천연옥수수전분과 hydroxypropyl화 옥수수전분의 RVA특성과 필름 물성의 관계 Relationship between RVA Properties and Film Physical Properties of Native Corn Starch and Hydroxypropylated Corn Starch원문보기
본 연구는 천연전분과 hydroxypropyl화 전분에 가소제를 0, 16, 33, 50, 66% 비율로 첨가하여 RVA점도를 측정하고 필름을 제조한 후 물성을 측정하여 두 물성 사이의 상관관계를 알아보고자 행하였다. 필름의 인장강도는 가소제의 함량이 높아질수록 감소하였고 신장율과 수증기투과도는 증가하였으며 glycerol이 sorbitol보다 큰 변화를 보이는 것으로 나타났다. Hydroxypropyl화 전분이 천연전분에 비해 강도는 떨어지나 신장율은 높아지는 것으로 나타났고 수증기투과도는 2배 큰 것으로 나타났다. 가소제를 혼합하여 필름의 물성을 측정한 결과 sorbitol은 유연성보다는 필름의 강도를 유지하는 역할을 그리고 glycerol은 필름의 신장율을 증가시키는 역할을 하는 것으로 나타났다. RVA물성과 필름 물성의 관계에서 가장 연관성이 높은 것은 peak viscosity, 인장강도, 수증기투과도인 것으로 판명되었고 peak viscosity와 인장강도, peak viscosity와 수증기투과도의 관계는 각각 직선적인 것으로 나타났다. 따라서 RVA 물성 중 peak viscosity를 활용하여 필름의 인장강도, 수증기투과도를 예측할 수 있다고 판단되었다.
본 연구는 천연전분과 hydroxypropyl화 전분에 가소제를 0, 16, 33, 50, 66% 비율로 첨가하여 RVA점도를 측정하고 필름을 제조한 후 물성을 측정하여 두 물성 사이의 상관관계를 알아보고자 행하였다. 필름의 인장강도는 가소제의 함량이 높아질수록 감소하였고 신장율과 수증기투과도는 증가하였으며 glycerol이 sorbitol보다 큰 변화를 보이는 것으로 나타났다. Hydroxypropyl화 전분이 천연전분에 비해 강도는 떨어지나 신장율은 높아지는 것으로 나타났고 수증기투과도는 2배 큰 것으로 나타났다. 가소제를 혼합하여 필름의 물성을 측정한 결과 sorbitol은 유연성보다는 필름의 강도를 유지하는 역할을 그리고 glycerol은 필름의 신장율을 증가시키는 역할을 하는 것으로 나타났다. RVA물성과 필름 물성의 관계에서 가장 연관성이 높은 것은 peak viscosity, 인장강도, 수증기투과도인 것으로 판명되었고 peak viscosity와 인장강도, peak viscosity와 수증기투과도의 관계는 각각 직선적인 것으로 나타났다. 따라서 RVA 물성 중 peak viscosity를 활용하여 필름의 인장강도, 수증기투과도를 예측할 수 있다고 판단되었다.
Relationship between RVA properties and physical properties of film made from native corn starch and hydroxypropylated corn starch at various levels of plasticizers was examinel. Tensile strength of the film decreased, but its elongation and water vapor permeability increased with increasing plastic...
Relationship between RVA properties and physical properties of film made from native corn starch and hydroxypropylated corn starch at various levels of plasticizers was examinel. Tensile strength of the film decreased, but its elongation and water vapor permeability increased with increasing plasticizer concentration. The film with glycerol showed greater changes in physical properties than that with sorbitol. Hydroxypropylated starch film showed lower tensile strength, higher elongation, and higher water vapor permeability than the native starch film. Sorbitol resulted in films with relatively high tensile strength, whereas glycerol produced films with increased elongation. The most reliable parameters for the relationship between RVA properties and film properties were RVA peak viscosity, tensile strength, and water vapor permeability. Water vapor permeability and tensile strength had linear relationship with RVA properties. The tensile strength and water vapor permeability of film could be predicted using the RVA peak viscosity.
Relationship between RVA properties and physical properties of film made from native corn starch and hydroxypropylated corn starch at various levels of plasticizers was examinel. Tensile strength of the film decreased, but its elongation and water vapor permeability increased with increasing plasticizer concentration. The film with glycerol showed greater changes in physical properties than that with sorbitol. Hydroxypropylated starch film showed lower tensile strength, higher elongation, and higher water vapor permeability than the native starch film. Sorbitol resulted in films with relatively high tensile strength, whereas glycerol produced films with increased elongation. The most reliable parameters for the relationship between RVA properties and film properties were RVA peak viscosity, tensile strength, and water vapor permeability. Water vapor permeability and tensile strength had linear relationship with RVA properties. The tensile strength and water vapor permeability of film could be predicted using the RVA peak viscosity.
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문제 정의
활용하기 곤란한 것으로 판단되었다. 그러나 필름의 인장강도와 수증기투과도는 RVA 변수, 특히 peak viscosity와 set back과 직선관계를 보여 RVA 점도로부터 필름 물성을 예측하고자 하는 본 연구의 목적에 적합한 것으로 생각되었다.따라서 본 보고에서는 RVA peak viscosity 및 set back과 필름의 인장강도 및 수증기투과도의 관계만을 Fig.
본 연구는 천연전분과 hydroxypropyl화 전분에 가소제를 0, 16, 33, 50, 66% 비율로 첨가하여 RVA점도를 측정하고 필름을 제조한 후 물성을 측정하여 두 물성 사이의 상관관계를 알아보고자 행하였다. 필름의 인장강도는 가소제의 함량이 높아질수록 감소하였고 신장율과 수증기 투과도는 증가하였으며 glyceroPl sorbitol보다 큰 변화를 보이는 것으로 나타났다.
본 연구의 목적은 모든 조건의 필름을 제조하는 대신 RVA점도 측정과 몇 가지의 기준 범위가 되는 필름을 제조하여 RVA 변수와 필름 물성의 상관관계를 알아보고 이 결과를 토대로 원하는 필름의 물성을 예측함으로써 필름의 제조에 소요되는 시간을 절약함에 있다. 위에서 살펴본 바와 같이 RVA peak viscosity와 필름의 인장강도 및 수증기투과도는 천연 옥수수 전분과 hydroxyjRpyl화 옥수수전분 모두 sorbitol을 첨가하던 glycerol을 첨가하던 직선관계를 보였기 때문에 필름의 인장강도와 수증기투과도는 두 가지 전분 모두 RVA.
따라서 원료 전분 및 전분과 가소제 혼합액의 물성을 측정하여 이 물성으로부터 제조될 필름의 물성을 예측할 수 있다면 가식성 필름 연구개발의 소요시간을 단축할 수 있고 불필요한 반복실험을 하지 않아도 되는 잇점이 있게 된다. 이에 따라 본 연구에서는 전분액의 물성을 RVA로 측정하고 제조된 필름의 물성을 측정한 후 두 물성치 사이의 관계를 설정함으로써 원료 전분액의 물성으로부터 필름의 물성을 예측하고자 하였다.
제안 방법
Rapid Visco Analyzer(RVA-3D+, Newport Scientific, Aus-tralia)를 이용하여 시료용기에 12%의 전분용액을 넣고 가소제를 전분중량에 대해 0, 16, 33, 50, 66%의 비율로 첨가하여 3.5℃/min의 속도로 25℃부터 95℃까지 가열한 후 95℃ 에서 10분간 유지시켰다가 50℃까지 냉각시키고 50°C에서 10분간 유지시켜 점도의 변화를 보았다.
이때 가소제의 영향을 보기 위해 sorbitol과 glyceroK 전분 중량에 대해 각각 0, 16, 33, 50, 66% 첨가하여 필름을 제조하였다. 단, 하이드록시 프로 필화 옥수수전분에 glycerol을 66% 첨가한 경우 필름 형성이 잘 되지 않아 glycerol을 최대 50%까지 첨가하였다.
hot plate에서 UXTC를 유지하며 15분간 가열하고 나서 40℃ incubator에서 40분간 식힌 다음 이 용액을 teflon으로 코팅한 30cm×30cm 크기의 유리판에 붓고 실온에서 건조한 후 떼어내 사용하였다. 이때 가소제의 영향을 보기 위해 sorbitol과 glyceroK 전분 중량에 대해 각각 0, 16, 33, 50, 66% 첨가하여 필름을 제조하였다. 단, 하이드록시 프로 필화 옥수수전분에 glycerol을 66% 첨가한 경우 필름 형성이 잘 되지 않아 glycerol을 최대 50%까지 첨가하였다.
. 투습도(water vapor trans mission rate, WVTR)는 시간에 따른 무게감소 그래프의 기울기를 투습컵의 단면적으로 나누어 구하였다. WVP를 계산할 때 식(2)를 활용하여 WVTR값을 보정하여 구하였다(22).
필름의 두께는 1 ㎛의 정밀도를 가진 micrometer(Mitutoyo Co., Japan)로 중심과 주위부분을 10회씩 측정하였고 측정 결과 각 부위의 상대오차가 5% 이내인 필름만을 물성측정에 사용하였다.
필름의 수증기 투과도(water vapor permeabiity, WVP)는 투습컵 (내경 46 mm, 외경 87 mm, 깊이 21 mm)을 사용하여 25℃, 50% RH에서 측정하였다(21). 투습도(water vapor trans mission rate, WVTR)는 시간에 따른 무게감소 그래프의 기울기를 투습컵의 단면적으로 나누어 구하였다.
대상 데이터
그리고 변성전분 제조에 사용된 propylene glycol은 Sigma-Aldrich Korea Ltd.(서울, 한국)에서 구입하여 사용하였다.
실험재료인 옥수수전분과 glycerol은 덕산화학에서 구입하였고 가소제인 sorbitol은 식품첨가물 등급으로 동양제과에서 제공받았다. 그리고 변성전분 제조에 사용된 propylene glycol은 Sigma-Aldrich Korea Ltd.
데이터처리
측정시 cross head speed는 500 mm/ min, grip 간격은 50nun로 하였다. 9회 반복 실험하여 평균 및 표준편차를 산출하고 측정된 인장강도 값은 MPa로, 신장율은 %로 표시하였다.
WVP를 계산할 때 식(2)를 활용하여 WVTR값을 보정하여 구하였다(22). 모든 데이터는 3회 반복 실험한 평균값을 취하였다.
이론/모형
을 이용하여 제조하였다. 제조된 변성전분의 DS값은 Johnson의 방법(18)으로 측정하였다. 이때 측정된 값에 factor 0.
필름의 인장강도(tensile strength)와 신장율(elongation)은 ASTM D882-88 표준시험법(20)에 따라 폭 2.54mm×길이 100 mm로 절단하여 25℃, 50% RH 조건에서 48시간 평형 시킨 후 texture analyzer(TX-HD, Stable Micro System, UK)를 사용하여 측정하였다. 측정시 cross head speed는 500 mm/ min, grip 간격은 50nun로 하였다.
하이드록시 프로필화 옥수수전분은 Wootton 및 Manatssathit의 방법(12)을 이용하여 제조하였다. 제조된 변성전분의 DS값은 Johnson의 방법(18)으로 측정하였다.
성능/효과
필름의 인장강도는 가소제의 함량이 높아질수록 감소하였고 신장율과 수증기 투과도는 증가하였으며 glyceroPl sorbitol보다 큰 변화를 보이는 것으로 나타났다. Hydroxypropyl화 전분이 천연전분에 비해 강도는 떨어지나 신장율은 높아지는 것으로 나타났고 수증기투과도는 2배 큰 것으로 나타났다. 가소제를 혼합하여 필름의 물성을 측정한 결과 sorbitol은 유연성보다는 필름의 강도를 유지하는 역할을 그리고 glycerol은 필름의 신장율을 증가시키는 역할을 하는 것으로 나타났다.
6에는 RVA peak viscosity와 수증기투과도의 관계를 나타내었다. Peak viscosity와 수증기투과도는 천연 옥수수전 분과 hydroxypopyl화 옥수수전분 모두 sorbitol을 점가하던 glycerol 첨가하던 직선관계를 보였으며 결정계수가 0.82〜0.98의 범위를 보여 직선 회귀관계가 적합함을 보여주었다. 전분의 peak viscosity는 가열된 상태에서 전분 사슬의 엉킨 정도를 반영하는데 엉킨 정도가 클수록(peak viscosity가 클수록) 친수성 OH기가 상대적으로 많이 노출되기 때문에 필름으로 형성하였을 때 수증기투과도가 커지는 것으로 생각되었다.
RVA peak viscosity와 필름 인장강도는 Fig. 4에 나타나 있듯이 천연 옥수수전분과 hydroxypopyl화 옥수수전분 모두 sorbit이을 첨가하던 glycerol을 첨가하던 직선관계를 보였으며 회귀식의 결정계수가 0.84~0.98의 범위를 보여 직선 회귀 관계가 적합함을 알 수 있었다. 전분의 peak viscosity는 가열된 상태에서 전분 사슬의 엉킨 정도를 반영하는데 엉킨 정도가 클수록(peak viscosity가 클수록) 필름으로 형성하였을 때 필름 강도가 커지는 직선관계를 보이는 것으로 생각되었다.
가소제를 혼합하여 필름의 물성을 측정한 결과 sorbitol은 유연성보다는 필름의 강도를 유지하는 역할을 그리고 glycerol은 필름의 신장율을 증가시키는 역할을 하는 것으로 나타났다. RVA물성과 필름 물성의 관계에서 가장 연관성이 높은 것은 peak viscosity, 인장강도, 수증기투과도인 것으로 판명되었고 peak viscosity와 인장강도, peak viscosity와 수증기투과도의 관계는 각각 직선적인 것으로 나타났다. 따라서 RVA 물성 중 peak viscosity를 활용하여 필름의 인장강도, 수증기투과도를 예측할 수 있다고 판단되었다.
RVA변수와 필름 물성 간의 상관 관계를 예비분석한 결과 필름의 신장율은 비선형관계 또는 두 개 이상의 직선 관계를 보여 활용하기 곤란한 것으로 판단되었다. 그러나 필름의 인장강도와 수증기투과도는 RVA 변수, 특히 peak viscosity와 set back과 직선관계를 보여 RVA 점도로부터 필름 물성을 예측하고자 하는 본 연구의 목적에 적합한 것으로 생각되었다.
7과 같이 직선 관계를 나타내었다. Set back과 수증기투과도는 천연 옥수수전분과 hydroxypropyl화 옥수수전분 모두 sorbitol을 점가하던 glycerol을 첨가하던 직선관계를 보였으며 결정계수는 천연전분에 sorbitol을 첨가한 경우(0.46)을 제외하고는 0.71~0.94의 범위를 보여 직선 회귀관계가 적합함을 보여주었다. 그러나 Fig.
Hydroxypropyl화 전분이 천연전분에 비해 강도는 떨어지나 신장율은 높아지는 것으로 나타났고 수증기투과도는 2배 큰 것으로 나타났다. 가소제를 혼합하여 필름의 물성을 측정한 결과 sorbitol은 유연성보다는 필름의 강도를 유지하는 역할을 그리고 glycerol은 필름의 신장율을 증가시키는 역할을 하는 것으로 나타났다. RVA물성과 필름 물성의 관계에서 가장 연관성이 높은 것은 peak viscosity, 인장강도, 수증기투과도인 것으로 판명되었고 peak viscosity와 인장강도, peak viscosity와 수증기투과도의 관계는 각각 직선적인 것으로 나타났다.
전분별로는 천연전분의 인장강도가 변성전분보다 큰 것으로 나타났는데 hydroxypropylation이 전분의 유연성을 향상시키고 강도를 줄이는 영향을 준다는 이론(19)을 증명해 주고 있는 것으로 생각된다. 가소제의 종류에 따라서도 인장강도의 차이가 나타났는데 천연 옥수수전분의 경우 sorbitol이 glycero보다 인장강도의 감소가 적었다. 최고 첨가량인 66%에서 sorbitol 첨가한 필름의 인장강도가 천연전분 7.
가소제를 혼합하여 필름을 제조할 경우 단일 가소제 첨가에 비해 적은 양으로 원하는 물성을 얻어낼 수 있다고 기대되는데 두 가지 전분에 각기 다른 비율로 가소제를 적용하여 측정한 결과를 Table 1에 나타내었다. 가소제의 혼합첨가는 단일 가소제의 동량첨가와 비교시 sorbitol에 비해 강도는 떨어지나 신장율은 증가하는 경향을 보여주었고 glycerol에 비하여는 강도는 상승되나 신장율이 떨어지는 경향을 보였다. 이런 경향은 변성전분의 경우에도 나타났으나 sorbitol과 glycerol의 비율에 따른 강도와 신장율의 변동의 폭이 큰 것으로 나타났다.
변성전분의 경우 sorbitol 첨가시 다양한 기울기로 감소가 일어나고 있으나 33% 이후에 급속한 감소가 이루어진 반면 glycerol의 첨가시에는 33%까지 급격한 감소가 일어남을 알 수 있었다. 그리고 변성전분의 경우는 sorbitol과 glycerol 두 가지 모두에서 33% 첨가시까지 급격한 감소가 일어나고 있고 그 이후로는 감소가 완만했음을 알 수 있었다. 본 연구의 전분 필름의 인장강도는 50 MPa에서 부터 1.
두 가지 가소제를 혼합하여 필름을 제조, 물성을 측정한 결과 sorbitol은 필름의 인장강도의 감소나 신장율의 증가가 작은 반면에 glycerol은 인장강도를 크게 떨어뜨리나 신장율은 높여주는 특징을 보였다. 가소제를 혼합하여 필름을 제조할 경우 단일 가소제 첨가에 비해 적은 양으로 원하는 물성을 얻어낼 수 있다고 기대되는데 두 가지 전분에 각기 다른 비율로 가소제를 적용하여 측정한 결과를 Table 1에 나타내었다.
RVA물성과 필름 물성의 관계에서 가장 연관성이 높은 것은 peak viscosity, 인장강도, 수증기투과도인 것으로 판명되었고 peak viscosity와 인장강도, peak viscosity와 수증기투과도의 관계는 각각 직선적인 것으로 나타났다. 따라서 RVA 물성 중 peak viscosity를 활용하여 필름의 인장강도, 수증기투과도를 예측할 수 있다고 판단되었다.
경향이 직선적이지 않다는 것이다. 변성전분의 경우 sorbitol 첨가시 다양한 기울기로 감소가 일어나고 있으나 33% 이후에 급속한 감소가 이루어진 반면 glycerol의 첨가시에는 33%까지 급격한 감소가 일어남을 알 수 있었다. 그리고 변성전분의 경우는 sorbitol과 glycerol 두 가지 모두에서 33% 첨가시까지 급격한 감소가 일어나고 있고 그 이후로는 감소가 완만했음을 알 수 있었다.
그리고 변성전분의 경우는 sorbitol과 glycerol 두 가지 모두에서 33% 첨가시까지 급격한 감소가 일어나고 있고 그 이후로는 감소가 완만했음을 알 수 있었다. 본 연구의 전분 필름의 인장강도는 50 MPa에서 부터 1.2 MPa의 수치에 이르기까지 다양한 값을 보였다. 옥수수전분 필름은 cellulose 계열의 필름보다 강도가 낮은 편이나(26) soy protein(32)이나 canageenan(33)등의 필름보다는 인장강도가 높은 편으로 비교적 높은 강도를 가지고 있는 것으로 나타났다.
신장율 측정결과는 Fig. 2에서 보는 바와 같이 전분의 종류나 가소제의 종류에 상관없이 16% 첨가까지는 별 차이가 없는 것으로 나타났으나 가소제 첨가량이 16% 이상이 되면서 유연성이 뛰어난 변성전분의 경우가 천연전분보다 더 큰신장율을 보이는 것으로 나타났다. 강도가 컸던 sorbitol 첨가시와 비교해 glycerol 첨가필름이 유연성이 큰 것으로 나타났고 첨가량이 늘어날수록 이런 경향을 더욱 확실히 보여주고 있다.
3에 나타나 있듯이 친수적 성질과 변성으로 인한 구조의 변화 때문에 천연전분보다 2배 높았다. 여기에 가소제의 첨가량이 증가할수록 수증기투과도는 증가하였는데 이런 경향은 신장율과 유사하게 sorbitol보다 glycerol 첨가시에 더 두드러지게 나타났다. 천연전분에 sorbitol첨가시 수증기 투과도가 직선적으로 나타났다.
98의 범위를 보여 직선 회귀 관계가 적합함을 알 수 있었다. 전분의 peak viscosity는 가열된 상태에서 전분 사슬의 엉킨 정도를 반영하는데 엉킨 정도가 클수록(peak viscosity가 클수록) 필름으로 형성하였을 때 필름 강도가 커지는 직선관계를 보이는 것으로 생각되었다.
전분필름의 인장강도는 Fig. 1에서 볼 수 있듯이 가소제의 첨가량이 증가할수록 감소하는 경향을 보였다. 전분별로는 천연전분의 인장강도가 변성전분보다 큰 것으로 나타났는데 hydroxypropylation이 전분의 유연성을 향상시키고 강도를 줄이는 영향을 준다는 이론(19)을 증명해 주고 있는 것으로 생각된다.
첨가량에 따른 차이를 보면 천연전분의 경우 sorbitol과 glycerol 함량이 33%와 50%사이에서 큰 상승률을 보이고 있고 변성전분의 경우 sorbitol은 33%이상에서 거의 직선적인 상승효과를 보이고 있으며 이ycerol의 경우 16%이상에서 직선적인 효과를 보이는 것으로 나타났다. 특히 변성전분에 50% 이ycerol 첨가시 신장율이 120%가 넘는 것으로 나타났다.
가소제의 종류에 따라서도 인장강도의 차이가 나타났는데 천연 옥수수전분의 경우 sorbitol이 glycero보다 인장강도의 감소가 적었다. 최고 첨가량인 66%에서 sorbitol 첨가한 필름의 인장강도가 천연전분 7.84MPa, 변성전분 1.72이었던 반면 glycerol의 경우는 천연전분 4.48MPa, hydroxypropyl화 전분(glycerol 함량 50%) 1.21 MPa로 나타나그 차이를 확실히 알 수 있었다. 이러한 경향은 가소제 자체의 성질에 영향을 받는 것으로 보이는데 실온에서 안정한 분말 상태인 sorbitol에 비해 실온에서 액체상태인 glycerol이 인장강도를 낮춘 한편 분자량이 2배나 차이가 나는 가소제를 동량 사용하였으므로 이ycerol의 m이 수가 sorbitol에 비해 2 배정도가 첨가된 것이므로 필름 형성 시 인장강도를 줄이는 효과를 나타내는 것이라고 생각되었다.
효과를 보이는 것으로 나타났다. 특히 변성전분에 50% 이ycerol 첨가시 신장율이 120%가 넘는 것으로 나타났다.
행하였다. 필름의 인장강도는 가소제의 함량이 높아질수록 감소하였고 신장율과 수증기 투과도는 증가하였으며 glyceroPl sorbitol보다 큰 변화를 보이는 것으로 나타났다. Hydroxypropyl화 전분이 천연전분에 비해 강도는 떨어지나 신장율은 높아지는 것으로 나타났고 수증기투과도는 2배 큰 것으로 나타났다.
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