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문제 정의
- 따라서, 본 연구에서는 taitanium tetra-isopropoxide(Ti (OCH(CH3)2)4, TTIP)의 가수분해 반응을 이용하여 nano size의 TiO2 powder를 제조하였으며, 촉매의 종류와 첨가량, pH가 생성된 분말의 특성에 미치는 영향을 조사 하였다. 또한, 열처리 온도에 대한 분말의 상변화와 입경의 변화 양상을 조사하였으며, 촉매의 사용과 싱전이 속도의 변화양상과의 관계를 고찰하였다.
제안 방법
- TTIP(Fluka chemie)와 2-propanol을 1 : 10의 몰비로 각각 취한 후 자석교반기로 1시간 동안 교반하였다(용액-1). 다음 H2O(molar ratio of H2O/TTIP = 10)와 2-propanol(molar ratio of 2-propanol/TTIP = 10)을 혼합한 용액에 가수분해 촉매인 HC1과 NH4OH(molar ratio of HC1 or NH4OH/TTIP = l~0.
- TTIP(Fluka chemie)와 2-propanol을 1 : 10의 몰비로 각각 취한 후 자석교반기로 1시간 동안 교반하였다(용액-1). 다음 H2O(molar ratio of H2O/TTIP = 10)와 2-propanol(molar ratio of 2-propanol/TTIP = 10)을 혼합한 용액에 가수분해 촉매인 HC1과 NH4OH(molar ratio of HC1 or NH4OH/TTIP = l~0.05)를 첨가하여 용액-2를 제조하였다. 용액1에 용액2를 떨어뜨리면서 2시간 동안 자석 교반기로 혼합시켰다.
- 또한, 다음의 식 (2) Scherrer's equation[8]을 이용하여 평균 분말입도(Dhkl)을 계산하고 pH의 변화와 하소온도에 따른 입도변화를 고찰하였으며, SEM(Jeol 5900)을 사용하여 제조된 TiO2 분말의 입자 형상을 관찰하였다.
- powder를 제조하였으며, 촉매의 종류와 첨가량, pH가 생성된 분말의 특성에 미치는 영향을 조사 하였다. 또한, 열처리 온도에 대한 분말의 상변화와 입경의 변화 양상을 조사하였으며, 촉매의 사용과 싱전이 속도의 변화양상과의 관계를 고찰하였다.
- 생성된 분말을 200~600℃에서 3시간 동안 하소하고, 하소한 분말의 결정상을 X-ray Diffractometer(Rigaku) 로 분석하였다. 또한 각 분말에서의 rutile상의 무게 비율을 다음 식(1)을 사용하여 계산하였다[7].
대상 데이터
- Titanium tetra-isopropoxide의 가수분해 반응을 이용하여 nanosize의 균일한 입도분포를 가지는 TiO2 분말을 합성하였다. NH4OH를 촉매로 사용하여 sol의 pH를 염기성으로 조절하였을 경우에는 분말 형태의 TiO2 침전물을 얻을 수 있었으나, HC1을 사용하여 pH가 3.
성능/효과
- 해당 sample 모두 원형의 균일한 형상과 100~200 nm 정도의 균질한 입도 분포를 나타내었고, pH가 감소할수록 입자의 형태와 입도 분포가 다소 불균질해지는 경향을 확인할 수 있었다. NH40H 대신 HC1 을 사용한 경우에는 아주 미량 첨가한 경우에도 TiO2 침전물의 응집이 급속도로 진행되는 것 을 확인하였으며 (Fig. 2 sample H 0.05) pH를 2.95 이하로 조절하였을 경우에는 과립이나 괴상의 형태로 나타남을 확인하였다.
- 이 결과에서 pH가 감소할수록 rutile 의 함량비가 증가되는 것을 정성적으로 확인할 수 있었다. 결과적으로 TTIP의 가수 분해 반응을 이용하여 TiO2 분말을 제조할 경우 산과 염기를 통한 pH 조절과 하소온도의 조정으로 amorphous 상에서 결정상으로의 생성과 rutile 상으로의 전이 과정을 조절할 수 있을 것으로 사료된다.
- 5의 경우에 하소온도의 변화에 따른 평균 결정입경의 변화를 나타낸 것이다. 그래프에서 보는 바와 같이 NH4OH를 사용한 경우의 평균입경이 HC1 을 사용한 경우에 비해 상대적으로 작은 경향을 보였고, 모든 sample의 경우 하소온도가 증가하면서 입경이 점차 증가하였다. 입경이 작을수록 비 표면적이 크고, 비표면적의 증가로 인해 nucleation site 가 증가하였다.
- 4에 나타내었다. 두 그래프에서 모두 온도증가에 따라 anatase 상이 rutile 상으로 전이하는 과정을 관찰할 수 있었으며, 특히 산성용액 하에서의 경우 amorphous 상에서 anatase 결정상의 생성과 rutile 상으로의 전이가 NH4OH를 촉매로 사용할 경우에 비해 훨씬 활발히 진행되는 것을 확인 할 수 있다.
- 를 광촉매로 사용할 경우, 일반적으로 anatase상의 광촉매 특성이 rutile상에 비해 뛰어난 것으로 알려져 있으며, 고효율의 광촉매 반응에 필요한 두 결정상의 최적의 혼합비율에 대한 연구가 현재 진행되고 있다[10]. 따라서 광촉매용 TiO2 nanopowder 제조시에 pH와 하소온도를 조절함으로써 원하는 결정상의 혼합비율을 쉽게 조절할 수 있을 것으로 사료된다.
- 또한 XRD 분석결과 대부분의 건조된 sample의 경우 amorphous 상이었으나, sample H 0.25(pH 2.12)의 경우와 sample H 0.5(pH 1.9)경우에는 anatase상임을 확인 할 수 있었다. 이것은 sol의 pH가 산성일 때 Ti(OH)4 형태의 amoprhous상이 anatase 결정상으로 전이하는 속도가 증가한다는 것을 보여준다.
- 12 이하의 강산성일 경우에는 하소하지 않은 sample에서도 anatase상을 발견할 수 있었으며, 상대적으로 그 이상의 pH에서는 300℃ 이상에서 하소한 경우에서만 anatase 상이 나타났다. 또한 pH 2.12 이하의 강산의 조건에서 보다 낮은 온도에서 rutile 상이 생성될 수 있음을 확인할 수 있었다.
- 5는 XRD data를 이용하여 분말의 rutile 함량비를 계산한 결과를 도식적으로 나타낸 것이다. 이 결과에서 pH가 감소할수록 rutile 의 함량비가 증가되는 것을 정성적으로 확인할 수 있었다. 결과적으로 TTIP의 가수 분해 반응을 이용하여 TiO2 분말을 제조할 경우 산과 염기를 통한 pH 조절과 하소온도의 조정으로 amorphous 상에서 결정상으로의 생성과 rutile 상으로의 전이 과정을 조절할 수 있을 것으로 사료된다.
- 촉매의 종류와 TTIP의 몰비에 따른 pH의 변화에 따라 입자의 형상과 결정상이 변하는 것을 확인할 수 있다. 촉매를 첨가 하지 않은 경우와 NHQH를 사용하여 졸의 pH를 5.04 이상으로 조절하였을 경우에는 원하는 형태의 TIO2 분말을 얻을 수 있었으나, HC1 을 사용하였을 경우에는 괴상이나 과립형태로 침전되는 것을 확인하였다. Fig.
- Table 1에 각각의 조건에서 합성되고 건조된 분말의 형상과 결정상의 변화 양상을 나타내었다. 촉매의 종류와 TTIP의 몰비에 따른 pH의 변화에 따라 입자의 형상과 결정상이 변하는 것을 확인할 수 있다. 촉매를 첨가 하지 않은 경우와 NHQH를 사용하여 졸의 pH를 5.
- 96 이하였을 경우에는 분말 형태가 아닌 과립이나 괴상형태의 침전물이 생성되었다. 하소한 분말을 XRD로 분석한 결과 HC1 을 사용하였을 경우에 amorphous 상에서 anatase 상으로의 전이와 anatase에서 rutile상으로의 변화가 활성화 되는 것을 확인하였고, 반대로 NH4OH를 사용하였을 경우에는 결정상의 생성과 상전이 속도가 현저히 감소하였다.
- 1에 촉매를 첨가하지 않은 경우와 NHQH를 사용하여 졸의 pH를 염기성으로 조절한 경우의 건조된 sample의 주사 전자현미경 사진을 나타내었다. 해당 sample 모두 원형의 균일한 형상과 100~200 nm 정도의 균질한 입도 분포를 나타내었고, pH가 감소할수록 입자의 형태와 입도 분포가 다소 불균질해지는 경향을 확인할 수 있었다. NH40H 대신 HC1 을 사용한 경우에는 아주 미량 첨가한 경우에도 TiO2 침전물의 응집이 급속도로 진행되는 것 을 확인하였으며 (Fig.
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