Sol-gel법에 의해 친수성 투명 $TiO_2$ 박막이 제조되었고, 박막의 접촉각, 표면구조, 투과율의 특성이 측정되었다. 더욱이 박막의 친수 특성을 향상시키기 위하여 계면활성제 tween 80이 이용되었다. Tween 80의 첨가량이 0, 10, 30, 50wt%일 때, 제조된 박막의 접촉각은 각각 $41.4^{\circ}$, $18.2^{\circ}$, $16.0^{\circ}$, $13.2^{\circ}$로 확인되었다. 제조된 $TiO_2$ 박막은 자외선 조사 후 Methylene blue용액을 분해시켜 흡광도를 감소시키는 광촉매 특성을 보여주었다. 일반유리(bare glass), Antimony Tin Oxide(ATO)코팅 유리, Fluorine Tin Oxide(FTO)코팅유리, Indium Tin Oxide(ITO)코팅유리 기판 위 에 Tween 80을 30 wt% 함유한 $TiO_2$ 용액을 적층하여 박막의 접촉각과 투과율을 측정하였다. 다양한 기판에 제조된 박막은 $16.2\sim27.1^{\circ}$의 표면 접촉각을 나타냈으며 자외선 조사 후에는 접촉각이 $13.2\sim17.6^{\circ}$로 낮아졌다. 특히 ATO코팅유리와 FTO 코팅유리 기판 위에 코팅된 필름은 가시광선 영역에서 각각 74.6%, 76.8%의 높은 투과율을 나타내었고, 적외선 영역에서는 각각 54.2%, 40.4%의 낮은 투과율을 나타냈다.
Sol-gel법에 의해 친수성 투명 $TiO_2$ 박막이 제조되었고, 박막의 접촉각, 표면구조, 투과율의 특성이 측정되었다. 더욱이 박막의 친수 특성을 향상시키기 위하여 계면활성제 tween 80이 이용되었다. Tween 80의 첨가량이 0, 10, 30, 50wt%일 때, 제조된 박막의 접촉각은 각각 $41.4^{\circ}$, $18.2^{\circ}$, $16.0^{\circ}$, $13.2^{\circ}$로 확인되었다. 제조된 $TiO_2$ 박막은 자외선 조사 후 Methylene blue용액을 분해시켜 흡광도를 감소시키는 광촉매 특성을 보여주었다. 일반유리(bare glass), Antimony Tin Oxide(ATO)코팅 유리, Fluorine Tin Oxide(FTO)코팅유리, Indium Tin Oxide(ITO)코팅유리 기판 위 에 Tween 80을 30 wt% 함유한 $TiO_2$ 용액을 적층하여 박막의 접촉각과 투과율을 측정하였다. 다양한 기판에 제조된 박막은 $16.2\sim27.1^{\circ}$의 표면 접촉각을 나타냈으며 자외선 조사 후에는 접촉각이 $13.2\sim17.6^{\circ}$로 낮아졌다. 특히 ATO코팅유리와 FTO 코팅유리 기판 위에 코팅된 필름은 가시광선 영역에서 각각 74.6%, 76.8%의 높은 투과율을 나타내었고, 적외선 영역에서는 각각 54.2%, 40.4%의 낮은 투과율을 나타냈다.
Hydrophilic and transparent $TiO_2$ thin film was fabricated by sol-gel method and the properties of contact angle, surface morphology, and transmittance were measured. In addition, surfactant Tween 80 was used for increasing the hydrophilic property of thin film. When the contents of Twe...
Hydrophilic and transparent $TiO_2$ thin film was fabricated by sol-gel method and the properties of contact angle, surface morphology, and transmittance were measured. In addition, surfactant Tween 80 was used for increasing the hydrophilic property of thin film. When the contents of Tween 80 in $TiO_2$ solution was 0, 10, 30, 50wt%, the contact angles of $TiO_2$ thin film were $41.4^{\circ}$, $18.2^{\circ}$, $16.0^{\circ}$, $13.2^{\circ}$, respectively. Fabricated $TiO_2$ thin film showed the photocatalytic property that decomposed methylene blue and decreased the absorbance of solution after UV irradiation. $TiO_2$ thin films fabricated with the solution of 30 wt% Tween 80 were deposited on glass (bare), antimony tin oxide (ATO), fluorine tin oxide (FTO), indium tin oxide (ITO) coated glass substrates, and the contact angle and transmittance of thin film was measured. The contact angles of thin films deposited on four substrates were $16.2\sim27.1^{\circ}$ and was decreased to the range of $13.2\sim17.6^{\circ}$ after UV irradiation, Especially, the thin films coated on ATO and FTO glass substrate showed high transmittance of 74.6% in visible range, respectively, and low transmittance of 54.2% and 40.4% in infrared range, respectively.
Hydrophilic and transparent $TiO_2$ thin film was fabricated by sol-gel method and the properties of contact angle, surface morphology, and transmittance were measured. In addition, surfactant Tween 80 was used for increasing the hydrophilic property of thin film. When the contents of Tween 80 in $TiO_2$ solution was 0, 10, 30, 50wt%, the contact angles of $TiO_2$ thin film were $41.4^{\circ}$, $18.2^{\circ}$, $16.0^{\circ}$, $13.2^{\circ}$, respectively. Fabricated $TiO_2$ thin film showed the photocatalytic property that decomposed methylene blue and decreased the absorbance of solution after UV irradiation. $TiO_2$ thin films fabricated with the solution of 30 wt% Tween 80 were deposited on glass (bare), antimony tin oxide (ATO), fluorine tin oxide (FTO), indium tin oxide (ITO) coated glass substrates, and the contact angle and transmittance of thin film was measured. The contact angles of thin films deposited on four substrates were $16.2\sim27.1^{\circ}$ and was decreased to the range of $13.2\sim17.6^{\circ}$ after UV irradiation, Especially, the thin films coated on ATO and FTO glass substrate showed high transmittance of 74.6% in visible range, respectively, and low transmittance of 54.2% and 40.4% in infrared range, respectively.
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제안 방법
제조된 TiO2 박막은 자외선 조사 후 더 낮은 접촉각을 갖는 친수 특성을 나타내었고, methylene blue를 분해하는 광촉매 특성을 보여주었다. Glass, ATO코팅유리, FTO코팅유리, ITO코팅유리 기판 위에 TiO2 박막을 코팅하여 표면의 거칠기 및 접촉각과 투과율을 측정하였다. 표면의 roughness는 기판의 종류에 따라 다르게 나타났으며, ATO, FTO, ITO 기판 위에 코팅된 TiO, 박막의 RMS roughness는 점점 더 줄어들었다.
자외선 조사를 위해 자외선 램프 (300 W, ULTRA-VITALUX, OSRAM)를 사용하였다. TiO2 박막의 친수 특성을 확인하기 위하여 Contact Angle meter(Easy Drop, KRUSS)를 이용하여 물의 접촉각을 측정하였다. 제조된 박막의 두께 및 표면미세구조를 확인하기 위하여 Field Emission Scanning Electron Mi-croscope(FE-SEM, JSM 6700, JEOL)를 사용하였다.
TiO2-T30 코팅용액을 Glass, ATO코팅유리, FTO 코팅 유리, ITO 코팅유리 기판에 각각 코팅하여 기판에 따른 박막의 표면 구조와 광 투과율을 확인해 보았다. Fig.
광촉매 특성과 친수 특성을 지닌 TiO2 박막을 제조하기 위하여 계면활성제 Tween 80을 첨가하여 Sol-gel 법을 이용하여 용액을 제조하고 100mm/min의 인상속도로 dip coating하여 유리 기판 위에 박막을 제조하였다. Tween 80은 500℃ 이상에서 모두 분해된다는 것을 TG/DTA를 통해 확인하였고, Tween 80의 함량이 0, 10, 30, 50 wt%로 증가됨에 따라 제조된 박막 표면의 접촉각은 414'에서 14.
특성을 확인하였다. 그리고 일반유리(bare 이ass, 이후, Glas矿로 표기), Antimony Tin Oxide(ATO) 코팅 유리, Fluorine Tin Oxide(FTO) 코팅유리, Indium Tin Oxide(ITO) 코팅유리를 기판으로 사용하여 TiO2 박막을 코팅한 후 기판에 따른 박막의 표면특성과 광 투과율을 확인하여 적외선 차단 특성에 의한 에너지 절감기능 및친수 특성에 의한 자정기능을 동시에 갖는 다기능성 코팅 유리를 제조하였다.
TiQ용액을 합성하기 위하여 각각의 출발물질을 TTIP : isopropanol : acetic acid : ethanol = 1 : 45 : 5 : 1의 몰비로 합성하여 실온에서 24시간 동안 교반하여 노란색의 투명한 TiO2 용액을 제조하였다. 또한 첨가제로 계면활성제인 Tween 80을 제조된 TiO2 용액에 첨가하여 그 함량이 각각 10, 30, 50wt%가 되도록 조절하였다[9]. 합성된 용액은 필터링을 통해 불순물을 제거한 후 코팅용액으로 사용되었다.
32까지 점차적으로 증가되었다. 박막샘플들의 물에 대한 접촉각을 접촉각 측정기로 측정하였으며, 10회 반복 측정한 측정값의 평균치를 데이터로 나타내었다. 첨가제를 넣지 않은 박막(TiC)2-T0) 은 41.
본 연구에서는 TiO2 코팅막을 제조하기 위해 다른 제조 방법에 비하여 단순, 저가의 공정법이며 균일한 조성의 박막 제조가 가능한 솔-젤방법을 이용하였고, 첨가제 (Tween 80>의 함량에 따른 TiO, 박막의 표면특성 및 광촉매 특성을 확인하였다. 그리고 일반유리(bare 이ass, 이후, Glas矿로 표기), Antimony Tin Oxide(ATO) 코팅 유리, Fluorine Tin Oxide(FTO) 코팅유리, Indium Tin Oxide(ITO) 코팅유리를 기판으로 사용하여 TiO2 박막을 코팅한 후 기판에 따른 박막의 표면특성과 광 투과율을 확인하여 적외선 차단 특성에 의한 에너지 절감기능 및친수 특성에 의한 자정기능을 동시에 갖는 다기능성 코팅 유리를 제조하였다.
열처리를 통해 제조된 TiO2 박막의 광학적 특성을 분석하기 위하여 자외선-가시광선-근적외선 분광광도계 (UV/VIS/NIR Spectrophotometer, V-570, JASCO)를 이용하여 투과율을 측정하였고, 자외선에 조사된 Tit>광촉매 박막에 의해 분해된 methylene blue 용액의 흡광도의 변화를 측정하였다. 자외선 조사를 위해 자외선 램프 (300 W, ULTRA-VITALUX, OSRAM)를 사용하였다.
제조된 TiO2 용액의 점도를 측정하기 위하여 점도계 (Brookfield DV-Ⅲ ULTRA programmable rheometer) 를 사용하였고, 첨가제에 따른 코팅 용액의 화학적 변화를 TG/DTA(DTG-60H, SHIMADZtg용하여 측정하였다. 열처리를 통해 제조된 TiO2 박막의 광학적 특성을 분석하기 위하여 자외선-가시광선-근적외선 분광광도계 (UV/VIS/NIR Spectrophotometer, V-570, JASCO)를 이용하여 투과율을 측정하였고, 자외선에 조사된 Tit>광촉매 박막에 의해 분해된 methylene blue 용액의 흡광도의 변화를 측정하였다.
대상 데이터
TiQ용액을 합성하기 위하여 각각의 출발물질을 TTIP : isopropanol : acetic acid : ethanol = 1 : 45 : 5 : 1의 몰비로 합성하여 실온에서 24시간 동안 교반하여 노란색의 투명한 TiO2 용액을 제조하였다. 또한 첨가제로 계면활성제인 Tween 80을 제조된 TiO2 용액에 첨가하여 그 함량이 각각 10, 30, 50wt%가 되도록 조절하였다[9].
기판으로는 일반유리 (t = 3 mm), ATO코팅유리 , FTOS. 팅유리, ITO코팅유리 기판을 사용하였고 코팅 전에 에탄올을 이용하여 기판을 세척한 후 충분히 건조시켰다.
솔젤 법을 이용하여 투명한 TiO2 용액을 제조하기 위하여 출발물질로 Titanium tetraisoproxide(TTIP), isopropanol, acetic acid, ethanol을 이용하였다[8]. TiQ용액을 합성하기 위하여 각각의 출발물질을 TTIP : isopropanol : acetic acid : ethanol = 1 : 45 : 5 : 1의 몰비로 합성하여 실온에서 24시간 동안 교반하여 노란색의 투명한 TiO2 용액을 제조하였다.
열처리를 통해 제조된 TiO2 박막의 광학적 특성을 분석하기 위하여 자외선-가시광선-근적외선 분광광도계 (UV/VIS/NIR Spectrophotometer, V-570, JASCO)를 이용하여 투과율을 측정하였고, 자외선에 조사된 Tit>광촉매 박막에 의해 분해된 methylene blue 용액의 흡광도의 변화를 측정하였다. 자외선 조사를 위해 자외선 램프 (300 W, ULTRA-VITALUX, OSRAM)를 사용하였다. TiO2 박막의 친수 특성을 확인하기 위하여 Contact Angle meter(Easy Drop, KRUSS)를 이용하여 물의 접촉각을 측정하였다.
FTOS. 팅유리, ITO코팅유리 기판을 사용하였고 코팅 전에 에탄올을 이용하여 기판을 세척한 후 충분히 건조시켰다. TiO2 코팅막은 Dip coated 사용하여 100mm /min 의인상 속도로 각각의 기판 위에 코팅하였다.
이론/모형
제조된 박막의 두께 및 표면미세구조를 확인하기 위하여 Field Emission Scanning Electron Mi-croscope(FE-SEM, JSM 6700, JEOL)를 사용하였다. 박막의 표면 평활도를 측정하기 위하여 Atomic Force Microscope(AFM)을 사용하였다.
TiO2 박막의 친수 특성을 확인하기 위하여 Contact Angle meter(Easy Drop, KRUSS)를 이용하여 물의 접촉각을 측정하였다. 제조된 박막의 두께 및 표면미세구조를 확인하기 위하여 Field Emission Scanning Electron Mi-croscope(FE-SEM, JSM 6700, JEOL)를 사용하였다. 박막의 표면 평활도를 측정하기 위하여 Atomic Force Microscope(AFM)을 사용하였다.
성능/효과
Glass, ATO 코팅유리, FTO 코팅유리, ITO 코팅 유리 기판 위에 코팅된 박막의 RMS surface roughness 는 각각 25.63 nm, 6.15 nm, 2.28 nm, 2.25 nm로 즉정되었으며, Tin oxide(SnC)2)가 코팅된 기판 위에 TiO2 박막을 적층할 때 표면 조도가 작은 박막이 형성된다는 것을 확인할 수 있었다. SnOz가 코팅된 기판 위의 TiO2박막이 낮은 roughnessf- 갖는 것에 대해서는 Ti02 코팅 전 기판의 표면 morphology 및 wetting특성과 연관성이 있을 것으로 추정되나 정확한 관련성을 파악하기 위해서는 향후 추가연구가 필요할 것으로 판단된다.
Tween 80은 500℃ 이상에서 모두 분해된다는 것을 TG/DTA를 통해 확인하였고, Tween 80의 함량이 0, 10, 30, 50 wt%로 증가됨에 따라 제조된 박막 표면의 접촉각은 414'에서 14.8°로 줄어들었다. 특히 30 wt%의 Tween 80을 첨가하여 제조한 박막은 82 %의 높은 가시광 투과율을 나타내었다.
이것은 첨가제를 넣어 합성된 코팅용액을 이용하여 박막을 제작한 후 열처리 과정에서 첨가제의 함량에 따른 박막의 표면구조 변화에 의한 것으로 생각된다. 가시광 영역(380~780 nm)에서의 평균투과율 또한 첨가제를 함유한 용액에 의해 제조된 박막의 경우가 전체적으로 높았으며, 특히 첨가제의 함량이 30wt%인 박막의 투과율이 가장 높았다.
6 %의 높은 광차단율을 나타내었다. 그러므로 ATO코팅유리, FTO코팅유리 기판 위에 코팅된 TiO2 박막은 친수 특성과 광촉매 특성에 의한 내오염성 기능과 적외선 차단 기능을 함께 갖는 고 기능성 에너지 절감 유리에 적용이 가능할 것으로 판단된다.
4는 투과율이 가장 높은 TiO2-T30 박막을 이용하여 Methylene blue 용액에 박막을 침적시킨 후 자외선을 1시간 조사한 후 Methylene blue의 흡광도를 비교하여 제조된 박막의 광촉매 특성을 확인한 결과이다. 그림에서 보듯이, 파장 670 nm 부근에서의 Methylene blue의 흡광도가 TiO2-T30 박막에 의해 줄어든 것을 알 수 있으며, 3층을 적층한 TiO2-T30 박막에 의해서는 그 농도가 더 줄어든 것을 확인할 수 있다. 이 결과를 통해, 제조된 TiO2 박막은 광촉매 특성과 낮은 접촉각을 갖는 친수 특성을 나타내는 것을 확인할 수 있다.
Table 2에서 확인할 수 있듯이 가시광선 (3 80~780 nm) 영역에서의 제조된 박막의 투과율을 ITO 기판 위에 코팅된 박막이 가장 높은 투과율을 보여주고 있다. 반면 적외선(800~2500 nm) 영역에서는ATO와 FTO 기판 위에 코팅된 박막의 투과율이 각각 54.2 %, 40.4 %로 적외선 차단율이 각각 46.8 %, 59.6 %< 갖는 것으로 나타높인 것으로 판단되며, 이러한 특성은 에너지 절감 기능성 유리로의 응용이 기대된다. 접촉각은 RMS surface roughness가 가장 높은 glass 기판 위에 코팅된 박막의 접촉각이 가장 낮았다.
접촉각은 RMS surface roughness가 가장 높은 glass 기판 위에 코팅된 박막의 접촉각이 가장 낮았다. 이것은 Wenzel model에서 알 수 있듯이 평평한 고체표면에서 액체 방울의 접촉각(0)이 90°보다 작을 경우, 요철이 있는 고체 표면에서의 접촉각(0*)은。보다 작아지므로 접촉각은 더 낮아지게 되는 이론적 원리와 일치하는 것이며, 자외선 조사 후의 접촉각은 각각 13.2°~ 17.6°로 친수 특성이 향상되는 것을 확인하였다.났으며, 이는 이들 중의 SnO2 가 적외선 영역을 선택적으로 반사함에 의해 차단율을
그림에서 보듯이, 파장 670 nm 부근에서의 Methylene blue의 흡광도가 TiO2-T30 박막에 의해 줄어든 것을 알 수 있으며, 3층을 적층한 TiO2-T30 박막에 의해서는 그 농도가 더 줄어든 것을 확인할 수 있다. 이 결과를 통해, 제조된 TiO2 박막은 광촉매 특성과 낮은 접촉각을 갖는 친수 특성을 나타내는 것을 확인할 수 있다.
牙로 TiCMTO보다 전체적으로 낮은 접촉각을 나타내었다. 자외선 조사 후에도 첨가제를 넣은 박막의 접촉각은 자외선 조사 전보다 낮은 접촉각을 나타내며 박막의 친수 특성이 향상되었다. 이것은 첨가제를 넣어 합성된 코팅용액을 이용하여 박막을 제작한 후 열처리 과정에서 첨가제의 함량에 따른 박막의 표면구조 변화에 의한 것으로 생각된다.
4 nm로 줄어들었다. 제조된 TiO2 박막은 자외선 조사 후 더 낮은 접촉각을 갖는 친수 특성을 나타내었고, methylene blue를 분해하는 광촉매 특성을 보여주었다. Glass, ATO코팅유리, FTO코팅유리, ITO코팅유리 기판 위에 TiO2 박막을 코팅하여 표면의 거칠기 및 접촉각과 투과율을 측정하였다.
2는 첨가제 함량에 따른 용액을 이용하여 제조된 박막의 표면 미세구조를 나타낸다. 첨가제를 10 wt% 첨가한 용액을 이용하여 제조한 박막(TiOjTlO)은 첨가제를 함유하지 않을 용액에 의해 제조된 박막(TiO’TO)에 비해 매우 거친 표면구조를 보이고 있으며, 첨가제의 함량이 30 wt% 인 박막(TiC>2-T30)은 표면에 10~20nm의 작은 입자들이 형성된 것을 알 수 있다. 더 많은 첨가제의 함량을 지닌 박막(TiC»2-T50)은 10~20 n血의 작은 입자들이 응집하여 100~200 nm의 클러스터를 형성하여 낮은 산맥구조를 이루고 있다.
3에 나타낸 것과 같이 단면 FE-SEM image를 통해 측정하였다. 첨가제의 함량이 0, 10, 30, 50wt%로 증가됨에 따라 박막의 두께는 각각 약 54.4 nm, 180 nm, 101.2 nm, 84.4 nm로 나타났다. 가장 러프(rough)한 표면구조를 나타낸 10wt%의 박막이 가장 높은 막 두께를 나타내었고, 30 wt%, 50wt%의 경우 막 두께가 낮은 것은 500℃ 열처리 과정에서 첨가제의 분해에 따른 박막의 수축률이 상대적으로 높아지기 때문에 최종 박막의 두께는 줄어들었다고 생각된다.
코팅 용액의 점도는 첨가제의 함량이 10, 30, 50wt%로 증가됨에 따라 1.55에서 7.32까지 점차적으로 증가되었다. 박막샘플들의 물에 대한 접촉각을 접촉각 측정기로 측정하였으며, 10회 반복 측정한 측정값의 평균치를 데이터로 나타내었다.
8°로 줄어들었다. 특히 30 wt%의 Tween 80을 첨가하여 제조한 박막은 82 %의 높은 가시광 투과율을 나타내었다. 첨가제의 함량이 10, 30, 50 M%로 증가됨에 따라 열처리 이후의 박막의 두께는 첨가제의 분해로 인해 박막의 수죽됨에 따라 180 nm, 101.
6°로 낮아졌다. 특히 ATO코팅유리와 FTO 코팅유리 기판 위에 코팅된 필름은 가시광선 영역에서 각각 74.6 %, 76.8% 의 높은 광투과율을 나타내면서, 또한 적외선 영역에서는 각각 46.8 %, 59.6 %의 높은 광차단율을 나타내었다. 그러므로 ATO코팅유리, FTO코팅유리 기판 위에 코팅된 TiO2 박막은 친수 특성과 광촉매 특성에 의한 내오염성 기능과 적외선 차단 기능을 함께 갖는 고 기능성 에너지 절감 유리에 적용이 가능할 것으로 판단된다.
Glass, ATO코팅유리, FTO코팅유리, ITO코팅유리 기판 위에 TiO2 박막을 코팅하여 표면의 거칠기 및 접촉각과 투과율을 측정하였다. 표면의 roughness는 기판의 종류에 따라 다르게 나타났으며, ATO, FTO, ITO 기판 위에 코팅된 TiO, 박막의 RMS roughness는 점점 더 줄어들었다. 제조된 박막은 162°~27.
후속연구
25 nm로 즉정되었으며, Tin oxide(SnC)2)가 코팅된 기판 위에 TiO2 박막을 적층할 때 표면 조도가 작은 박막이 형성된다는 것을 확인할 수 있었다. SnOz가 코팅된 기판 위의 TiO2박막이 낮은 roughnessf- 갖는 것에 대해서는 Ti02 코팅 전 기판의 표면 morphology 및 wetting특성과 연관성이 있을 것으로 추정되나 정확한 관련성을 파악하기 위해서는 향후 추가연구가 필요할 것으로 판단된다. Fig.
참고문헌 (9)
R. Wang, K. Hashimoto, A. Fujishima, M. Chikni, E. Kojima, A. Kitamura and M. Shimohigoshi, "Photogeneration of highly amphiphilic $TiO_{2}$ surfaces", Advanced Material 2 (1998) 135
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