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제안 방법
- 따라서 원료봉 성형시 원료봉의 지름이 종자결정의 지름(5 mm)과 맞도록 성형하여 소결하 였다. [001] 방향의 Langasite 결정을 성장장치의 holder의 크기에 맞추어 자른 후 polishing과 etching을 한 후 종자결정으로 사용하였으며, alumina tube로 만든 heat reservoir를 설치하여 초점 영역으로부터의 온도구배를 조정하여, 200℃/cm 이하의 온도 구배가 가능하게 하였다. 안정한 융융대를 얻은 후 결정 성장을 시도하였다.
- 원료봉을 원료공급원으로 하여 Langasite 결정 성장을 행하였다. 결정 성장시 Ga2O의 휘발에 의해 조성변동의 우려가 있었기에 Ar과 O2의 혼합 가스 분위기하에서 성장을 시도하였다. Langasite의 경우 낮은 적외선 흡수율과 점도(97 mPa · s)를 가지고 있어 용융대의 길이를 늘 리거나 직경제어가 용이하지 못하다.
- 따라서 본 연구에서는 zone refining 효과의 원리를 이용하여 결정 성장시 결정 성장과 정제의 효과를 동시에 얻을 수 있는 부유대역법 (Floating Zone method)을 이용하여 단결정 성장을 하였다. 또한 성장된 결정에 대하여 XRD 분석을 통해 성장된 결정의 상과 성장 방위 를 확인하고 격자상수를 정산하였으며, WDS(Wavelength Dispersive Spectroscopy)를 이용하여 각 결정에 있어서의 조성을 확인하였고, 전기적 특성과 광학적 특성을 분 석하였다.
- 성장된 langasite 결정을 성장 방향에 수직인 면으로 자른 후 면에 대하여 XRD(X-ray Diffractometer, D/Max- IIC, Rikagu Corporation, Tokyo, Japan) 분석을 통하여 성장 방향을 확인하였다. 또한, 성장된 결정의 길이 방향에 따른 조성 변동을 확인하기 위하여 WDS(Wavelength Dispersive Spectroscopy)를 통하여 조성의 변동을 확인 하였다. 상온에서부터 600℃까지 영역에서 주파수를 증가시켜 가며 AC저항(resistance)과 D C저항(resistance)을 측정하였다.
- 또한, 성장된 결정의 길이 방향에 따른 조성 변동을 확인하기 위하여 WDS(waveIength dispersive spectro scopy)를 통하여 조성의 변동을 확인하였다. Fig.
- 부유대역법을 사용하여 Langasite 단결정을 육성하였고, 성장의 최적 조건과 원료봉 제조의 최적 조건을 확립하였다. 성장된 결정에 대한 물성분석을 통하여 Lang asite 특유의 전기적, 광학적 특성을 도출할 수 있었다.
- 또한, 성장된 결정의 길이 방향에 따른 조성 변동을 확인하기 위하여 WDS(Wavelength Dispersive Spectroscopy)를 통하여 조성의 변동을 확인 하였다. 상온에서부터 600℃까지 영역에서 주파수를 증가시켜 가며 AC저항(resistance)과 D C저항(resistance)을 측정하였다. 성장된 결정의 투과율을 측정하기 위해 두께 1 nun로 절단하여 양면을 polishing한 후 Multichannel Spectrophotometer(명진크리스텍, MPDS-1204)를 이용하여 200 nm(ultraviolet region)에서 800 nm(near infrared region)까지의 파장범위에서 투과율을 측정하였다.
- 상온에서부터 600℃까지 온도를 상승시키며 주파수의 변화에 대한 AC 전기전도도(conductivity)와 DC 전기전 도도 (conductivity)을 측정하였다. 구하여진 AC, DC 전 기전도도를 Arrehnius plot하여 Fig.
- 성장된 Langasite 단결정을 성장 방향에 수직인 면으로 자른 후 잘린 면에 대하여 XRD 분석을 통하여 성장 방향을 확인하였다. Fig.
- 성장된 langasite 결정을 성장 방향에 수직인 면으로 자른 후 면에 대하여 XRD(X-ray Diffractometer, D/Max- IIC, Rikagu Corporation, Tokyo, Japan) 분석을 통하여 성장 방향을 확인하였다. 또한, 성장된 결정의 길이 방향에 따른 조성 변동을 확인하기 위하여 WDS(Wavelength Dispersive Spectroscopy)를 통하여 조성의 변동을 확인 하였다.
- 성장된 결정을 성장 방향에 수직으로 cutting을 하여 z-disk의 온도와 측정주파수의 변화에 따른 유전율을 측정하였다. Fig.
- 상온에서부터 600℃까지 영역에서 주파수를 증가시켜 가며 AC저항(resistance)과 D C저항(resistance)을 측정하였다. 성장된 결정의 투과율을 측정하기 위해 두께 1 nun로 절단하여 양면을 polishing한 후 Multichannel Spectrophotometer(명진크리스텍, MPDS-1204)를 이용하여 200 nm(ultraviolet region)에서 800 nm(near infrared region)까지의 파장범위에서 투과율을 측정하였다.
- 성장된 단결정의 상 확인을 위하여 결정의 고화분율에 따라 결정을 자른 후 이를 분쇄하여, 분말 XRD를 사용하여 성장된 상을 성장길이 방향으로 확인하였다. 확인 결과 모두에서 Langasite 단일상을 나타내었고, peak pattern에서 2차상은 발견되지 않았다.
- [001] 방향의 Langasite 결정을 성장장치의 holder의 크기에 맞추어 자른 후 polishing과 etching을 한 후 종자결정으로 사용하였으며, alumina tube로 만든 heat reservoir를 설치하여 초점 영역으로부터의 온도구배를 조정하여, 200℃/cm 이하의 온도 구배가 가능하게 하였다. 안정한 융융대를 얻은 후 결정 성장을 시도하였다. 용융대가 안정화된 후 원료봉과 종자 결정의 회전 속도는 각각 15rpm, 12rpm이었다.
- 원료봉을 원료공급원으로 하여 Langasite 결정 성장을 행하였다. 결정 성장시 Ga2O의 휘발에 의해 조성변동의 우려가 있었기에 Ar과 O2의 혼합 가스 분위기하에서 성장을 시도하였다.
대상 데이터
- Langasite 분말합성을 위한 출발원료로 고순도의 La2O3 (99.99 %, Aldridch Chemical Co., Milwaukee, WI, USA), Ga2O3(99.99 %, Aldridch Chemical Co., Milwaukee, WI, USA), SiO2(99.995 %, Junsei Chemical Co., Tokyo, Japan) 을 화학양론적 몰 비인 3 : 5 : 2로 칭량한 후 공기 분위기에서 1350℃에서 5시간 동안 전기저항로에서 고상반응을 시켜 합성하였다. 합성한 원료분말을 rubber tube를 사용하여 성형체를 제작한 후 전기저항로에서 1380℃에서 3시간 동안 소결하였다.
이론/모형
- Langasite의 단결정 성장은 Czochralski법에 의한 성장만이 보고되어 있으며, 다른 성장법을 이용한 단결정으로의 성장에 대하여서는 아직 보고된 바가 없다[3, 9, 10, 13]. 따라서 본 연구에서는 zone refining 효과의 원리를 이용하여 결정 성장시 결정 성장과 정제의 효과를 동시에 얻을 수 있는 부유대역법 (Floating Zone method)을 이용하여 단결정 성장을 하였다. 또한 성장된 결정에 대하여 XRD 분석을 통해 성장된 결정의 상과 성장 방위 를 확인하고 격자상수를 정산하였으며, WDS(Wavelength Dispersive Spectroscopy)를 이용하여 각 결정에 있어서의 조성을 확인하였고, 전기적 특성과 광학적 특성을 분 석하였다.
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