, 닭고기 <0.001 pgTEQ/g이었으며, 퓨란의 평균 잔류수준은 소고기 0.009, 돼지고기 0.009, 닭고기 0.001 pgTEQ/g 이었고 co-planar PCBs의 평균잔류수준은 소고기 0.008, 돼지고기 0.Q02, 닭고기 0.
이와 같이 본 연구로부터 얻어진 육류 중의 다이옥신 잔류실태 결과는 미국 . 일본 등 선진국의 오염수준에 비해 다소 낮았으며, 해당 육류의 1인 1일 평균섭취량을 고려하여 볼 때 인체에는 영향을 미치지 않는 수준임을 알 수 있었다. 따라서 본 연구결과는 국내 유통육류 중 다이옥신의 잔류실태에 관한 것으로 제한적이나마 우리 국민들의 다이옥신 기초노출량 평가시 기초자료로 제공될 것이다
01 로모두 허용범위(이론치 ±15%)에 속하였다. 회수율은 TCDD/Fs 97-130%, PCDD/FS 86-124%, HxCDD/Fs 86-123%, HpCDD/Fs 80-138%, OCDD/Fs 92-115% 및 co-planar PCBs 97-153%로 모두 만족할 만한 수준이었다. 우리 국민이 섭취하는 육류에 대한 1인 1일 평균 섭취량15은 소고기 26.
후속연구
일본 등 선진국의 오염수준에 비해 다소 낮았으며, 해당 육류의 1인 1일 평균섭취량을 고려하여 볼 때 인체에는 영향을 미치지 않는 수준임을 알 수 있었다. 따라서 본 연구결과는 국내 유통육류 중 다이옥신의 잔류실태에 관한 것으로 제한적이나마 우리 국민들의 다이옥신 기초노출량 평가시 기초자료로 제공될 것이다
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