[논문]반응표면분석법에 의한 양파유 미세캡슐화 공정의 최적화

홍은미; 유문균; 노봉수; 장판식

반응표면분석법에 의한 양파유 미세캡슐화 공정의 최적화
Optimization of Onion Oil Microencapsulation by Response Surface Methodology 원문보기

한국식품과학회지 = Korean journal of food science and technology, v.34 no.3 = no.163, 2002년, pp.437 - 443

홍은미 (서울산업대학교 식품공학과) , 유문균 (서울지방식품의약품안전청) , 노봉수 (서울여자대학교 식품미생물공학과) , 장판식 (서울산업대학교 식품공학과)

초록
AI-Helper

생체내에서 각종 생리활성이 있는 양파유의 기능성 및 저장성 향상을 위하여 agar와 gelatin이 혼합되어 있는 물질을 피복물질로 사용하여 양파유(중심물질)를 미세하게 캡슐화하는 작업을 수행하였으며, 먼저 양파유 미세캡슐화 수율을 예민하게 측정할 수 있는 방법을 ethyl acetate 추출 및 gas chromatography 기술을 사용하여 확립하였다. 확립된 미세캡슐화 수율 측정법을 사용하여 양파유 미세캡슐화를 위한 제반 공정조건들, 즉 [중심물질, Cm] : [피복물질, Wm]의 비율($X_1$), 분산액의 온도($X_2,\;^{\circ}C$), 분산액내의 detergent 농도($X_3$, %(w/v)), 유화체의 농도($X_4$, %(w/w)) 등의 최적화를 수행하였으며, 공정 최적화를 위해서는 반응표면분석법(response surface methodology, RSM)을 이용하였다. RSREG 처리 결과, 4가지 독립변수가 각각 변화함에 따른 미세캡슐화 수율(Y, %)에 대한 회귀식은 $Y=97.028571-0.775000(X_1)-0.746726(X_1){\cdot}(X_1)-1.100000(X_3){\cdot}(X_2)$으로 표현되었으며, 반응표면분석 결과 양파유 미세캡슐화를 위한 최적화 조건으로서 [중심물질, Cm] : [피복물질, Wm]의 비율은 4.5 : 5.5(w/w), 분산액의 온도는 $17.1^{\circ}C$, 분산액내 detergent농도는 0.037%(w/w), 유화제(sorbitan monolaurate, HLB 16.7)의 농도는 0.42%(w/w)인 것으로 판명되었으며(미세캡슐화 수율의 최대 예측값은 95.7%), 이상의 최적조건하에서 양파유 미세캡슐화를 실제 수행한 결과 96.2%의 미세캡슐화수율 실측값을 얻을 수 있었다. 따라서, RSM에 의하여 결정된 미세캡슐화 최적 조건은 ${\pm}5%$ 오차범위내에서의 높은 신뢰성을 갖는 것으로 판명되었으며, 실제 미세캡슐화 공정에 적용가능한 것으로 판단되었다.

Abstract ▼ AI-Helper

Using agar and gelatin as wall materials, onion oil was microencapsulated using the extrusion spraying technology. A sensitive methodology was developed for quantitative determination of the microencapsulation yield through ethyl acetate extraction and gas chromatographic analyses. Optimal conditions for the microencapsulation process consisting of the ratio of [core material, Cm] to [wall material, Wm] ($X_1$), temperature of dispersion fluid ($X_2$), detergent concentration in dispersion fluid ($X_3$), and concentration of emulsifier $(X_4)$ were determined using response surface methodology. The regression model equation for the yield of microencapsulation (Y, %) of onion oil could be predicted as $Y\;=\;97.028571-0.775000\;(X_1)-0.746726\;(X_1){\cdot}(X_1)\;-\;1.100000\;(X_3){\cdot}(X_2)$. The optimal conditions for the microencapsulation of the onion oil were determined as the ratio of [core material] to [wall material] of 4.5 : 5.5 (w/w), the temperature of dispersion fluid of $17.1^{\circ}C$ detergent concentration in dispersion fluid of 0.03%, and the concentration of emulsifier of 0.42%. Results revealed the most stable microcapsule of onion oil could be formed with the highest yield of microencapsulation (more than 95%) under optimal conditions.

주제어

AI 본문요약
AI-Helper

* AI 자동 식별 결과로 적합하지 않은 문장이 있을 수 있으니, 이용에 유의하시기 바랍니다.

문제 정의

따라서, 본 연구에서는 상온의 액체내 분산법에 의한 미세캡슐화 기술을 이용하여 양파로부터 추출한 양파유의 기능적 특성을 원래대로 유지하면서 입안에서는 독특한 향을 남기지 않고 섭취시의 거부감을 제거하며, 공기접촉에 의한 산화로 인하여 저장성이 낮아지는 단점을 해결하고자 하였다. 이에 따라, 양파유를 노화시킨 탄수화물(피복물질)로 미세캡슐화하였으며, 이때 미세캡슐화 공정에 영향을 미치는 중요한 변수인 중심물질과 피복물질의 농도 비율, 유화제의 농도, 분산매의 온도 및 분산질의 농도 등을 반응표면분석법을 사용하여 최적화하였다.

제안 방법

60℃ 이상의 고온에서 액체화되며 실온에서는 겔화되어 고체화되는 특성이 있는 agar 및 waxy com starch를 각각 0.50%(w/v) 및 0.25%(w/v)의 농도로 증류수에 넣고 혼합한 후 65℃ 항온기에서 천천히 교반하면서 녹임으로써 투명한 호화액을 제조하였으며, 이때 온도를 65℃로 계속 유지하여 고체화되지 않은 상태를 피복물질로 사용하였다.
먼저 유화액 제조용 시험관 주변의 온도를 65℃로 유지하면서 중심물질(Cm)인 양파유와 유화제 (polyoxyethylene sorbitan monolaurate)를 적당량(0.3~0.7%(w/w)) 혼합하여 초고속균질기 (ULTRA-TURRAX T25)를 사용하여 9,500 rpm의 속도로 40초간 강하게 교반한 후, 미리 준비한 피복물질을 혼합하고 다시 9,500 rpm에서 60초간 교반하여 수중유적형 유화액을 제조하였다.
미세캡슐화의 수율을 측정하기 위하여 먼저, 시료(양파유 미세캡슐을 함유한 분산액) 10mL를 뚜껑이 있는 수기에 넣고 ethyl acetate 10mL를 첨가한 후 100 rpm의 속도로 저어주면서 캡슐화 되지 않은 양파유를 추출하였다. 5분간 저어준 후, 다시 5분간 정치시킴으로써 미세캡슐화되지 못한 양파유를 ethyl acetate 층으로 충분히 추출하였다.
안정한 유화액 제조 및 미세캡슐화 수율을 측정하기 위하여 초고속 균질기 (UITRA-TURRAX T25, Janke & Kunkel, Staufen, Germany) 와 gas chromatography(HP 6890 Ⅱ, Hewlett Packard, Waldbronn, Germany)를 사용하였다.
결과를 이용하여 설정하였다. 이러한 code와 변수를 이용하여 중심합성계획의 2차 모형으로 작성하였으며, Table 3에 표현한 총 31개의 실험구를 수행하였다.
하였다. 이에 따라, 양파유를 노화시킨 탄수화물(피복물질)로 미세캡슐화하였으며, 이때 미세캡슐화 공정에 영향을 미치는 중요한 변수인 중심물질과 피복물질의 농도 비율, 유화제의 농도, 분산매의 온도 및 분산질의 농도 등을 반응표면분석법을 사용하여 최적화하였다.
5분간 저어준 후, 다시 5분간 정치시킴으로써 미세캡슐화되지 못한 양파유를 ethyl acetate 층으로 충분히 추출하였다. 추출한 용액 (상등액) 1 μL를 gas chromatography에 적용하여 정량분석함으로써 미세캡슐화되지 않은 양파유 함량을 측정하였으며, 아래의 계산식에 대입하여 미세캡슐화 수율을 산출하였다.

대상 데이터

이러한 현상 때문에 시료 채취의 어려움이 수반된다. 따라서 chloroform(극성지수⁽¹¹⁾(polaiity index) = 4.1)과 극성이 비슷하고 물보다 비중이 낮은 ethyl acetate(극성지수 =4.4>를 추출용매로 사용하였다.
본 실험에 사용된 유화제인 tetraglyceroi monostearate(HLB 9.0) 및 polyoxyethylene sorbitan monolaurate(HLB 16.7)등은 (주)일신유화(서울, 한국)에서 제공하였으며 모두 95.0% 이상의 순도를 갖는 제품을 사용하였다. 피복물질(wall material,Wm)로서는 분말상 agar(Junsei Chemical Co.
0% 이상의 순도를 갖는 제품을 사용하였다. 피복물질(wall material,Wm)로서는 분말상 agar(Junsei Chemical Co. Ltd., Tokyo, Japan) 및 gelatin(Duksan Pure Chemical Co. Ltd., 김포, 한국)을 사용하였고, 중심물질(core material, Cm)로서는 멕시코산 양파유를 (주)Cas Trading(서울, 한국)에서 구입하여 사용하였다. 피복물질 제조 및 분산액으로 사용한 물은 pH 6.

데이터처리

중심합성계획법에 따라 설계한 실험구(Table 3)에 의하여도출한 결과인 미세캡슐화의 수율을 RSREG(response surfaceanalysis by least-square r*"e) *gression 를 이용하여 통계분석하고, 3차원분석을 통하여 미세캡슐화 조건의 최적화를 실시하였다.
양파유 미세캡슐화를 위한 제반조건들의 최적화 작업은 중심합성계획법(central composite design)^(12-14)에 따라 설계하였고, 반응표면 회귀분석을 위하여 Statistical Analysis System (SAS) program(SAS Institute Inc., Cary, NC, U.S.A)을 사용하였다.
한편, 3차원 분석에 의한 미세캡슐화의 최적 조건보다 더욱 세밀하고 정확한 조건을 구하기 위하여 정준분석을 수행하였다.

성능/효과

3차원 분석에 있어서 [Cm]:[Wm]의 비율과 분산액 온도와의 관계는 정상점 (stationary point)이 최대점(maximum point)으로서 , 각각 [Cm]: [Wm]의 비율은 4.6 : 5.4(w/w) 및 분산액 온도는 7℃ 근처에서 미세캡슐화 수율이 가장 높았고(Fig. 3), [Cm]:[Wm]의 비율과 분산액내의 detergent 농도와의 관계는 각각 4 : 6(w/w) 및 0.024%(w/v) 부근이 최적조건으로 확인되었으며 (Fig. 4), [Cm]:[Wm]의 비율과 유화제 농도와의 관계에서는 각각 4.6 : 5.4(w/w) 및 0.6%(w/w) 부근에서 미세캡슐화의 수율이 가장 높았다(Fig. 5).
또한, 분산액 온도와 분산액내의 detergent 농도와의 관계에서는 중심점이 안장점(saddle point)을 나타내므로 최적 조건을 파악하기가 어려우나 어떠한 조건에서도 미세캡슐화 수율이 비슷한 값을 나타내어 미세캡슐화 수율변화에 큰 영향을 미치지 못하는 것으로 사료되었으며 (Fig. 6), 분산액 온도와 유화제 농도와의 관계는 각각 15℃ 및 0.6%(w/w) 부근에서 최적조건으로 확인되었고(Fig. 7), 분산액내의 detergent 농도와 유화제 농도와의 관계에서는 각각 0.03%(w/v) 및 0.7% (w/w) 부근에서 미세캡슐화 수율이 가장 높은 것으로 나타났다(Fig. 8).
본 연구의 예비실험결과, 미세캡슐내의 중심물질인 양파유 함량은 전체 분산액내에 3~7%(평균 5%) 수준으로 포함되어 있으며, 미세캡슐화 수율은 90% 이상의 수준으로 유지되는 것으로 판명되었다. 따라서, 본 연구에서의 양파유 미세캡슐화 수율 산출에 적합한 표준곡선을 완성하기 위해서는 미세캡슐화 수율이 90~100%인 구간을 정량화 할 수 있는 예민성 (sensitivity)이 요구되었으며, Fig.
이상의 정준분석 결과 중에서 유화제의 최적 농도 0.42% (w/w)는 전술한 바 있는 3차원분석 결과(0.6~0.7%(w/w))와는 차이를 나타내었는데, 이는 Fig. 6의 결과에서 안장점을 나타내는 현상이 파급되는 효과에 기인한 것으로 추측된다.
7%를 산출하였다. 한편, 극대수율 예측값 95.7%를 검증하기 위하여 최종적으로 결정된 최적조건하에서 양파유 미세캡슐화를 실제 수행한 결과 96.2%의 실측값을 얻었는데, 이는 유의수준 ±5.0%범위에 속하는 것으로 확인되었다. 따라서, Table 6에 나타낸 실제값(uncoded value)을 양파유 미세캡슐화를 위한 최적조건으로 확정하였으며, 확정한 미세캡슐화 공정조건들은 각각[Cm]:[Wm]의 비율은 4.

후속연구

판명되었다. 따라서, 본 연구에서의 양파유 미세캡슐화 수율 산출에 적합한 표준곡선을 완성하기 위해서는 미세캡슐화 수율이 90~100%인 구간을 정량화 할 수 있는 예민성 (sensitivity)이 요구되었으며, Fig. 2의 표준곡선으로부터는 미세캡슐화 수율 95-100% 사이의 구간까지도 예민하게 분석할 수 있음을 알 수 있었는 바, 향후 모든 실험에서는gas chromatography 결과와 Fig. 2의 표준곡선으로부터 미세캡슐화 되지 못하고 유출되는 양파유를 정량분석함으로써, 양파유 미세캡슐화 수율을 계산하여 공정 최적화 작업에 이용하였다.

참고문헌 (17)

Kim, J.W., Hong, J.W. and Byun, D.S. Oxidation stability model of fish oil. J. Korean Soc. Food Nutr. 24: 384-388 (1994)
Chang, P.S. Structure of Lipids p. 30. In: Lipid Chemistry. Seoul National University of Technology press, Seoul (1998)
Han, D.S., Yi, O.S. and Shin, H.K. Effect of naturally occumng antioxidants on the oxidative stability of fish oil. Korean J. Food Sci. Technol. 23: 433-436 (1991)
Risch, S.J. Encapsulation. pp. 2-7. In: Encapsulation and Controlled Release of Food Ingredients. American Chemical Society symposium series No 590,Washington, DC, USA (1995)
Versic R.J. Flavor Eneapsulation. pp. 1-6. In: Flavor Encapsulation. American Chemical Society symposium series No. 370, Washington, DC, USA (1988)
Kim, H.J., Lee, K.W., Baick, S.J., Kwak, H.S. and Kang, J.O. Studies on the microencapsulation of 0)-3 polyunsaturated fatty acid. Korean J. Food Sci. Technol. 28: 743-749 (1996)
Claypool, L.L. Functional role of components of dairy products in processed cereal products. pp. 83-89. In: Dairy Products for the Cereal Processing Industry. American Association of Cereal Chemists (1984)
Pauletti, M.S. and Amestoy, P. Butter microencapsulation as affected by composition of wall material and fat. J. Food Sci. 64: 279-282 (1999)

상세보기
Harangi, J. and Nanasi, P. Measurement of the oil in inclusion complexes with cyclodextrin by means of capillary gas chromatography. Analytica Chimica Acta 156: 103-109 (1984)

상세보기
Song, S.H. Optimum condition for microencapsuSation of garlic oil and red pepper oleoresin. M.S. thesis, Seoul National University,Seou1, Korea (1992)
Snyder, L.R. Classification of the solvent properties of common liquids. J. Chromatogr. 92: 223-229 (1974)

상세보기
Chang, P.S. and Cho, G.B. Optimization of the conditions for the O/W emulsion containing $\omega$ -3 polyunsaturated fatty acid. Korean J. Food Sci. Technol. 30: 1114-1119 (1998)
Han, D.S. Characteristics of lipase from Candida rugosa and hydrolysis of triglycerides by the enzyme in the AOT-isooctane reversed micellar system. Ph.D. dissertation, Korea Advanced Institute of Sci. and Technol., Seoul (1986)
Park, D.G. p. 354. In: Experimental Design, Jayu academy, Seoul (1995)
Baek H.H. and Cadwallader, K.R. Enzymatic hydrolysis of crayfish processing by-products. J. Food Sci. 60: 929-935 (1995)

상세보기
SAS Institute, Inc. SAS User's Guide. Statistical Analysis System Institute, Cary, NC, USA (1990)
Park, J., Rhee, K.S., Kim, B.K. and Rhee, K.C. Single-screw extrusion of defatted soy flour, com starch and raw beef blends. J. Food Sci. 58: 9-20 (1993)

상세보기

저자의 다른 논문 :

표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

내보내기 구분	파일저장 인쇄 메일전송
구성항목	기본정보 상세정보 관리번호, 논문명, 저널/프로시딩명, 저자 , 발행년, 권, 호, 시작페이지, 끝페이지, 발행기관 관리번호, 논문명, 대등논문명, 저자 , 저널/프로시딩명, 발행기관, 발행년, 발행언어, 권, 호, 시작페이지, 끝페이지, ISBN, ISSN, 주제분야, 키워드, 초록(한글), 초록(영문), 저자(소속기관)
저장형식	Text(ASCII format) Excel format RefWorks Direct Export RIS format (for Reference Manager, ProCite, EndNote), Scholar's Aids, Mendeley
메일정보	받는사람 (필수) @ 보내는사람 (선택) @ 제목 내용 KISTI 검색결과 이메일 서비스
안내	총 건의 자료가 검색되었습니다. 다운받으실 자료의 인덱스를 입력하세요. (1-10,000) 검색결과의 순서대로 최대 10,000건 까지 다운로드가 가능합니다. 데이타가 많을 경우 속도가 느려질 수 있습니다.(최대 2~3분 소요) 다운로드 파일은 UTF-8 형태로 저장됩니다. 파일의 내용이 제대로 보이지 않을실 때는 웹브라우저 상단의 보기 -> 인코딩 -> 자동선택 여부를 확인하십시오. ~ Text(ASCII format) Excel format

연합인증