정지흐름분석법을 이용하여 화학발광법으로 수용액 중의 Fe(II)와 Fe(III)을 분리 정량하는 방법에 대하여 연구하였다. 이 방법은 lucegenin과 $H_2O_2$ 혼합용액에 Fe(III)이온을 첨가하였을 때 화학발광의 세기가 증가하는 것을 기초로 하였다. KO H, $H_2O_2$ 및 Fe(III)의 가리움제로 이용한 citric acid의 농도와 시료의 주입속도가 화학발광의 세기에 미치는 영향을 조사하였다. 전체 철의 정량을 위하여 구한 [$H_2O_2$], [KOH] 및 흐름속도의 죄적조건은 각각 4.0M, 2.0M, 및 3.5mL/min 이었고, 이러한 최적조건 하에서 얻은 검정곡선에서 직선성이 성립하는 범위는 1.0${\times}10^{-6}$M에 서 1.0${\times}10^{-4}$M이었고, 상관계수는 0.996, 검출한계는 1.0${\times}10^{-7}$M이었다. Fe(III)이온의 정량을 위하여 구한 [$H_2O_2$], [KOH], [citric acid] 및 흐름속도의 최적조건은 각각 4.0M, 2.0M, 0.01M 및 3.5mL/min이었고 이러한 최적조건 하에서 얻은 검정곡선에서 직선성이 성립하는 범위는 1.0${\times}10^{-6}$M에서 1.0${\times}10^{-4}$M이었고, 상관관계수는 0.997, 검출한계는 5.0${\times}10^{-7}$M이었다.
정지흐름분석법을 이용하여 화학발광법으로 수용액 중의 Fe(II)와 Fe(III)을 분리 정량하는 방법에 대하여 연구하였다. 이 방법은 lucegenin과 $H_2O_2$ 혼합용액에 Fe(III)이온을 첨가하였을 때 화학발광의 세기가 증가하는 것을 기초로 하였다. KO H, $H_2O_2$ 및 Fe(III)의 가리움제로 이용한 citric acid의 농도와 시료의 주입속도가 화학발광의 세기에 미치는 영향을 조사하였다. 전체 철의 정량을 위하여 구한 [$H_2O_2$], [KOH] 및 흐름속도의 죄적조건은 각각 4.0M, 2.0M, 및 3.5mL/min 이었고, 이러한 최적조건 하에서 얻은 검정곡선에서 직선성이 성립하는 범위는 1.0${\times}10^{-6}$M에 서 1.0${\times}10^{-4}$M이었고, 상관계수는 0.996, 검출한계는 1.0${\times}10^{-7}$M이었다. Fe(III)이온의 정량을 위하여 구한 [$H_2O_2$], [KOH], [citric acid] 및 흐름속도의 최적조건은 각각 4.0M, 2.0M, 0.01M 및 3.5mL/min이었고 이러한 최적조건 하에서 얻은 검정곡선에서 직선성이 성립하는 범위는 1.0${\times}10^{-6}$M에서 1.0${\times}10^{-4}$M이었고, 상관관계수는 0.997, 검출한계는 5.0${\times}10^{-7}$M이었다.
A method to determin Fe(II) and Fe(III) ion in aqueous solution by chemiluminescence method using a stopped flow system has been studied. The method is based on the increased chemiluminescence intensity with the addition of Fe(III) ion to a solution of lucigenin and hydrogen peroxide. The effects of...
A method to determin Fe(II) and Fe(III) ion in aqueous solution by chemiluminescence method using a stopped flow system has been studied. The method is based on the increased chemiluminescence intensity with the addition of Fe(III) ion to a solution of lucigenin and hydrogen peroxide. The effects of KOH concentration, flow rate of reagents, $H_2O_2$ concentration and citric acid concentration used for the masking of Fe(II) ion on the chemilu-minescence intensity have been investigated. The calibration curve for total Fe was linear over the range from 1.0${\times}$$10^{-6}$ M to 1.0${\times}$$10^{-4}$M, coefficient of correlation was 0.996 and the detection limit was 1.0${\times}$$10^{-7}$M under the optimal exper-imental conditions of 4.0 M, 2.0 M, 3.5 mL/min for the concentration of $H_2O_2,$ KOH and flow rate of reagents, respec-tively. The calibration curve for Fe(Ⅲ) was linear over the range from 1.0${\times}$$10^{-6}$M to 1.0${\times}10^{-4}$ M, the coefficient of correlation was 0.997 and the detection limit was 5.0${\times}$$10^{-7}$M under the optimal experimental conditions.
A method to determin Fe(II) and Fe(III) ion in aqueous solution by chemiluminescence method using a stopped flow system has been studied. The method is based on the increased chemiluminescence intensity with the addition of Fe(III) ion to a solution of lucigenin and hydrogen peroxide. The effects of KOH concentration, flow rate of reagents, $H_2O_2$ concentration and citric acid concentration used for the masking of Fe(II) ion on the chemilu-minescence intensity have been investigated. The calibration curve for total Fe was linear over the range from 1.0${\times}$$10^{-6}$ M to 1.0${\times}$$10^{-4}$M, coefficient of correlation was 0.996 and the detection limit was 1.0${\times}$$10^{-7}$M under the optimal exper-imental conditions of 4.0 M, 2.0 M, 3.5 mL/min for the concentration of $H_2O_2,$ KOH and flow rate of reagents, respec-tively. The calibration curve for Fe(Ⅲ) was linear over the range from 1.0${\times}$$10^{-6}$M to 1.0${\times}10^{-4}$ M, the coefficient of correlation was 0.997 and the detection limit was 5.0${\times}$$10^{-7}$M under the optimal experimental conditions.
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제안 방법
24,25 화학 발광법을 이용하면 산화수가 다른 금속이온이 화학발 광 반응에서 촉매로 작용하는 정 도가 다르기 때문에 이 들 이온을 선택적纟로 정량할 수 있다.26 본 연구에서는 자동흐름분석법을 이용하여 lucigenin 과 과산화수소에 의한 화학발광을 이용하여 Fe(II) 이 온과 Fe(III) 이온을 분리 정량하는 방법에 대하여 조사 하였다. Fe(II) 이온 용액에 0.
26 본 연구에서는 자동흐름분석법을 이용하여 lucigenin 과 과산화수소에 의한 화학발광을 이용하여 Fe(II) 이 온과 Fe(III) 이온을 분리 정량하는 방법에 대하여 조사 하였다. Fe(II) 이온 용액에 0.01 M의 과산화수소를 첨 가하여 Fe(II) 이온을 Fe(III) 이온E로 산화시킨 후에 생성된 Fe(III) 이온의 농도에 따른 화학발광의 세기가 증가하는 정 도를 측정 하여 전체 철을 정 량하였고, Fe(III) 이온의 정량은 수용액 중에 같이 들어있는 Fe(II) 이온 을 citric acid로 가린 후에 Fe(III) 이온의 농도에 따른 화학발광 세기의 증가하는 정도를 측정하여 Fe(III) 이 온을 정량하였다. 시료용액에 주입되는 KOH의 농도, 과산화수소의 농도 및 자동흐름 주입장치에서 주입되 는 시 약들의 흐름속도가 화학발광에 미치는 영향을 조 사하였다.
KOH 농도의 영향. Fe(III)의 정량에서 주입되는 KOH의 농도가 화학발광 세기에 미치는 영향을 알아보 기 위하여 흐름셀에 주입되는 시약의 흐름속도를 3.5 mL/min로 고정하고 1.0x10-5M lucigenin, 1x10-5M Fe(III) 이온 표준용액 및 KOH-H2O2 혼합용액에서 H2O2 의 농도는 4.0 M로 고정하고, KOH의 농도를 변화시키 면서 화학발광의 세기를 측정하였고, 그 결과를 Fig. 4 에 나타내었다. Fig.
H2O2 농도의 영향. Fe(III)이온의 정량에서 H2O2가 주입되는 농도에 따른 화학발광 세기에 미치는 영향을 알아보기 위하여 흐름셀에 주입되는 흐름속도를 3.5 mL/min로 하고, 1.0x10-5 M lucigenin, 1.0x10-5 M의 Fe(III) 이온 표준용액 및 KOH-H2O2 혼합용액에서 KOH 의 농도는 2.0 M로 고정하고, H2O2의 농도를 변화시키 면서 화학발광의 세기를 측정하였고, 그 결과를 Fig. 3 에 나타내었다. Fig.
0 M까지 화학발광 세기 가 계속 증가하는 이유는 lucigenin] 산화되는 양이 증 가하기 때문이고, 그 이후의 부피에서는 산화제의 양이 과량으로 존재하게 되어 화학발광 시약의 농도가• 묽어 지기 때문에 화학발광 세기가 감소하였다고 생각된다. 따라서, 1.0x10-5M lucigenin에 주입되는 H2O2의 최적 의 농도는 4.0 M로 하여 모든 실험을 행하였다. KOH 농도의 영향.
5(a冽 나타내었다. 또한 흐름셀에 주입되는 시약의 흐름속도를 3.5 mL/min로 고정하고 1.0x10-5 M lucigenin, KOH-H2O2 혼합용액 및 Fe(II) 이온과 citric acid 혼합용액에서는 Fe(II) 이온 의 농도를 1.0x10-5 M로 고정하고, citric acid의 농도를 변화시키면서 화학발광의 세기를 측정하였고, 그 결과 를 Fig. 5(b归I 나타내었다. Fig.
01 M의 과산화수소를 첨 가하여 Fe(II) 이온을 Fe(III) 이온E로 산화시킨 후에 생성된 Fe(III) 이온의 농도에 따른 화학발광의 세기가 증가하는 정 도를 측정 하여 전체 철을 정 량하였고, Fe(III) 이온의 정량은 수용액 중에 같이 들어있는 Fe(II) 이온 을 citric acid로 가린 후에 Fe(III) 이온의 농도에 따른 화학발광 세기의 증가하는 정도를 측정하여 Fe(III) 이 온을 정량하였다. 시료용액에 주입되는 KOH의 농도, 과산화수소의 농도 및 자동흐름 주입장치에서 주입되 는 시 약들의 흐름속도가 화학발광에 미치는 영향을 조 사하였다. 이러한 분석 최적조건에서 화학발광법 E로 Fe(II) 이온과 Fe(III) 이온을 정량 할 때의 검정곡선을 얻었으며 검출한계를 구하였다
자동흐름분석 법으로 lucigeni冋 과산화수소에 의 한 화학발광을 이용하여 수용액 중의 Fe(II)와 Fe(III；을 분 리 정량하는 방법에 대하여 연구하였다. Fe(III) 이온과 Fe(II)이온의 정량에 최적 压。舟 농도, KOH의 농도 및 흐름속도는 각각 4.
전체 철과 Fe(III归 I 검정곡선. 전체 철의 정량을 위 하여 흐름셀에 주입되는 시약의 흐름속도를 3.5 mL/ mil是 하고, lucigenin의 농도를 1.0x10-5M, KOH의 농 도를 2.0 M, H2O2의 농도를 4.0 M, Fe(II)이온의 농도 를 1.0x10-5 M로 고정하고, Fe(III) 이온의 농도가 변화 하는 혼합용액들을 주입하여 검정곡선을 얻었고, 그 결 과를 Fig. 8에 나타내었다. 검정곡선의 직선성이 성립하는 범위는 1.
6 mL 이었다. 주입이 완료되면, 일정시 간동안 주입용 연동펌프와 배출용 연동펌프를 정지한 상태에서 방출되는 화학발광을 광섬유다발(Oriel, Model 77800, USA渣- 통하여 단색화장치를 거치도록 하였으 며, 화학발광 세기의 측정하기 위하여 photomultiplier tube(PMT, Hamamatsu, Model R928, USA；를 사용하 였다. PMT의 전압은 800 V로 고정하였다.
재현성. 화학발광 세기의 재현성을 조사하기 위하 여 KOH농도를 2.0 M로 조절하고, lucigenin, H2O2, 및 Fe(III)] 농도를 각각 1.0x10-5 M, 4.0 M, 1.0x10-5M 로 고정시키고, 방출파장 473 nm에서의 화학발광 세기 를 측정하여, 그 결과를 Fig. 7에 나타내었다. Fig.
2에 나타내었다. 화학발광스펙트럼의 수명이 짧기 때문에 과산화수소 와 lucigenin을 계속적E로 주입하면서 측정하였다. Fig.
0 M의 H2O2 용액과 KOH 용액은 실험 직전에 탈 이온수로 제조하였고, 이 용액을 적당량 취하여 실험 직전에 KOH-H2O2 혼합용액을 탈이온수로 적절히 묽 힌 후에 혼합하여 사용하였다. 흐름셀에 연동펌프를 이 용하여 22 rpm 속도로 H2O2-KOH 혼합용액 및 1.0x10-5 M lucigenin 용액을 도입하고, 시료용액을 일정 시간 간 격E로 각 3회씩 주입하였다. 흐름셀에서 발생되는 화 학발광은 473 n^- 고정된 단색화장치를 통과시킨 후 측정하였다.
대상 데이터
Fe(III) 이온을 정량하는 경 우에는 혼합용액을 제조할 때에 citric acid를 첨가중卜였 다. 6.0 M의 H2O2 용액과 KOH 용액은 실험 직전에 탈 이온수로 제조하였고, 이 용액을 적당량 취하여 실험 직전에 KOH-H2O2 혼합용액을 탈이온수로 적절히 묽 힌 후에 혼합하여 사용하였다. 흐름셀에 연동펌프를 이 용하여 22 rpm 속도로 H2O2-KOH 혼합용액 및 1.
1에 나타내었다. 본 실험에서 사용한 두 개의 연동펌프 중 주입용 연동펌프(Ismatec, Model 404, Switzerland^ H2O2, KOH 및 lucegenin 및 시료를 흐름셀에 자동•으로 운반중佬 데 에 이용하였고, 배출용 연동펌프(MS-4 Reglo/6-100, Switzerland泛 흐름셀에서 측정이 마친 용액과 세척용 액의 배출에 이용하였다. 주입용 연동펌프를 이용하여 4개의 주입관에 시료와 화학발광을 위한 3가지 시약을 각각 0.
데이터처리
시료용액에 주입되는 KOH의 농도, 과산화수소의 농도 및 자동흐름 주입장치에서 주입되 는 시 약들의 흐름속도가 화학발광에 미치는 영향을 조 사하였다. 이러한 분석 최적조건에서 화학발광법 E로 Fe(II) 이온과 Fe(III) 이온을 정량 할 때의 검정곡선을 얻었으며 검출한계를 구하였다
참고문헌 (26)
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Favaro, D. I. T.; Maihara, V. A.; Mafra, D.; Souza, S.A.; Vasconcellos, M. B. A.; Cordeiro, M. B. C.; Cozzolino,S. M. F. J. Radioanal. Nucl. Chem. 2000, 244, 241.
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