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제안 방법
- 2개의 시료병에 제제 Ⅰ은 60~130 mg, 제제 Ⅱ는 120~240mg을 취하여 0.1 mM HCl 5ml, PHP 5ml, TCR 2ml및 DCE 10ml를 가하고 30분 동안 초음파로 처리한 후 탈지면으로 여과하였다. 여액을 잠시 방치하고 분리된 DCE를 취하여 3분 동안 원심분리 한 후 625nm에서 흡광도를 측정하여 검량선의 회귀식으로 제제 Ⅰ 및 Ⅱ 중 황련 알칼로이드를 정량하였다.
- 8mg, 제제 Ⅱ 120 mg을 3개의 시료병에 취한 후 정량법에 따라 조작하여 황련 알칼로이드와 제제 Ⅰ, Ⅱ 중의 황련 알칼로이드를 정량하였다. 같은 방법으로 3회 조작하여 설정한 정량법의 정확도와 정밀도의 재현성을 확인하였다.
- 8 mg, 제제 Ⅱ, 120 mg을 2개의 시료병에 취하여 각 시료병에 알칼로이드용액 2 ml를 가한 후 정량법에 따라 조작하여 첨가한 알칼로이드용액 2 ml(알칼로이드 1 mg) 중 알칼로이드를 정량하였다. 같은 방법으로 3회 조작하여 제제 Ⅰ과 Ⅱ 중 이종성분과 공존물질에 의한 알칼로이드의 회수율을 검토하였다.
- 수용액에 생성된 알칼로이드 착화합물을 DCE, chloroform,dichloromethane, benzene, methylisobutylketone 또는 ether에 전용시키려고 추출의 정도를 확인하였다. 또한 알칼로이드 착화합물이 생성되는 수용액에 일정량의 Clark-Lubs, McIlvaine, Sφrensen 완충액 (pH 3.0~7.0)을 가하여 정량법에 따라 조작한 후 흡광도를 측정하여 알칼로이드 착화합물의 생성과 유기용매의 전용을 확인하고 실온에 방치하며 경시변화를 검토하였다.
- 1% ammonia 시액 1000 ml를 넣고 청녹색이 황·적색으로 될 때까지 흔든 후 방치하였다. 분리된 DCE를 취하여 세액에서 thiocyan 이온이 검출되지 않고(ammonium ferric sulfate 시액) 알칼리성이 없어질 때까지 물로 세척한 후 무수 sodium sulfate 10g을 놓은 여지로 여과하였다. 여액을 감압건조한 잔사를 실리카겔을 충진한 칼럼에 놓고 n-butanol:water:acetic acid glacial(7:2:l)의 혼합액 100 ml로 세척한 후 ethanol로 재결정 하여 알칼로이드를 단리하였다.
- 수용액에 생성된 알칼로이드 착화합물을 DCE, chloroform,dichloromethane, benzene, methylisobutylketone 또는 ether에 전용시키려고 추출의 정도를 확인하였다. 또한 알칼로이드 착화합물이 생성되는 수용액에 일정량의 Clark-Lubs, McIlvaine, Sφrensen 완충액 (pH 3.
- 알칼로이드 용액 2, 4, 6 ml를 3개의 시료병에 취하여 PHP 5ml, TCR 3ml와 DCE 10ml를 각 시료병에 가하고 정량법에 따라 조작한 후 625nm의 극대흡수파장에서 흡광도를 측정하여 검량선(회귀식)을 만들었다.
- 알칼로이드 용액을 추출한 DCE, 황련 20mg, 제제 Ⅰ 66.8mg 제제 Ⅱ 120mg을 각각 취하여 정량법에 따라 조작한 알칼로이드 착화합물의 DCE 용액으로 250~510nm의 파장변화에 따른 극대흡수파장을 측정하였다. 또한 황련과 제제 Ⅰ 및 제제 Ⅱ의 극대흡수파장도 510~700 nm의 파장에서 측정하였다.
- 여액을 모두 합하여 방치한 후 분리된 DCE를 취하여 무수 sodium sulfate 10g을 놓은 여지로 여과하였다. 여액을 감압 건조한 잔사를 헥산으로 세척하여 알칼로이드의 착화합물을 만들었다. 착화합물에 DCE 1000 ml를 가하여 녹인 후 0.
- 1 mM HCl 5ml, PHP 5ml, TCR 2ml및 DCE 10ml를 가하고 30분 동안 초음파로 처리한 후 탈지면으로 여과하였다. 여액을 잠시 방치하고 분리된 DCE를 취하여 3분 동안 원심분리 한 후 625nm에서 흡광도를 측정하여 검량선의 회귀식으로 제제 Ⅰ 및 Ⅱ 중 황련 알칼로이드를 정량하였다.
- 제제 Ⅰ 및 Ⅱ에서 황련 알칼로이드를 메탄올 등의 용매로 추출하지 않고 직접 알칼로이드 착화합물로 만든 후 DCE로 추출하였으며 이 방법으로 황련에서 단리한 알칼로이드를 표준품으로 제제 Ⅰ과 Ⅱ에서 황련 알칼로이드를 흡광도 측정법으로 정량하였다. 황련에서 단리한 알칼로이드는berberine, palmatine 등이었으며 알칼로이드 착화합물은 DCE에 녹아 625nm에서 극대흡수파장이 있었고 검량 선의 회귀식은 Y(Abs.
- 제제 Ⅰ, 66.8 mg, 제제 Ⅱ, 120 mg을 2개의 시료병에 취하여 각 시료병에 알칼로이드용액 2 ml를 가한 후 정량법에 따라 조작하여 첨가한 알칼로이드용액 2 ml(알칼로이드 1 mg) 중 알칼로이드를 정량하였다. 같은 방법으로 3회 조작하여 제제 Ⅰ과 Ⅱ 중 이종성분과 공존물질에 의한 알칼로이드의 회수율을 검토하였다.
- 황련 20g으로 알칼로이드 착화합물(청녹색 분말) 2.8409g을 만들었으며 알칼로이드 착화합물로 알칼로이드(황색 분말) 0.9153g을 단리하였다.
- 황련 20mg, 제제 Ⅰ 66.8mg, 제제 Ⅱ 120 mg을 3개의 시료병에 취한 후 정량법에 따라 조작하여 황련 알칼로이드와 제제 Ⅰ, Ⅱ 중의 황련 알칼로이드를 정량하였다. 같은 방법으로 3회 조작하여 설정한 정량법의 정확도와 정밀도의 재현성을 확인하였다.
- 황련에서 단리한 알칼로이드용액에 berberine chloride와 palmatine chloride 표준액을 첨가하여 Fig. 1의 HPLC 조건으로 분리된 크로마토그람의 유지시간과 피크폭의 변화로 알칼로이드의 종류를 확인하였다.
대상 데이터
- 1mM 염산을 가하여 50ml로 만들었다. Potassium biphthalate 용액(PHP로 표기함)은 potassium hydrogen phthalate 1.021g을 물에 녹여 100 ml로, thiocyanatocobalt [Ⅱ] complex 용액(TCR로 표기함)은 cobaltous nitrate hexahydrate 5g과 ammonium thiocyanate 20g을 물에 녹여 100ml로 만들었다.
- Spectronic 20D+(Milton Roy Co.), UV/Visible spectro-photometer(Shimadzu UV-1601), HPLC(Shimadzu Class LC 10), pump(dual LC 10 AT), column oven(CTO 10 A), detector(UV-Vis detector, SPD 10 A), integrator(communications bus module CBM 10 A)를 사용하였다.
- 수용액에 생성된 알칼로이드 착화합물은 DCE, chloroform 또는 dichloromethane에 양호하게 추출되었지만 수용액과 분리가 용이하고 비점이 높은 DCE를 추출용매로 선정하였다.benzenee 흡광도가 현저히 적었고 methylisobutylketone과 ethere TCR까지 추출되어 청색을 보였다.
- 황련은 남원시에서 중국산 시판품을 구입하였으며 제제 Ⅰ은 황련과 황금 각 0.500g, 대황 0.670 g을 혼합(1.670g) 하였고 제제 Ⅱ는 황련, 백삼, 감초, 대추, 건강, 반하 각 1.000g을 혼합(6.000g)하여 각각을 가루로 만들었다. berberinechloride trihydrate, palmatine chloride trihydrate, cobaltous nitrate hexahydrate, ammonium thiocyanate는 Sigma Co.
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