[논문]ICP/MS를 이용한 계란 및 건조돼지고기 중 셀렌 분석을 위한 전처리 방법 연구

박경수; 김선태

문제 정의

본 연구는 ICP-MS법을 이용하여 계란과 건조 돼지 고기 중에 미량으로 함유된 휘발성 Se의 검출한계를 낮추고 신속 정확하고 재현성 있는 정량을 위한 전처리방법을 개선 확립하는 데 목적이 있다. 따라서 먼저 간편하고 효율적인 시료의 전처리 방법을 확립하기 위하여 150 t 이하의 낮은 온도 및 대기압 하에서 분해시키는 beaker 방법과 밀폐된 용기에서 높은 압력으로 처리하는 microwave oven 법으로 HNOs 및 몇 가지 혼합산 용액에 대한 분해효율올 측정 비교하여 적당한 분해제 및 방법을 선정하였다.
Se은 끓는 점이 높지 않고 공존하는 다른 원소와 결합하여 휘발성이 큰 화학종을 형성하기 때문에 높은 온도와 압력 하에서는 분석원소의 손실을 일으킬 수 있다. 따라서 본 연구에서는 계란 및 건조 돼지고기 시료를 효과적으로 분해시킬 수 있는 전처리 방법을 조사하기 위하여 먼저 대기압 하의 낮은 온도 열판에서 분해시키는 beaka: 방법과 micixjwave법을 이용한 습식회화 방법으로 시료를 분해시킨 다음, 그 효율을 조사 비교하였다.
냄으로써 질량겹침에 의한 스펙트럼 방해를 비교적 덜 받기 때문에 ICP-MS를 이용하여 분석할 때 가장 적합한 산이라고 알려져 있다. 따라서 본 연구에서는 스펙트럼 방해를 덜 받고 정량적이며 가장 효과적으로 시료 매트릭스를 분해시킬 수 있는 산 용액을 선택하기 위하여 HC₁ 및 HC₁O, 등을 제외한 HNOa과 HNO₃-H₂SO₄ 등 몇 가지 혼합 산 용액으로 처리한 다음 얻어진 회수율을 조사 비교하였다. 즉, Se 10 ㎍/L의 표준용액 10 mL을 최적 분석 조건에서 증류수로 직접 묽히거나 또는 HN03, HNQ3-H₂O₂, HNO₃-H₂SQ, HNQ-HhSQrHKh를 가하고 각각 5희씩 처리한 다음 최적 분석조건에서 구한 표존용액의 회수율을 Table 3에 수록하였다.
본 연구에서는 ICP-MS법으로 계란 및 건조돼지고기 중에 휘발성 있는 미량의 Se에 관한 간단하고 분해 효율이 높은 시료의 전처리 방법을 조사하였다. 아울러 최적 기기 및 측정조건에서 표준 및 실제시료를 분석한 결과 다음과 같은 결론을 얻을 수 있었다.

제안 방법

본 연구는 ICP-MS법을 이용하여 계란과 건조 돼지 고기 중에 미량으로 함유된 휘발성 Se의 검출한계를 낮추고 신속 정확하고 재현성 있는 정량을 위한 전처리방법을 개선 확립하는 데 목적이 있다. 따라서 먼저 간편하고 효율적인 시료의 전처리 방법을 확립하기 위하여 150 t 이하의 낮은 온도 및 대기압 하에서 분해시키는 beaker 방법과 밀폐된 용기에서 높은 압력으로 처리하는 microwave oven 법으로 HNOs 및 몇 가지 혼합산 용액에 대한 분해효율올 측정 비교하여 적당한 분해제 및 방법을 선정하였다.
그리고 몇 가지 표준 식품 시료를 이용하여 분석 결과의 정확성과 재현성을 조사하였으며, 일정기간 동안 KIST 특성분석센터에 의뢰된 실제 계란과 건조 돼지고기 시료의 분석을 시도하여, 본 연구에서 확립한 전처리 방법으로 각종 식품 중 극미량 휘발성 무기 원소의 분석에 적용할 수 있는 가능성을 검 토하였다.
그리고 본 연구에서 사용한 모든 물은 1차 증류 후 Millipwe Q 이온교환수지를 통과시켜 정제한 것을 사용하였다. 이상과 같은 시약과 증류수는 사용하기 전에 ICP-MS법으로 Se의 존재여부를 확인한 후 사용하였고, 아울러 시약 바탕용액으로부터 바탕값을 보정하였다. 또한 ICP-MS에 사용한 플라스마기체는 신양산소(주)의 고순도 액체 아르곤이다.
-ammonium pen)xidi&ulMte cleaning solution0)] 하루동안 담근 후 증류수로 씻어 사용하였으며, 시료의 분해에 사용한 hot pl@te는 F-Tech사 제품이다. 계란 중에 존재하는 유기물을 분해시키기 위해 ECM 30 exhaust / capping module이 부착된 Milestone 사의 MLS 1200모델 microwave digestion system을 사용했다.
이상과 같은 결과를 종합해 볼 때 Se 의 손실이 가장 작은 시약은 HN₆ 인 것을 알 수 있었다. 따라서 본 연구에서는 계란 및 건조돼지고기 시료를 대기압 및 낮은 온도(150D 에서 HbQ)로 3시간 동안 분해시켰다.
본 연구에서 확립한 방법을 실제시료 중 Se의 분석에 적용하기에 앞서 먼저 표준시료를 이용하여 본 방법의 정확도와 정밀성을 조사 검토하였다. 식품과 관련된 몇 가지 표준시료 즉, bovine muscle powder SRM 8414, whole egg powder SRM 8415, whole milk powder SRM 8435, durum wheat flour SRM 8436을 함께 사용하였다.
식품과 관련된 몇 가지 표준시료 즉, bovine muscle powder SRM 8414, whole egg powder SRM 8415, whole milk powder SRM 8435, durum wheat flour SRM 8436을 함께 사용하였다. 앞에서 언급한 표준시료들은 대기압 및 150 P정도에서 HNQ로 분해시킨 후 이미 조사한 최적기기 및 분석조건에서 각각 5회씩 분석하였다.

대상 데이터

그 외 모든 시약은 시약급 이상을 사용하였다. 그리고 본 연구에서 사용한 모든 물은 1차 증류 후 Millipwe Q 이온교환수지를 통과시켜 정제한 것을 사용하였다. 이상과 같은 시약과 증류수는 사용하기 전에 ICP-MS법으로 Se의 존재여부를 확인한 후 사용하였고, 아울러 시약 바탕용액으로부터 바탕값을 보정하였다.
본 연구에서 확립한 분석방법의 정확성 및 재현성을 확인하기 위하여 사용한 표준시료는 N₁ST 의 bovine muscle powder (NIST SRM 8414), whole egg powder (NIST SRM 8415), whole milk powder (NIST SRM 8435), durum wheat flour (NIST SRM 8436)이다. 실제시료는 1999년 10월부터 2001년 9월까지 KIST 특성분석센터에 의뢰된 계란 31개와 건조 돼지고기 12개 시료 모두를 선택하였다
ST 의 bovine muscle powder (NIST SRM 8414), whole egg powder (NIST SRM 8415), whole milk powder (NIST SRM 8435), durum wheat flour (NIST SRM 8436)이다. 실제시료는 1999년 10월부터 2001년 9월까지 KIST 특성분석센터에 의뢰된 계란 31개와 건조 돼지고기 12개 시료 모두를 선택하였다
사용한 기기는 Perkin-Elmer 사의 묘an 5000 inductively coupled plasma mass specttometer(ICP-MS) 이다. Se의 경우는 플라스마에서 생성되는 화학종에 의해서 질량겹침을 일으키기 때문에 동위원소 존재비가 큰 m/z = 80 또는 78대신 띠z = 77에서 측정하였고, 그때 검량선은 Fig.
전처리시 사용한 제 250 mL 비커와 pyrex제 100 mL 부피플라스크는 H₂SO₄-ammonium pen)xidi&ulMte cleaning solution0)] 하루동안 담근 후 증류수로 씻어 사용하였으며, 시료의 분해에 사용한 hot pl@te는 F-Tech사 제품이다. 계란 중에 존재하는 유기물을 분해시키기 위해 ECM 30 exhaust / capping module이 부착된 Milestone 사의 MLS 1200모델 microwave digestion system을 사용했다.
표준시료인 bovine muscle powder, whole milk powder 시료는 10 g을 whole egg powder 및 durum wheat flour 시료는 약 1 g을 정확히 달아 위의 과정을 동일하게 거친 후 시료용액으로서 사용하였다.
본 연구에서 확립한 방법을 실제시료 중 Se의 분석에 적용하기에 앞서 먼저 표준시료를 이용하여 본 방법의 정확도와 정밀성을 조사 검토하였다. 식품과 관련된 몇 가지 표준시료 즉, bovine muscle powder SRM 8414, whole egg powder SRM 8415, whole milk powder SRM 8435, durum wheat flour SRM 8436을 함께 사용하였다. 앞에서 언급한 표준시료들은 대기압 및 150 P정도에서 HNQ로 분해시킨 후 이미 조사한 최적기기 및 분석조건에서 각각 5회씩 분석하였다.

성능/효과

결과에서 보는 바와 같이, 대기압 하에서 낮은 온도로 처리한 beaker법에서 Se은 94.2%의 회수율을 각각 얻었으며, 변동계수(coefficient of variation, C.V.)는2.48% 이었다. 그러나 microwave법으로 분해시킨 경우 Se의 회수율이 61.
이것은 microwave법의 경우 비록 밀폐된 용기 중에서 분해시키지만 microwave 에너지가 산과 시료 매트릭스 깊숙히 침투하여 쌍극자 회전과 이온전도를 일으켜 온도가 급격히 상승함으로 인하여 분해과정에서 다량 생성된 휘발성 화학종들이 형성되고, 형성된 휘발성 Se 및 Se의 화학종들은 다시 용액속으로 용해되지 않고, 테프론제 분해 용기의 재질 속으로 침투되어 들어가는 동시에 밀폐용기로부터 분해된 시료를 옮기는 과정에서 증발되기 때문이라고 생각된다. 따라서 생체시료와 같이 장시간의 분해 과정을 수반해야 하는 비휘발성 원소를 분석할 경우에는 microwave법이 신속하고 효과적인 전처리 방법으로 이용할 수 있지만, 휘발성 Se를 함유한 시료의 경우는 오히려 beaker법보다 분석 대상 원소의 비교적 큰 손실을 일으킨다는 것을 확인할 수 있었다.
즉, Se 10 ㎍/L의 표준용액 10 mL을 최적 분석 조건에서 증류수로 직접 묽히거나 또는 HN03, HNQ3-H₂O₂, HNO₃-H₂SQ, HNQ-HhSQrHKh를 가하고 각각 5희씩 처리한 다음 최적 분석조건에서 구한 표존용액의 회수율을 Table 3에 수록하였다. 결과에서 보는 바와 같이, HNOj으로 처리하였을 때 회수율은 94.2%로서 물에서의 회수율인 100.2%보다 약간 낮았다. 그리고 HNO₃-H₂₆으로 처리하였을 경우, 회수율이 46.
09% ) 있는 결과를 얻었다. 마지막으로 HNO₃-H₂SO₄-H₂O₂로써 처리하였을 경우, 56.0%의 회수율뿐 만 아니라 재현성(C.V. : 9.16% ) 또한 크게 낮았다. 이상과 같은 결과를 종합해 볼 때 Se 의 손실이 가장 작은 시약은 HN₆ 인 것을 알 수 있었다.
16% ) 또한 크게 낮았다. 이상과 같은 결과를 종합해 볼 때 Se 의 손실이 가장 작은 시약은 HN₆ 인 것을 알 수 있었다. 따라서 본 연구에서는 계란 및 건조돼지고기 시료를 대기압 및 낮은 온도(150D 에서 HbQ)로 3시간 동안 분해시켰다.
Table 4에 수록된 결과를 보면, Se의 경우는 상대오차가 1.60% 〜 9.21% 범위로 whole egg powder SRM 8415를 제외하고 비교적 정확한 값을 얻었으며 상대 표준오차도 3.29 〜7.46% 범위로 재현성 있는 결과를 얻었다.
이상의 결과로 미루어 볼 때 본 연구에서 확립한 전처리 방법은 계란시료 뿐만 아니라 whole egg powder SRM 8415, durum wheat flour SRM 8436 및 whole milk powder SRM 8435 등과 같은 다른 종류의 식품시료 중 함유되어 있는 Se 원소의 분석에 응용할 수 있는 가능성을 확인하였다. 다음 본 연구에서 확립한 방법을 실제시료에 적용한 결과(Table 5), 실제시료 인 계란과 건조돼지고기 중 Se의 농도는 각각 0.
이상의 결과로 미루어 볼 때 본 연구에서 확립한 전처리 방법은 계란시료 뿐만 아니라 whole egg powder SRM 8415, durum wheat flour SRM 8436 및 whole milk powder SRM 8435 등과 같은 다른 종류의 식품시료 중 함유되어 있는 Se 원소의 분석에 응용할 수 있는 가능성을 확인하였다. 다음 본 연구에서 확립한 방법을 실제시료에 적용한 결과(Table 5), 실제시료 인 계란과 건조돼지고기 중 Se의 농도는 각각 0.13 -2.71, 0.36 - 4.19 mg/kg 이었다.
시료의 전처리 방법을 확립하기 위하여 HNCh 둥 몇 가지 산을 분해처리제로 사용하여 대기압 및 150°C 이하에서 처리하는 beaker법과 높은 압력의 밀폐된 microwave법에 의한 분해효율을 비교하였다, Beaker법 을 이용하여 HN₆으로 처리하였을 때 Se의 회수율은 94.2% 이었고, 변동계수(C.V)는 248%로서 microwave oven법보다 시료의 손실을 최소화하고, 정확성과 재현성 있는 결과를 얻었다.
분석방법의 정확성과 재현성을 확인하기 위하여 Se 가 함유된 NIST bovine muscle powder SRM S414둥 몇 가지 표준시료를 분석한 결과, 상대오차는 1-60 〜9.21%범위이었고, 변동계수는 1.94 〜 746%범위로서 비교적 정확하고 재현성 있는 결과를 얻었다. 실제시료를 분석한 결과, 계란과 건조돼지고기 시료 중 Se의 농도는 0.

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