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문제 정의
- 발포실험은 먼저 각 시편들을 여러 가지 전자선 조사량으로 가교시킨 다음 회분식 발포 장치를 사용하여 PP의 발포구조를 형성하였고, SEM(scanning electron microscopy)을 이용하여발포체 구조를 분석하여, PP의 분자량과 유변학적 특성이 발포성에 미치는 영향에 대해 관찰하였다. 또한, PP의 발포 가공을 위한 최적의 전자선 조사량에 관한 연구도 수행하였다.
- 본 연구에서는, 분자량과 유변학적 특성이 PP 발 포체의 구조에 미치는 영향에 대해 연구하였다. 발포가공 연구를 위해 용융지수(MI)가 다른 여섯 종류의 PP 수지를 동일한 안정제 함량 하에 제조하였다.
- 폴리프로필렌 수지가 가지는 분자량 특성과 유 변 특성이, 회분식 가교 발포 공정을 통해 생산된 발포체 구조 변화에 미치는 영향을 연구하여 다음과 같은 결론을 얻었다.
제안 방법
- PP의 겔분율에 따른 발포제 구조 변화를 관찰하기 위해 각 시편들을 다양한 전자선량으로 조사 . 가교시 킨 후 겔분율을 측정하였다.
- 다양한 전자선량으로 조사 . 가교시 킨 후 겔분율을 측정하였다.
- 고압 반응기의 압력은 20.8 MPa로 고정시켰고, 12시간 동안 CO2 가스를 충진시킨 다음 반응기의 가스를 방출시켜 해압한 후 시편을 꺼내어 전자저울로 무게를 측정하여 가스의 충진률을 계산하였다. CO2로 충진된 시편들을 미리 설정된 온도로 유지되고 있는 silicone oil bath에서 발포시켰다.
- 고압의 발포제 CO2 가스를 충진시키기 위해 42 MPa까지 견딜 수 있는 고압 반응기를 고안하였다. nmu 반응기는 원통형 스테인레스강(SUS 304) 으로 제작하였다.
- 동안 CQ?로 충진된 시편의 함량은 5.5-6.0 wt% 이었고, 200 ℃의 실리콘 오일에서 60초 동안 발포 시켜, 다양한 전자선 조사량에서 가교된 여섯 종류의 시편들의 발포체 구조를 관찰하였다.
- 하였다. 먼저, 120-mesh로 작은 봉지를 만들어 무게를 측정하였다. 시편을 잘게 잘라 봉지 안에 0.
- 모든 수지는 호남석유화학 제품으로 동일한 안정제 함량으로 컴파운딩하여 제조하였다. GPC 방법을 이용하여 각 수지들의 분자량과 분자량 분포를 측정하여 Table 1에 나타내었다.
- 반응기에는 반응기내의 온도를 측정하기 위한 K형 thermocouple과 안전은 위한 안전밸브를 장착하였다. 반응기는 고압 가스 용기와 연결하여 원하는 압력으로 수지를 가압하도록 하였다. 그리고 반응기의 온도를 일정하게 유지시키고 가열하기 위하여 가열 자켓을 사용하였다.
- 발포 실험은 일정한 발포 온도를 유지시키기 위해 실리콘 오일을 매질로 하는 오일 중탕 속에서 실시하였다(Figure 4). 발포 후 밀도가 가벼워지므로 시편들이 위로 떠오르는 것을 고정시키며 반응 실리콘 오일 중탕 속에서 발포시켰다.
- 셀의 크기, 밀도 및 구조를 관찰하였다. 발포된 수지의 cm3 당 셀 수인 cell population density(CPD)를 분석하였다.
- 실험에 사용된 모든 PP는 GPC(gel permeation chro- matography) 를 이용하여 분자량 특성을 조사하고 parallel plate와 capillary 점도계를 이용하여 유 변 물성을 조사하였다. 발포실험은 먼저 각 시편들을 여러 가지 전자선 조사량으로 가교시킨 다음 회분식 발포 장치를 사용하여 PP의 발포구조를 형성하였고, SEM(scanning electron microscopy)을 이용하여발포체 구조를 분석하여, PP의 분자량과 유변학적 특성이 발포성에 미치는 영향에 대해 관찰하였다. 또한, PP의 발포 가공을 위한 최적의 전자선 조사량에 관한 연구도 수행하였다.
- 분자량 특성과 유변 특성이 발포체 구조에 미치는 영향을 알아보기 위해 동일한 겔분율을 가지며 분자량이 다른 시료들의 발포체 구조를 비교하였다. Figure 10에는 겔분율이 29%로 동일하고 분자량이 다른 SH-1, SH-3, SH-4를 비교하였다.
- 발포가공 연구를 위해 용융지수(MI)가 다른 여섯 종류의 PP 수지를 동일한 안정제 함량 하에 제조하였다. 실험에 사용된 모든 PP는 GPC(gel permeation chro- matography) 를 이용하여 분자량 특성을 조사하고 parallel plate와 capillary 점도계를 이용하여 유 변 물성을 조사하였다. 발포실험은 먼저 각 시편들을 여러 가지 전자선 조사량으로 가교시킨 다음 회분식 발포 장치를 사용하여 PP의 발포구조를 형성하였고, SEM(scanning electron microscopy)을 이용하여발포체 구조를 분석하여, PP의 분자량과 유변학적 특성이 발포성에 미치는 영향에 대해 관찰하였다.
- 가교조제로는 trimethylol propane triacrylate와divinylbenzene을 소량 사용하였다. 압출된 각 수지들의 모판을 전자선 조사 장비를 이용하여 800 kV의 전압 조건에서 0.4, 1.6, 3.2, 6.4, 12.8 Mrad의 조사량으로 가교λ'켰다.
- 전자저울을 이용하여 발포시킨 시편들의 밀도를 측정하였고, SEM (HITACHI S-3000H) 으로 셀의 크기, 밀도 및 구조를 관찰하였다. 발포된 수지의 cm3 당 셀 수인 cell population density(CPD)를 분석하였다.
대상 데이터
- 고안하였다. nmu 반응기는 원통형 스테인레스강(SUS 304) 으로 제작하였다. 반응기에는 반응기내의 온도를 측정하기 위한 K형 thermocouple과 안전은 위한 안전밸브를 장착하였다.
- 5 mm 의 모판 형태로 압줄하였다. 가교조제로는 trimethylol propane triacrylate와divinylbenzene을 소량 사용하였다. 압출된 각 수지들의 모판을 전자선 조사 장비를 이용하여 800 kV의 전압 조건에서 0.
- CO? 를발포 가스로 사용하였고, 대략 5~7 wt% 정노 충진시켰다. Table 2에 CO?의 물성을 나타내었다.
- 발포가공 연구를 위해 용융지수(MI)가 다른 여섯 종류의 PP 수지를 동일한 안정제 함량 하에 제조하였다. 실험에 사용된 모든 PP는 GPC(gel permeation chro- matography) 를 이용하여 분자량 특성을 조사하고 parallel plate와 capillary 점도계를 이용하여 유 변 물성을 조사하였다.
- 분자량 특성에 따른 발포체 구조 변화를 관찰하기 위해 본 실험에서는 용융지수(MI)가 다른 6 종류의 단일 중합체 폴리프로필렌을 사용하였다. 모든 수지는 호남석유화학 제품으로 동일한 안정제 함량으로 컴파운딩하여 제조하였다.
- )를 사용하였다. 측정 샘플의 치수는 직경 25 mm와 두께 1.8 mm의 디스크 형태이며, 190 ℃에서 실험하였다. 전단 속도 범위는 0.
이론/모형
- 가교된 시편의 겔분율을 측정하기 위해 다음과 같이 ASTM D 2765의 절차에 따라 추출실험을 하였다. 먼저, 120-mesh로 작은 봉지를 만들어 무게를 측정하였다.
성능/효과
- 2 Mrad의 조사량에서 46% 의 높은 겔분율을 나타내어, 식경 30 μM 이하의 보다 미세하고 균일한 셀 구조를 형성하였다. 12.8 Mrad 의 높은 전자선 조사량에서는 오히려 3.2 Mrad 보다 셀구조의 균일성이 향상되지 못하고, 센 직경은 70 μM이상으고 증가하고 균인성은 오히려 감소하였다. 이는 높은 선자선 조사량에서 PP의 가교 반응보다 사슬 질 단이 부분적으로 발생되었음을 추정할 수 있다보 실험의 수지 증 중간 정노의 분자량을 가진 SH-3과 낮은 분자량을 가진 SH-6의 경우에도 전자선 조사량에 따라 유사한 경향을 나타니었다(Figure 7과 8).
- 이는 높은 선자선 조사량에서 PP의 가교 반응보다 사슬 질 단이 부분적으로 발생되었음을 추정할 수 있다보 실험의 수지 증 중간 정노의 분자량을 가진 SH-3과 낮은 분자량을 가진 SH-6의 경우에도 전자선 조사량에 따라 유사한 경향을 나타니었다(Figure 7과 8). 12.8 Mrad의 조사량에서 유사하거나 미세하게 증가한겔분율을 볼 수 있지만, 셀 크기 각소와 균일성은 더 이상 나타나지 않거나 오히려 감소됨을 알 수 있었다.
- 반면, 무게 평균 분자량이 260000 정도로 낮은 SH-6의겔분율 증가는 14%에서 그 이상 증가하지 않았다. 6.4 Mrad 이하의 전자선 조사량에서 겔분율은 점차로 증가하였고, 그 이상의 조사량에서 겔분율의 증가율은 미세하였다. 전자선 조사시 라디칼 형성과 경쟁적으로 사슬 절단이 일어나는 PP 수지의 특성으로 인해 6.
- 형성하였다. 겔분율 증가는 3.2 Mrad의 전자선 조사량 이상에서 미세하거나 더 이상 증가하지 않았으며, 발포체 구조 또한, 3.2 Mrad까지 미세하고 균일하게 발전하였지만, 그 이상의 조사량에서 발포체 구조는 더 균일화 되지 않는 현상을 보였다.
- Figure 10에는 겔분율이 29%로 동일하고 분자량이 다른 SH-1, SH-3, SH-4를 비교하였다. 겔분율이 29% 로 유사한 경우 무게 평균 분자량이 470000 정도인 SH-1 은 셀 직경 10~40 //m의 균일한 구조를 나타내었고, 450000 정도인 SH-3의 셀 직경은 20~80 //m으로 셀 크기의 균일성이 크게 감소함을 보였다. SH-3의 #는 각각 5.
- 분-자량이 낫은 SII-3의 받포체는, 발포시간 증가에 따라 셀 드기 증가와 간일성 저하가 현저하였다 분사량증가에 따라 발포체의 센 구조와 개수의 인-정성에 변수로 착용함을 안 수 있다. 그러므론, 온도에 민감한 발포 가공에서 발포용 PP 수지는 높은 분자량(예를 들면, Mw 400000 이상)을 가지고 있어야 함을 알 수 있었다.
- 넷째, 셀 직경 40 /jm 이하의 균일한 셀 구조를 형성하고, 열 안정성이 좋은 발포체를 형성하기 위해서 본 실험결과를 고려하면 PP의 Mw는 약 450000 이상이어야 하며, λ는 0.16 s 이상이어야 한다고 판단할 수 있다.
- 둘째, 회분식 가교 발포 공정에서 분자량이 높을수록 동일한 전자선 조사량에서 높은 겔분율을 나타내었고, 작은 셀 크기의 균일한 발포체를 형성하였다. 겔분율 증가는 3.
- 특-히, 최근에 "high melt strength" PP라 불리는 가지형(branched) PP 가 개발되었고, 가지화된 분자구조에 의해 높은 melt strength와 용융 탄성(melt elasticity)을 나타내는 것으로 알려졌다. 또한 가지형 PP는 셀 안정성이 뛰어난 양질의 PP 발포체 생산에 매우 효과적인 것으로 밝혀졌다.5
- 분자량이 높은 수지일수록 동일한 전자선 조사량에서 높은 겔분율을나타내었다. 무게 평균 분자량이 약 470000이고 MI 가 LI g/10 min인 SH-1은 0.4 Mrad의 낮은 전자선 조사량에서도 29%의 겔분율로 다른 수지들에 비해 월등하게 높은 겔분율을 나타내었고 조사량에 따라 49%까지 증가하였다. 동일한 전자선 조사량에서 분자량이 높은 긴 사슬 구조를 가진 수지가 더욱 복잡한 망상 구조를 이루므로, 낮은 분자량의 수지들에 비해 높은 겔분율을 나타내는 것으로 보인다.
- Figure 5에 나타내었다. 분자량이 높은 수지일수록 동일한 전자선 조사량에서 높은 겔분율을나타내었다. 무게 평균 분자량이 약 470000이고 MI 가 LI g/10 min인 SH-1은 0.
- CPD를 Figure 9에 나타내었다. 셀 밀도는 1.6과 3.2 Mrad의 전자선 조사량에서 높게 나타났고, 그 이상의 조사량에서 셀 밀도는 사슬절단의 영향에 의한 셀 크기 증가 및 균일성 감소로 인해 오히려 감소하는 경향을 나타내고 있음을 알 수 있었다.
- 셋째, 동일한 겔분율에서 분자량이 서로 다른 발포 체를 비교한 결과, 유변 특성이 겔분율과는 관계없이 수지의 분자량이 높은 경우 작고 균일한 안정된 발포체 구조를 형성하였다.
- 첫째, 분자량 증가에 따라 저장 모듈러스(G'), 손실 모듈러스(G'), 제로 전단 점도(ηo) 및 완화시간 (/I) 등의 유변 물성 값이 증가하였고, 발포체 구조의 안정성에 직접적인 영향을 미쳤다.
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