[논문]부유대역용융성장법을 이용한 (Nd/Y)-Ba-Cu-O계 초전도체의 미세구조

김소정

부유대역용융성장법을 이용한 (Nd/Y)-Ba-Cu-O계 초전도체의 미세구조
Microstructure of the (Nd/Y)-Ba-Cu-O superconductors by floating zone melt growth process 원문보기

김소정 (동해대학교 전기전자공학과)

부유대역용융성장법을 이용한 $(Nd/Y)_{1.8}Ba_{}2.4Cu_{3.4}O_{7-x}$[이하 (Nd/Y)1.8]계 고온초전도체를 대기 중에서 용융성장실험을 하였다. 용융성장에 사용된 (Nd/Y)1.8 시편은 rubber 몰드를 이용해 냉간정수압성형(CIP) 과정을 거쳐 길이방향 원통 형상으로 제조되었다. 용융성장 된 (Nd/Y)1.8 초전도체는 SEM, TEM 그리고 SQUID magnetometer를 이용해 미세구조 및 초전도특성을을 평가하였다. 특히 용융성장 된 (Nd/Y)1.8 초전도체의 SEM에 의한 미세구조 관측 결과 초전도상인 (Nd/Y)123 matrix 내에 비초전도상인 (Nd/Y)211 inclusions이 균질하게 분포되어 있는 것이 관측되었다. 또한 용융성장 된 (Nd/Y)1.8 초전도체는 90K에서 임계온도가 시작되어 77K 이상의 온도에서 포화되는 특성을 보였다.

$(Nd/Y)_{1.8}Ba_{}2.4Cu_{3.4}O_{7-x}$high $T_c$ superconductor was directionally grown by floating Bone melt growth process with a large temperature gradient in air. Cylindrical green rods of (Nd/Y)1.8 oxides were fabricated by cold isostatic pressing (CIP) method using rubber mold. Microstructures were observed by SEM and TEM and superconducting properties were measured by a SQUID magnetometer. Nonsuperconducting $(Nd/Y)_2BaCuO_5$ inclusions were uniformly distributed within the superconducting $(Nd/Y)Ba_2Cu_3O_x$ matrix. The directionally melt-textured (Nd/Y) 1.8 superconductor showed an onset Tc $\geq$ 90 K and a sharp superconducting transition.

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문제 정의

8 고온 초전도체에서 초전도 특성을 향상시키기 위해 부유대역용융성장법을 이용해 대기 중에서 용용성 장 실험을 하였다. 또한 이렇게 용융성장된 (Nd/Y)1.8 고온 초전도체의 미세구조와 초전도 특성을 평가해 보았다.

제안 방법

8 고온 초전도체를 얻었다. (Nd/Y)1.8 고온 초전 도체는 SEM 그리고 TEM을 이용하여 미세구조를 관찰하였으며 SQUID magnetometer®- 이용해 초전도 특성을 평가하였다. Fig.
8 고온 초전 도체는 SEM 그리고 TEM을 이용하여 미세구조를 관찰하였으며 SQUID magnetometer®- 이용해 초전도 특성을 평가하였다. Fig. 1은 본 실험에 사용된 부유 대역용 융성 장로의 장치 도를 보여 준 것으로 용융 부의 온도구배를 크게 할 목적으로 상, 하부에 chiller를 이용하여 약 5°C의 냉각수가 순환되도록 고안, 설계하여 제조되었다.
본 연구에서는 YBCO계 고온 초전도체보다 초전도 특성 이 우수한 벌크 및 선재형의 고온 초전도체를 대기 중에서 제조하여 응용할 목적으로 기존의 YBCO계 고온 초전도체에 희토류 원소인 Nd를 1/2몰 치환한 구조인 (Nd/Y^BaxCiy。顼이하 (NdTf)1.8] 고온 초전도체를 합성해서 插통형 길이 방향으로 제조했으며, 특히 이러한 (N(VY)1.8 고온 초전도체에서 초전도 특성을 향상시키기 위해 부유대역용융성장법을 이용해 대기 중에서 용용성 장 실험을 하였다. 또한 이렇게 용융성장된 (Nd/Y)1.
이렇게 얻어진 초 전도분 말은 부유대역용융성장 실험을 위해 rubber mold와 냉 간정수압성형(CIP)을 이용해 외경과 내경 그리고 길이가 각각 5 mm, 2 mm, 10 cm 정도인 원통형 상의 green rod로 제조되었다. 원통형 상의 green rod는 950°C에서 5시간 열처리하였으며 온도구배가 약 250°C/cm인 부유 대역 용융 성 장로(floating zone melting furnace)에서 1090°C의 온도에서 시간당 3 mm의 성장 속도로 일방향 용융성장실험을 하였다. 용융성장실험이 끝난 초전도 용융 체는 400°C에서 50시간 동안 산소 열처리를 하여 최종적으로 (Nd/Y)1.
초전도 시편의 임계온도 특성평가는 c 축 상에 평행하게 10(Oe)의 자기장을 인가하면서 zero field cooling 상태에서 측정하였다. 임계온도 특성 결과 약 90 K의 온도에서 onset Tc(K)가 시작되어 77 K 이상에서 saturation 되는 결과를 보이고 있으며 같은 방법으로 용융성장된 Y1.

대상 데이터

YBCO계 고온초전도체에 희토류 원소인 Nd를 치환한 구조인(Nd/Y)1.8 고온초전도체를 합성하여 고무 몰드를 이용해 원통형 길이 모양으로 성형하였다. (Nd/Y)1.
순도 99.9 % 이상의 YK>3, Nd2O₃, BaCO₃ 그리고 CuO 초전도 분말을 이용하여 초전도상(Y123 및 Nd 123)에 비초전도상(Y211 및 Nd422)이 약 30 mol%가 되도록 (Nd/Y)1.8의 초기조성으로 합성하였다. 합성된 분말은 900°C의 온도에서 20시간씩 3번에 걸쳐 하 소를 하였다.
합성된 분말은 900°C의 온도에서 20시간씩 3번에 걸쳐 하 소를 하였다. 하소 분말의 미세화를 위하여 분당 450의 회전속도로 at trition milling을 하여 최종적으로 sub-micron 크기의 미세한 초전도 분말을 제조하였다. 이렇게 얻어진 초 전도분 말은 부유대역용융성장 실험을 위해 rubber mold와 냉 간정수압성형(CIP)을 이용해 외경과 내경 그리고 길이가 각각 5 mm, 2 mm, 10 cm 정도인 원통형 상의 green rod로 제조되었다.

성능/효과

5는 초전도 상인 123 matrix와 비 초전도 상인 211 inclusions의 경계면을 HR-TEM으로 나 타낸 모습과 123 matrix의 SAED(selected-area electron diffraction) 패턴 모습을 보여주고 있다. HR-TEM에 의 한 관측 결과 경계면에는 결정 결함이 없는 깨끗한 모습을 보이고 있었으며 SAED 패턴 결과 또한 거의 단결정 급으로 성장된 모습을 관측할 수 있었다. 이러한 123/211의 깨끗한 계면과 단결 정급 결정으로 성장된(Nd/")1.
8 고온초전도체의 SEM 미세 구조 관찰 결과 irregular한 211 inclusions의 모습이 123 matrix 내에 균일하게 분포되어 있으며 TEM에 의한 미세 구조 관찰 결과 211 inclusions을 중심으로 씽정의 모습을 확인할 수 있었다. 또한 HR-TEM 관찰 결과 123 matrix와 211 inclusions의 계면의 모습이 깨끗하였으며 123 matrix의 SAED 패턴 결과 거의 단결정급으로 성장되고 있음이 확인되었다. 초전도 특성으로서는 90 K 이상의 임계 온도를 나타내었으며 YBCO계 고온초전도 체보다 우수한 초전도 특성을 보였다.
8 성형체는 부유대역용会 성장법을 이용해 1090°C의 hot zone 온도에서 시간당 3 mm의 성장 속도로 일방향 용융성장되었다 . 용융성장된(Nd/Y)1.8 고온초전도체의 SEM 미세 구조 관찰 결과 irregular한 211 inclusions의 모습이 123 matrix 내에 균일하게 분포되어 있으며 TEM에 의한 미세 구조 관찰 결과 211 inclusions을 중심으로 씽정의 모습을 확인할 수 있었다. 또한 HR-TEM 관찰 결과 123 matrix와 211 inclusions의 계면의 모습이 깨끗하였으며 123 matrix의 SAED 패턴 결과 거의 단결정급으로 성장되고 있음이 확인되었다.
초전도 시편의 임계온도 특성평가는 c 축 상에 평행하게 10(Oe)의 자기장을 인가하면서 zero field cooling 상태에서 측정하였다. 임계온도 특성 결과 약 90 K의 온도에서 onset Tc(K)가 시작되어 77 K 이상에서 saturation 되는 결과를 보이고 있으며 같은 방법으로 용융성장된 Y1.8 고온 초전도체와 비교해 다소 우수한 결과를 보이고 있다. 이 같은 결과는 용융성장되는 과정에서 Y site로의 Nd가 치환되는 것에 기인한다고 볼 수 있다[10].
또한 HR-TEM 관찰 결과 123 matrix와 211 inclusions의 계면의 모습이 깨끗하였으며 123 matrix의 SAED 패턴 결과 거의 단결정급으로 성장되고 있음이 확인되었다. 초전도 특성으로서는 90 K 이상의 임계 온도를 나타내었으며 YBCO계 고온초전도 체보다 우수한 초전도 특성을 보였다. 이 같은 결과는 향후 전개될 벌크 및 선재형 고온초전도 체제조에 응용이 가능하리라 예견된다.

후속연구

초전도 특성으로서는 90 K 이상의 임계 온도를 나타내었으며 YBCO계 고온초전도 체보다 우수한 초전도 특성을 보였다. 이 같은 결과는 향후 전개될 벌크 및 선재형 고온초전도 체제조에 응용이 가능하리라 예견된다.

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