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문제 정의
- 상용성이 좋은 고분자 블렌드계는 구성 고분자의 중량 평균값에 가까운 기계적 성질을 가지며, 부분적인 상용성을 갖는 것은 블렌드물의 물성이 연속상을 형성하는 고분자의 성질을 우선적으로 나타내는 반면, 상용성이 좋지 못한 고분자 블렌드는 구성 고분자 사이의 고분자들의 계면에서의 접착력이 좋지 않기 때문에 대체로 물성의 저하를 가져오는 것으로 알려져 있다." 따라서, 본 연구에서는 상용화제 첨가 유무에 따른 PPS/ABS 블렌드의 인장강도, 굴곡강도, 그리고 충격강도를 비교함으로써 상용성이 각각 블렌드의 기계적 성질에 미치는 영향을 즈사하고자 하였으며 이들의 값을 Table 1, 2에 나타내었다.
- 증진시키는 연구를 수행하고 있다. 본 연구에서는 전보에서 발표한 형태학적/열적 특성 분석에 이어 " PPS/ABS 블렌드의 동력학적 및 기계적 성질을 관찰하여 ABS의 화학적 개질이 블렌드의 물성에 미치는 영향을 관찰하였다.
- 본 연구에서는 PPS의 물리적 성질과 가공시의 문제점을 보완하기 위하여 AI3S% 사용하여 블렌드를 제조하였으며, 블렌드 제조시 ABS의 화학적 개질을 통하여 PPS와의 상분리 현상을 억제시켜 블렌드의 물성을 증진시키는 연구를 수행하고 있다. 본 연구에서는 전보에서 발표한 형태학적/열적 특성 분석에 이어 " PPS/ABS 블렌드의 동력학적 및 기계적 성질을 관찰하여 ABS의 화학적 개질이 블렌드의 물성에 미치는 영향을 관찰하였다.
제안 방법
- . MABS는 maleic anhydride# ABS 에 반응 압출 방법을 이용하여 그라프트시켜 제조하였다. 그라프트 반응은 반응압츨기를 이용하였으며, MAH를 ABS에 대하여 0.
- PPS와 ABS의 블렌드 제조를 위하여 본 연구에서는 온도조절과 자동투입이 가능한 이축 훈련 압출기를 사용하였다. PPS/ABS 블렌드 제조는 각각의 수지 질량비를 70:30, 50:50, 30:70으로 PPS/MABS 블렌드 제조 역시 각각의 질량비로 혼합하여 실험하였다. 블렌드의 제조는 레진을 혼합한 후 이축 훈련 압출기(HAAKE system 90)를 사용하였으며, 배럴온도는 250, 270 및 300 °C 직경 3 mm의 원형 다이 온도는 280 °C로 각각 고정한 다음 스크류 속도는 20 rpm으로 제조하였다.
- PPS와 ABS의 블렌드 제조를 위하여 본 연구에서는 온도조절과 자동투입이 가능한 이축 훈련 압출기를 사용하였다. PPS/ABS 블렌드 제조는 각각의 수지 질량비를 70:30, 50:50, 30:70으로 PPS/MABS 블렌드 제조 역시 각각의 질량비로 혼합하여 실험하였다.
- MABS는 maleic anhydride# ABS 에 반응 압출 방법을 이용하여 그라프트시켜 제조하였다. 그라프트 반응은 반응압츨기를 이용하였으며, MAH를 ABS에 대하여 0.5 phr의 함량으로 투입하였으며 이때 개시제의 함량은 0.15 phr로 하였다. 반응 압출은 이축 훈런 압출기(HAAKE system 90)를이용하였으며, 압출조건은 배럴온도는 230, 240 및 250 °C, 직경 3 mm의 원형 다이 온도는 240 °C로각각 고정한 다음 스크류 속도는 20 rpm으로 제조하였다.
- 일반적으로 고분자 블렌드를 구성하는 고분자가 상용성이 좋지 못한 경우의 블렌드는 각 구성 고분자의 독립된 tan 5 피이크를 갖거나 넓은 온도영역에 걸친 완만한 피이크를 갖는데 반해 상용성이 좋아 균일상을 형성하는 경우는 구성 고분자의 중간 영역에서 한 개의 예리한피이크를 갖는다. 따라서 DMA를 사용하여 본 실험의 PPS/ABS 및 PPS/MABS 블렌드의 상용성을 알아보기 위하여 tan 5 값을 측정하였다. Figurel, 2 에 PPS/ABS 및 PPS/MABS 블렌드의 tan 6의 변화를 나타내었다.
- 상용화제의 유 . 무에 따라 ABS의 함량에 따른 각각의 블렌드들의 내충격 특성 변화를 알아보기 위하여 낙하충격시험기를 사용하여 시험편을 관통할 때의 하중 및 gradient를 구하였다. 낙추충격 실험에 의한 peak force와 기울기로부터 얻은 충격탄성률 값을 Table L 2에 나타내었다.
- . 무에 따른 ABS 함량변화에 따른 굴곡강도 및 굴곡 탄성률의 변화를 나타내었다. 굴곡강도도 인장강도와 마찬가지로 ABS 및 MABS함량이 증가할수록 굴곡강도는 증가함을 나타내고 있다.
- 15 phr로 하였다. 반응 압출은 이축 훈런 압출기(HAAKE system 90)를이용하였으며, 압출조건은 배럴온도는 230, 240 및 250 °C, 직경 3 mm의 원형 다이 온도는 240 °C로각각 고정한 다음 스크류 속도는 20 rpm으로 제조하였다. 이때 라디칼 개시제로 dicumyl peroxide와 열 안정제인 Iganox Bl 1기을 0.
- PPS/ABS 블렌드 제조는 각각의 수지 질량비를 70:30, 50:50, 30:70으로 PPS/MABS 블렌드 제조 역시 각각의 질량비로 혼합하여 실험하였다. 블렌드의 제조는 레진을 혼합한 후 이축 훈련 압출기(HAAKE system 90)를 사용하였으며, 배럴온도는 250, 270 및 300 °C 직경 3 mm의 원형 다이 온도는 280 °C로 각각 고정한 다음 스크류 속도는 20 rpm으로 제조하였다. 이때 원형 다이에서 제조된 시편은 상분리 현상을 억제하기 위하여 얼음물에 냉각시키고, 건조 후 펠렛을 제조하였다.
- 인장강도는 Instron 4400R을 사용하여 측정하였다. 시편은 ASTM D638에 따라 사출성형으로 제작하였으며 crosshead의 속도는 50 mm/ min의 조건으로 상온에서 실험하였으며 시편은 각 재료를 5회씩 측정하여 평균값을 구하였다.
- 인장강도는 Instron 4400R을 사용하여 측정하였다. 시편은 ASTM D638에 따라 사출성형으로 제작하였으며 crosshead의 속도는 50 mm/ min의 조건으로 상온에서 실험하였으며 시편은 각 재료를 5회씩 측정하여 평균값을 구하였다.
- 충격강도는 낙추 충격시험 방법을 이용하였으며 RADMANA사의 ITR-2000 instrumented impact tester# 이용하여 상온에서 실험하였다. 이 장치는 빠른 속도로 충격을 가해주기 위해 공기 피스톤을 사용하며 충격강도-변위 그래프로부터 충격강도를 나타내는 peak force와 충격 탄성율에 대한 값을 얻었다.
대상 데이터
- 0 g/10 min, 71 #=100000) 사용하였다. Maleic anhydride와 dicumyl peroxide 는 Aldrich사의 시약을 정제없이 사용하였다.
- 블렌드의 동력학적 특성은 TA사의 dynamic mechanical analyzer 983를 이용하여 관찰하였다. 시편은 10X35X1.9 mm의 사출시편를 사용하였으며승온속도는 10 °C/min으로 하여 50-150 °C의 범위에서 저장탄성률(0)과 손실탄성률(h), tan 6를 얻었다.
- 인장강도는 Instron 4400R을 사용하여 측정하였다. 시편은 ASTM D638에 따라 사출성형으로 제작하였으며 crosshead의 속도는 50 mm/ min의 조건으로 상온에서 실험하였으며 시편은 각 재료를 5회씩 측정하여 평균값을 구하였다.
- 재료 본 연구에 사용된 PPS :Grade P-4)는 일본의 토프렌 사에서 구입하였으며, ABS (acrylonitrile butadiene styrene)는 (주)LG화학의 제품으로 HI121 을(melt flow index =18.0 g/10 min, 71 #=100000) 사용하였다. Maleic anhydride와 dicumyl peroxide 는 Aldrich사의 시약을 정제없이 사용하였다.
이론/모형
- 8 mm/min의 조건으로 상온에서 실험하였고, 굴곡탄성률은 응력/변형 커브의 초기 기울기 값으로부터 계산되었다. 굴곡강도, 탄성률, 신율들은 ASTM D790M-92에 따라 결정되었다. 시편은 각 재료를 5회씩 측정하여 평균값을 구하였다.
- 굴곡강도는 Instron 4400R을 사용하여 three-point bending test 방법으로 측정하였다. Crosshead의 속도는 2.
- 블렌드의 동력학적 특성은 TA사의 dynamic mechanical analyzer 983를 이용하여 관찰하였다. 시편은 10X35X1.
- 충격강도는 낙추 충격시험 방법을 이용하였으며 RADMANA사의 ITR-2000 instrumented impact tester# 이용하여 상온에서 실험하였다. 이 장치는 빠른 속도로 충격을 가해주기 위해 공기 피스톤을 사용하며 충격강도-변위 그래프로부터 충격강도를 나타내는 peak force와 충격 탄성율에 대한 값을 얻었다.
성능/효과
- 인장탄성률은 기계적 성질중 비교적 상용성 변화에 덜 민감한 성질로, 연속상을 이루고 있는 물질에 의해 결정되는 물리적 성질로 보고되어져 있다.'6 인장 탄성률의 변화를 살펴보면 각각의 블렌드의 인장 탄성률은 각 성분의 탄성률의 거의 평균값을 나타냄을 알 수 있으며, PPS/MABS 블렌드가 보다 강한 인장 탄성률이 나타냄을 알 수 있다.
- 2. 블렌드에 MABS나 ABS의 함량이 증가함에 따라 인장강도와 굴곡강노는 점차로 증가하였나.
- 3. PPS/MAI3S 블렌드가 PPS/ABS블렌드보다 상대 적으로 우수한 충격강도와 파단신율을 나타내는 것은 확인하였으며 이는 상용화세의 도입으로 인해 각성분 사이의 계면 인력이 증가되기 때문으고 생각할 수 있다.
- 이는 ABS나 MABS의첨가가 PPS의 인장강도에 긍정적인 영향을 미치기 때문으로 생각되어진다. MABS를 이용한 블렌드가 ABS 보다는 더 강한 것으로 나타났으며, 또한 인장시 파단신율을 비교하여 보면, PPS/MABS 블렌드가 전 조성에서 PPS/ABS 블렌드보다 신장률이 증가함을 알 수 있다. 이는 PPS 수지와 MABS 수지가 강한 계면 결합력을 형성하여 계면간의 접착력이 좋아지며, 인장강도가 증가하는 것으로 생각된다.
- 이는 인장강도에서 나타나는 성질과 유사한 것으로 이들의 첨가가 블렌드에 상용성을 나타내며 긍정적인 영향을 미치는 것으로 생각된다. 각각의 블렌드를 비교하여 보면, MABS를 첨가한 블렌도의 물성이 보다 우수한 것으로 나타났다. 굴곡탄성률도 인장탄성률과 마찬가지로 상용성 정도에 비교적 의존하지 않으며 연속상에 의해 결정되는 물리적 성질로 각 성분의 평균값 정도를 나타내고 있음을 알 수 있으며 MABS를 첨가한 블렌드가 약간 우수한 굴곡탄성률을 나타내었다.
- 무에 따른 ABS 함량변화에 따른 굴곡강도 및 굴곡 탄성률의 변화를 나타내었다. 굴곡강도도 인장강도와 마찬가지로 ABS 및 MABS함량이 증가할수록 굴곡강도는 증가함을 나타내고 있다. 이는 인장강도에서 나타나는 성질과 유사한 것으로 이들의 첨가가 블렌드에 상용성을 나타내며 긍정적인 영향을 미치는 것으로 생각된다.
- 각각의 블렌드를 비교하여 보면, MABS를 첨가한 블렌도의 물성이 보다 우수한 것으로 나타났다. 굴곡탄성률도 인장탄성률과 마찬가지로 상용성 정도에 비교적 의존하지 않으며 연속상에 의해 결정되는 물리적 성질로 각 성분의 평균값 정도를 나타내고 있음을 알 수 있으며 MABS를 첨가한 블렌드가 약간 우수한 굴곡탄성률을 나타내었다.
- 그러나 ABS의 함량이 50 wt%인 경우에는 각각의 피이크가 가까운 온도범위로 이동하였음을 알 수 있다. 또한 ABS함량이 30 wt%일 경우에는 ABS에 해당하는 특성 피이크는 사라지고 PPS의 Tg 영역에서 완만한 tan 6 피이크가 나타남으로써 상용성이 증진뇜을 알 수 있었다. 따라서 ABS의 함량이 변함에 따라 상용성도 영향을 받는 것을 알 수 있으며, 이는 PPS의 주쇄에 존재하는 -S- 기 또는 말단의 -SH 기와 ABS의 -C=N 기와의 인력이 각 성분의 함량에 따라 변화하는 것으로 이해할 수 있다.
- 이와 같은 반응은 적외선 분광법에 의하여 분석하였으며, 블벤드 제조후에 PPS에 존재하는 -SH기가 반응에 의하여 사라지는 것을 확인할 수 있었다. 이는 전보에 보고한 바와 깉-이 블렌드의 형태 구조의 관찰에서 MABS함량이 증가할수록 각 성분 간 반응에 의하여 보다 잘 혼합이 도고, MABS 입자들이 PPS와 함께 파단되는 결과와도 일치함을 확인할 수 있었다.
- DMA로부터 얻은 tan 6를 곤!찰한 결과, PPS/ MABS 블렌드에서는 전 조성의 영역에서 단인 유리 선이 온도를 나타내는 것은 알 수 있었다.
후속연구
- 에 따라 인장강도도 동시에 증가함을 나타내고 있다. 이는 형태학적 특성이나 DMA를 이용한 tan 6 피이크에서는관찰되지 않았던 미세 영역에서의 각성분의 극성기 (-SH, -CN)간의 인력에 의한 상용성이 존재하며 이들의 상용성이 기계적 성질에 영향을 미치는 것으로 이해되며 보다 자세한 연구가 필요하다고 생각된다. 인장탄성률은 기계적 성질중 비교적 상용성 변화에 덜 민감한 성질로, 연속상을 이루고 있는 물질에 의해 결정되는 물리적 성질로 보고되어져 있다.
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