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문제 정의
- 여러가지 분석 방법 중에서 가장 직접적인 방법이 transmission electron microscopy (TEM)이다. 본 실험에서는 HRTEM으 로 GaAs QDs의 크기와 결정성을 분석 중].기 위하여 table 1에 보인 바와 같이 ultra-thin carbon coated Cu-grid 위에 SiO2/GaAs/SiO2 샌드위치구조의 시편을 제작하여, JEOL사의 JEM-3000F 기종을 사용하여 300KeV 가속에너지에서 구조분석을 시행하였다.
- 본 연구에서는 상온에서 나노구조를 가지는 GaAs를 SiO2 유리 내에 분산시키기 위해서 2inch RF magnetron sputter gun 2개를 사용하여 alternate deposition 방법을 사용하였다. 제작된 시편은 4종류(시편 ID A, B, C, D) 로서 GaAs QDs의 크기에 대한 광학적 의존도를 측정하기 위해 GaAs의 분율은 SiCh와 GaAs의 증착율을 이용하여 GaAs 부피 분율이 16.
가설 설정
- 9. (a) Changes of Eg as a function of GaAs nominal thickness, and (b) Changes of radius of GaAs quantum dot as a function of GaAs nominal thickness.
제안 방법
- Absorbance를 계산하기 위해 투과율과 반사율을 F'erkin- Elmer사의 Lambda 35 Spectrophotometer-i- 사용하셔 측정하였다. 광원은 할로겐 램프와 중 수소 램프를 사용하여 190nm - llOQrm까지 Inm 간격으로 측정을 하였다.
- Ga.As QDs의 상태를 확인하고 계산한 band gap의 크기와 비교하기 위해 PL 측정을 하였다. Excitation source로는 beam의 직경이 약 100(m인 325nm 파장의 He-Cd 기체 레이저를 사용하였고, laser power는 1mW, 360nm Long-wave pass 필터를 사용하였고, slit의 크기가 50 (m인 하나의 monochrometer를 사용하였다.
- GaAs-SiOz 혼합박막에서 GaAs의 화학적 상태를 XPS 법을 이용하여 분석하였다. Au 기준 시편을 사용하여 스펙 트럼의 위치를 보정해주기 위해 Au 402와 Au 5f7/2를 기준 피크 위치로 하여 측정된 스펙트럼의 에너지를 수평 이 동시켰다. Fig.
- Excitation source로는 beam의 직경이 약 100(m인 325nm 파장의 He-Cd 기체 레이저를 사용하였고, laser power는 1mW, 360nm Long-wave pass 필터를 사용하였고, slit의 크기가 50 (m인 하나의 monochrometer를 사용하였다. He Cryostat을 이용해서 18K의 극 저온에서 박막의 발광 특성을 측정하였다. 시편 A, D는 380nm에서 650nra까지 측정을 하였고 시편 B, C에서는 380nm에서 600mn까지 0.
- Spectrophotometer 측정은 fused silica 시편을 Rutherford backscattering spectroscopy (RBS) 측정은 Si(100) 시편을 사용하였고, slide 유리 시편은 Profiler로 증착된 두께를 측정하였다. High resolution transmission electron microscopy (HRTEM) 분석을 위해 ultra-thin Carbon coated Cu-grid위에 SiOz/GaAs/SiOz 샌드위치 구조의 시편을 제작하였고, X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) 분석용 시편은 Si(100) 위에 얇은 두께의 박막을 따로 제작하였다. SiO2는 Target Materials INC.
- 29 A/sec 이었다. Power와 압력의 변화에 의한 효과를 막기 위해 모든 박막은 같은 조건에서 성막하였고 두께 변화는 증착 시간만으로 조절하였다. 박막 합성은 두 개의 건(gun) 이 켜져 있는 상태에서 먼저 SiO2 건을 열어놓고 GaAs 건의 셔터는 닫아 놓아 연속적인 SiO2 층만을 증착하고, 다시 GaAs 건을 열어놓고 SiO2 건의 셔터는 닫아 놓아 크기가 조절된 GaAs QDs 층만을 증착하고, 다시 연속적인 SiO2 층으로 증착하여 GaAs QDs을 SiO2 매체 내에 분산시켰다.
- 합성된 박막의 정량 분석을 위해 RBS를 사용하였다. RBS 스펙트럼에서는 Ga과 As는 원자 번호가 근접하여 있으므로 각각의 스펙트럼을 분리하는 것이 어려우므로 XPS에서 얻어진 화학양론 분석을 바탕으로 한 정량 분석을 시도 하였다. 합성된 박막의 화학양론을 조사하기 위해서는 앞에 사용된 순수한 GaAs의 스펙트럼의 각 피크의 면적을 적분하여 Ga과 As의 조성비를 계산하였다.
- 시편 분석 시 일관성을 유지하기 위하여 한 batch에 Si(100) 기판에 4개, fused silica 기판에 2개, slide 유리에 1개 총 7개의 시편을 만들었다. Spectrophotometer 측정은 fused silica 시편을 Rutherford backscattering spectroscopy (RBS) 측정은 Si(100) 시편을 사용하였고, slide 유리 시편은 Profiler로 증착된 두께를 측정하였다. High resolution transmission electron microscopy (HRTEM) 분석을 위해 ultra-thin Carbon coated Cu-grid위에 SiOz/GaAs/SiOz 샌드위치 구조의 시편을 제작하였고, X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) 분석용 시편은 Si(100) 위에 얇은 두께의 박막을 따로 제작하였다.
- 광원은 할로겐 램프와 중 수소 램프를 사용하여 190nm - llOQrm까지 Inm 간격으로 측정을 하였다. 각 시편의 투과율과 반사율은 수직 입사로 측정하였으며, 투과율은 공기를 기준으로 보정하였고, 반사율은 Perkin-Elmer사의 표준 알루미늄 거울을 기준으로 보정하여 시편의 투과도와 반사도를 구하였다. 측정된 투과도와 반사도로부터 흡수 계수를 구하고, 이를 바탕으로 Tauc plot하여 band gap을 결정하였다.
- Absorbance를 계산하기 위해 투과율과 반사율을 F'erkin- Elmer사의 Lambda 35 Spectrophotometer-i- 사용하셔 측정하였다. 광원은 할로겐 램프와 중 수소 램프를 사용하여 190nm - llOQrm까지 Inm 간격으로 측정을 하였다. 각 시편의 투과율과 반사율은 수직 입사로 측정하였으며, 투과율은 공기를 기준으로 보정하였고, 반사율은 Perkin-Elmer사의 표준 알루미늄 거울을 기준으로 보정하여 시편의 투과도와 반사도를 구하였다.
- 따라서 extonic Bohr radius보다 작은 Qds를 얻기 위하여, TEM 분석을 통하여 증착된 GaAs가 network을 형성하기 시작하는 20A 이하에서 GaAs의 유효두께를 결정하였다. 균일한 크기의 QDs을 분산시키기 위해서는 교대로 증착되는 다층박막의 주기를 정확히 조절하여야 하며, 이를 위해 본 실험에서는 특수 제작된 공압 자동 셔터장치를 구축하여 timer를 이용한 무인 셔터 여닫이를 하였다.
- 분리된 피크의 중심위치는 특정 에너지 준위로 생각할 수 있다. 그리고 PL 스펙트럼은 저온에서 측정되었기 때문에 bulk에서의 실험식인(4) 을 이용하여 저온 값을 상온(300K) 값으로 보정하였다.14)
- 본 실험에서는 HRTEM으 로 GaAs QDs의 크기와 결정성을 분석 중].기 위하여 table 1에 보인 바와 같이 ultra-thin carbon coated Cu-grid 위에 SiO2/GaAs/SiO2 샌드위치구조의 시편을 제작하여, JEOL사의 JEM-3000F 기종을 사용하여 300KeV 가속에너지에서 구조분석을 시행하였다.
- GaAs의 exiton Bohr radius는 125A 이므로 이보다 작은 GaAs QDs 크기에서는 강한 양자구속 효과가 일어난다. 따라서 extonic Bohr radius보다 작은 Qds를 얻기 위하여, TEM 분석을 통하여 증착된 GaAs가 network을 형성하기 시작하는 20A 이하에서 GaAs의 유효두께를 결정하였다. 균일한 크기의 QDs을 분산시키기 위해서는 교대로 증착되는 다층박막의 주기를 정확히 조절하여야 하며, 이를 위해 본 실험에서는 특수 제작된 공압 자동 셔터장치를 구축하여 timer를 이용한 무인 셔터 여닫이를 하였다.
- 모든 (ahv)1/2-hv 그래프에서 문헌12,13)에서 알려진 것과 같이 비 선형적인 고에너지 영역과, 꼬리영역, 그리고 선형적인 중 간 에너지 영역과 같이 3개 영역으로 나누어지는 형태를 보이며 이로부터 Tauc plot 이론이 잘 성립함을 알 수 있다. 따라서 이 세 영역 중 중간 영역인 선형 부분을 외삽하여 band gap을 계산하였다.
- 6eV)을 사용하여 전 스펙트럼 영역에서 Scanning 하고 주요 피크(Ga2p3, As2p3) 위치에서 고분 해능 스펙트럼을 얻었다. 박막 표면의 오염된 충을 제거하기위해 표면을 etching하였고, 박막의 깊이 방향으로의 상태를 확인하기 위해 Ar 이온으로 표면을 건식 식각하면서 깊이 분석 (depth profiling) 을 하였다.
- 특히, 화합물 반도체-유전체 흔합박막에서 반도체의 화학 결합 상태는 박막의 광학적 특성에 큰 영향을 끼친다. 박막의 화학적 상태는 XPS로 분석하였다. XPS는 A1 Ka 선(1486.
- 본 연구에서는 RF-Magnetron multi-target Sputter 로 alternate deposition 방법을 이용하여 크기가 조절된 GaAs QDs이 분산된 SiO2 박막을 제작하였다. 제작된 박막의 구조적, 화학적 특성과 선형광학적 특성을 상세하게 분석하여 혼합박막의 합성조건-구조-광학적 성질의 상호 연관성에 관해서 체계적으로 연구하였다.
- He Cryostat을 이용해서 18K의 극 저온에서 박막의 발광 특성을 측정하였다. 시편 A, D는 380nm에서 650nra까지 측정을 하였고 시편 B, C에서는 380nm에서 600mn까지 0.3nrn 간격으로 측정을 하였다.
- 박막 합성은 두 개의 건(gun) 이 켜져 있는 상태에서 먼저 SiO2 건을 열어놓고 GaAs 건의 셔터는 닫아 놓아 연속적인 SiO2 층만을 증착하고, 다시 GaAs 건을 열어놓고 SiO2 건의 셔터는 닫아 놓아 크기가 조절된 GaAs QDs 층만을 증착하고, 다시 연속적인 SiO2 층으로 증착하여 GaAs QDs을 SiO2 매체 내에 분산시켰다. 일련의 작업을 연속적으로 시행하여 모든 박막은 l(m 두께로 증착하였다. Fig.
- 박막을 제작하였다. 제작된 박막의 구조적, 화학적 특성과 선형광학적 특성을 상세하게 분석하여 혼합박막의 합성조건-구조-광학적 성질의 상호 연관성에 관해서 체계적으로 연구하였다.
- 유리 내에 분산시키기 위해서 2inch RF magnetron sputter gun 2개를 사용하여 alternate deposition 방법을 사용하였다. 제작된 시편은 4종류(시편 ID A, B, C, D) 로서 GaAs QDs의 크기에 대한 광학적 의존도를 측정하기 위해 GaAs의 분율은 SiCh와 GaAs의 증착율을 이용하여 GaAs 부피 분율이 16.6%로 되도록 고정시키는 한편, 각 시편에 증착되는 QDs의 크기는 증착되는 GaAs 박막의 유효두께 (nominal thickness) 를 변화시켜 조절하였다. GaAs의 exiton Bohr radius는 125A 이므로 이보다 작은 GaAs QDs 크기에서는 강한 양자구속 효과가 일어난다.
- RBS 측정은 2MeV의 He아 beam 을 20nA, 20μC 조건에서 사용하였으며 후방 산란각은 170°이었다. 측정된 스펙트럼을 전산모사를 통하여 맞춤 (fitting) 하였다.
- 각 시편의 투과율과 반사율은 수직 입사로 측정하였으며, 투과율은 공기를 기준으로 보정하였고, 반사율은 Perkin-Elmer사의 표준 알루미늄 거울을 기준으로 보정하여 시편의 투과도와 반사도를 구하였다. 측정된 투과도와 반사도로부터 흡수 계수를 구하고, 이를 바탕으로 Tauc plot하여 band gap을 결정하였다.
- 합성된 박막의 GaAs의 화학양론을 분석 하기위해 XPS 를 사용하였고, 합성된GaAs-Si6 박막의 정량분석을 위해 RBS를 사용하였다. RBS 측정은 2MeV의 He아 beam 을 20nA, 20μC 조건에서 사용하였으며 후방 산란각은 170°이었다.
- 합성된 박막의 정량 분석을 위해 RBS를 사용하였다. RBS 스펙트럼에서는 Ga과 As는 원자 번호가 근접하여 있으므로 각각의 스펙트럼을 분리하는 것이 어려우므로 XPS에서 얻어진 화학양론 분석을 바탕으로 한 정량 분석을 시도 하였다.
- RBS 스펙트럼에서는 Ga과 As는 원자 번호가 근접하여 있으므로 각각의 스펙트럼을 분리하는 것이 어려우므로 XPS에서 얻어진 화학양론 분석을 바탕으로 한 정량 분석을 시도 하였다. 합성된 박막의 화학양론을 조사하기 위해서는 앞에 사용된 순수한 GaAs의 스펙트럼의 각 피크의 면적을 적분하여 Ga과 As의 조성비를 계산하였다. 조성비는 As 49.
대상 데이터
- As QDs의 상태를 확인하고 계산한 band gap의 크기와 비교하기 위해 PL 측정을 하였다. Excitation source로는 beam의 직경이 약 100(m인 325nm 파장의 He-Cd 기체 레이저를 사용하였고, laser power는 1mW, 360nm Long-wave pass 필터를 사용하였고, slit의 크기가 50 (m인 하나의 monochrometer를 사용하였다. He Cryostat을 이용해서 18K의 극 저온에서 박막의 발광 특성을 측정하였다.
- GaAs는 증착율을 낮추어 많은 양의 핵을 생성시키기 위해 Ar 플라즈마가 안정화될 수 있는 가장 낮은 파우어인 10W를 선택하였고, GaAs에 비하여 상대적 증착율이 낮은 SiOz는 적정량의 증착율을 확보하며 마그네트론 건이 충분히 냉각될 수 있는 파우어인 100W를 사용하였다. 본 실험에서 사용된 증착조건인 Ar gas 압력 5mTorr에서 10W의 RF 파우어를 사용한 GaAs의 증착율은 0.
- 3 at%으로 화학양론적임을 확인하였고 RBS 분석에서 Ga과 As의 조성비를 1:1로 하였다. 기준 시편으로는 두께 200A의 AbOs-Au-Co 혼합박막을 사용하였고, 이로부터 계산된 시스템의 채널당 에너지는 1.93keV/channeL로 결정하였다. Fig.
- GaAs는 증착율을 낮추어 많은 양의 핵을 생성시키기 위해 Ar 플라즈마가 안정화될 수 있는 가장 낮은 파우어인 10W를 선택하였고, GaAs에 비하여 상대적 증착율이 낮은 SiOz는 적정량의 증착율을 확보하며 마그네트론 건이 충분히 냉각될 수 있는 파우어인 100W를 사용하였다. 본 실험에서 사용된 증착조건인 Ar gas 압력 5mTorr에서 10W의 RF 파우어를 사용한 GaAs의 증착율은 0.1 A/sec 이고, 100W RF 파우어를 사용한 SiOz의 증착율은 0.29 A/sec 이었다. Power와 압력의 변화에 의한 효과를 막기 위해 모든 박막은 같은 조건에서 성막하였고 두께 변화는 증착 시간만으로 조절하였다.
- 본 실험에서 사용된 시편의 합성 조건은 table 1과 table 2에 자세히 정리해서 나타내었다. 시편 분석 시 일관성을 유지하기 위하여 한 batch에 Si(100) 기판에 4개, fused silica 기판에 2개, slide 유리에 1개 총 7개의 시편을 만들었다. Spectrophotometer 측정은 fused silica 시편을 Rutherford backscattering spectroscopy (RBS) 측정은 Si(100) 시편을 사용하였고, slide 유리 시편은 Profiler로 증착된 두께를 측정하였다.
- 여기에서 In는 입사빔의 강도, I는 투과빔의 강도, a는 흡수계수, Ie 흡수하는 시편의 총 두께, h는 plank 상수, v는 주파수이고, E&는 각 시편의 band gap 에너지다. 여기에서 순수하게 빛을 흡수하는 두께는 혼합박막내에 있는 GaAs의 두께이므로 RBS 분석과 SE에서 구한 조성과 두께로 시편 A, C, D는 120nm, 시편 B는 llOnm로 하였다. Tauc plot의 상수 ne 많은 문헌12,13)에서와 같이 2를 각각 사용하였다.
- SiO2는 Target Materials INC. 의 99.99% 의 순도의 타겟을 사용하였고, GaAs는 CERAC의 99.99%의 순도의 타겟을 사용하였다.
이론/모형
- GaAs 나노결정의 크기를 결정하기 위해 측정된 spectrophotometer 값에서 반사도가 보정된 투과도를 이용하여 아래 식 (2)을 사용하여 흡수계수를 구하고 식(3) Tauc plot 방법을 이용해 각 혼합박막의 band gap을 구하였다.12,13)
- GaAs-SiOz 혼합박막에서 GaAs의 화학적 상태를 XPS 법을 이용하여 분석하였다. Au 기준 시편을 사용하여 스펙 트럼의 위치를 보정해주기 위해 Au 402와 Au 5f7/2를 기준 피크 위치로 하여 측정된 스펙트럼의 에너지를 수평 이 동시켰다.
성능/효과
- 2 (a)와 (b)는 유효두께가 각각 6 A과 20A 인 GaAs 층을 함유하며 상, 하부층의 SiO2 두께가 100A인 SiO2/GaAs/SiO2 샌드위치 구조의 HRTEM 사진을 보인다. GaAs 유효두께가 6A인 경우에는 직경이 약 25 A- 30A 정도의 구형의 GaAs QDs가 형성됨을 확인할 수 있었으나, SiO2가 상대적으로 GaAs 두께에 비해 너무 두꺼워 GaAs의 결정성을 확인할 수는 없었다. GaAs 유효두께 가 20A 일 때는 결정상의 GaAs가 합착하여 network이 형성되기 시작함을 을 보여준다.
- Alternate deposition 방법을 이용하여 상온에서 결정질 의 GaAs 화합물 QDs를 SiO?내에 분산시킬 수 있었다. GaAs의 유효두께가 6A일 때는 반경이 25-30A의 구형의 GaAs를 형성하고 유효두께가 20A 이상으로 증가함에 따라 합착에 의한 GaAs의 network이 형성됨을 관찰하였고 혼합박막내의 GaAs 유효두께가 작아질수록 QDs 의 크기가 작아져 청색 천이가 커짐을 absorbance곡선에서 확인할 수 있었다. Tauc plot 방법으로 구한 band gap이 저온 PL 스펙트럼에서 구한 band gap과 잘 일치하였고, GaAs 유효두께가 증가할수록 혼합박막의 band gap이 선형적으로 감소하였다.
- GaAs의 유효두께가 6A일 때는 반경이 25-30A의 구형의 GaAs를 형성하고 유효두께가 20A 이상으로 증가함에 따라 합착에 의한 GaAs의 network이 형성됨을 관찰하였고 혼합박막내의 GaAs 유효두께가 작아질수록 QDs 의 크기가 작아져 청색 천이가 커짐을 absorbance곡선에서 확인할 수 있었다. Tauc plot 방법으로 구한 band gap이 저온 PL 스펙트럼에서 구한 band gap과 잘 일치하였고, GaAs 유효두께가 증가할수록 혼합박막의 band gap이 선형적으로 감소하였다. 이상의 결과로부터 alternate deposition 방법을 이용하여 GaAs의 유효두께를 조절하여 QDs의 크기를 조절할 수 있으며, 나아가 서로 다른 band gap을 가지는 혼합박막을 설계하여 원하는 파장대역에서 광학적 비선형성을 가지는 합성조건-구조-광학적 혼합박막 설계의 기초기술을 확립하였다.
- (ahv), /2-hv 그래프와 식(3)을 이용해 선형 부분을 선형 맞춤하여 각시편의 band gap을 구하였다. 모든 (ahv)1/2-hv 그래프에서 문헌12,13)에서 알려진 것과 같이 비 선형적인 고에너지 영역과, 꼬리영역, 그리고 선형적인 중 간 에너지 영역과 같이 3개 영역으로 나누어지는 형태를 보이며 이로부터 Tauc plot 이론이 잘 성립함을 알 수 있다. 따라서 이 세 영역 중 중간 영역인 선형 부분을 외삽하여 band gap을 계산하였다.
- 9에서 보는 것과 같이 GaAs-SiO2 alternate deposition 방법에서 GaAs 유효두께 변화에 따른 band- gape PL 분석과 Tauc plot법에서는 각각 선형적으로 감소하고 QDs의 반경은 지수함수적으로 증가함을 보인다. 본 결과로부터 우리는 alternate deposition 방법에서 반도체의 유 효두께를 변화시키면 륵정 범위 내에서는 반도체 QDs의 크기를 조절하여 band gap을 조절할 수 있음을 알 수 있다.
- 그림에 보인 바와 같이 혼합박막은 bulk GaAs와는 달리 청색전이에 의하여 가시광선 영역에서 흡수단이 생성됨을 보이고 있다. 이러한 청색천이의 결과로부터 합성된 혼합박막내의 GaAs QDse 양자구속효과가 존재함을 확인할 수 있고, 청색천이의 크기는 포물선 에너지띠 모델 (parabolic나)and model) 로 계산할 수 있다.8) 청색 천이의 크기(△E)는 식(1) 을 이용해서 계산할 수 있다.
- mm 결정질의 GaAs 에 계속해서 연속적인 GaAs 박막이 형성하면서 atom들이 열역학적으로 안정한 자리를 찾아 박막 위에서 표면 유동을 하지 못하고 물리적으로 흡착된 그 자리에 연속적으로 성장하여 비정질상이 형성됨을 예상할 수 있다. 이상의 결과로 alternate deposition 방법을 이용하면 나노결정의 GaAs를 SiO2 매질 내에 분산할 수 있음을 고분해능 전자현미경 상에서 알 수 있다.
- Tauc plot 방법으로 구한 band gap이 저온 PL 스펙트럼에서 구한 band gap과 잘 일치하였고, GaAs 유효두께가 증가할수록 혼합박막의 band gap이 선형적으로 감소하였다. 이상의 결과로부터 alternate deposition 방법을 이용하여 GaAs의 유효두께를 조절하여 QDs의 크기를 조절할 수 있으며, 나아가 서로 다른 band gap을 가지는 혼합박막을 설계하여 원하는 파장대역에서 광학적 비선형성을 가지는 합성조건-구조-광학적 혼합박막 설계의 기초기술을 확립하였다.
- 5는 전형적이 RBS 스펙트럼을 보여준다. 전산모사로부터 박막의 깊이 방향으로의 조성과 두께를 확인할 수 있었다. RBS 분석으로 구해진 체적분율과 두께와, 증착율로 조절한 체적분율과 두께, 그리고 profiled (-step)로 측정된 두께와 spectroel- lipsometry(SE) 로 분석된 두께를 table 3에 비교하였다.
- 합성된 박막의 화학양론을 조사하기 위해서는 앞에 사용된 순수한 GaAs의 스펙트럼의 각 피크의 면적을 적분하여 Ga과 As의 조성비를 계산하였다. 조성비는 As 49.7 at%, Ga 50.3 at%으로 화학양론적임을 확인하였고 RBS 분석에서 Ga과 As의 조성비를 1:1로 하였다. 기준 시편으로는 두께 200A의 AbOs-Au-Co 혼합박막을 사용하였고, 이로부터 계산된 시스템의 채널당 에너지는 1.
- . 특 히, 시편 D의 첫 번째 피크 에너지(2.23 eV at R.T.) 와 Tauc plot에서 구한 band gap(1.89eV) 사이의 차는 0.34eV로 bulk-GaAs spin-orbit split 에너지와 동일함을 알 수 있다. 그러나 시편 B는 PL에서 분석한 band gap 결과와 Tauc plot에서의 값의 차가 0.
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