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문제 정의
- 따라서 본 연구에서는 방사선 조사법을12 이용하여 중공사 이온교환수지를 합성하고 이를 이용하여 urokinase 분리를 위한 새로운 이온교환체의 특성을 확인하였다. 지금까지 이 분야에 대한 연구결과를 살펴보면, Hegazy 등은 폴리에틸렌 필름에 대한 방사선 조사를 통하여 해수의 담수화를 위한 고기능성 역삼투압막을 합성하였다고 보고하였다 * 또한, Okamoto 등은" 방사선 중합법을 이용하여 폴리프로필렌 기재에 아크릴로니트릴을 그라프트 공중합하여 아미드옥심형 섬유상 이온교환체를 제조한 후 해수 중 우라늄 분리실험을 한 결과 비드형 이온교환수지보다 선택 흡착능이 우수하다고 보고하였다.
제안 방법
- Hollow PP 섬유를 E-beam 전조사법을 이용하여아민화 HPP-g-μmA 섬유상 이온교환체를 합성하고 이들의 기본 물성을 분석한 결과를 요약하면 다음과 같다.
- 분석.그라프트 반응 및 관능화 반응을 통하여 합성한 시료의 구조를 확인하기 위하여 Ma:tson사의 FT-IR spectrometer를 사용하여 파장범위 4000~ 400 에서 주사회수를 32로 하고, resolutione 4 cm-1로 하여 분석하였다. 모든 시료는 KBr pellet 법으로 시료/KBr=l/200의 비율로 혼합하여 사용하였다.
- 따라서 본 연구에서는 공정 설치가 간편하고 비 표면적이 커서 흡착능이 우수한 hollow PP 섬유에 방사선 전조사법으로 hollow PP-g-μmA(HPP-g-μmA) 공중합체를 합성하였고 아민화 반응을 통하여 urokinase를 선택적으로 흡착할 수 있는 관능 기를 도입하였다. 또한 FT-IR, BET, SEM 등의 분석을 통하여 합성 반응의 특성 및 반응에 따른 섬유 이온교환체의 표면 구조 변화 등 기본 물성을 분석하고 이를 토대로 hollow PP-g-μmA 섬유 이온교환체의 최적 합성 조건을 규명하였다.
- 또한 FT-IR, BET, SEM 등의 분석을 통하여 합성 반응의 특성 및 반응에 따른 섬유 이온교환체의 표면 구조 변화 등 기본 물성을 분석하고 이를 토대로 hollow PP-g-μmA 섬유 이온교환체의 최적 합성 조건을 규명하였다.
- 또한 반응에 따른 morphology 변화를 관찰하기 위하여 시편을 홀더에 붙인 뒤 ion sputter 내에서 ion current 5 mA로 gold coating한 후 JEOL사의 JSM-840A model 주사전자현미경으로 5000배의 배율에서 시료의 표면을 관찰하였다.
- 반응에 따른 시료의 표면적, 기공도의 변화를 관찰하기 위하여 Coulter (U.S.A.)사의 Omnisorp BET 측정장치를 이용하여 77 K에서 질소가스를 이용하여 BET 비표면적, 공극 부피 (pore volume) 그리고 평균 공극 반경 (average pore diameter) 을 측정하였다.
- 1718 HPP-g-μmA 공중합체를 합성하기 위해 hollow PP 섬유 일정량을 아세톤과 증류수로 세척, 50 ℃에서 건조하여 수분 및 이물질을 제거한 후 PE bag에 넣어 질소 충진하였다. 이를 E-beam 가속기로 전조사 후 μmA 단량체와 반응 시켜 공중합체를 합성하였다.이때 혼합용액의 총 부피는 300 mL로 하였으며 반응시 단일 중합체의 형성을 억제하기 위하여 Mohr's salt를 첨가하였고 그라프트 반응의 촉진을 위하여 황산 농도를 변화시켜 반응시켰다.
- 그리고 벤젠, 10 wt% 염산 용액 및 증류수로 세척한 후 70~80 ℃에서 24시간 이상 건조하였다. 합성한 아민화 HPP-g-μmA 음이온교환수지의 아민화율을 CE Instrument사 (model : EA 1110)의 CHN 원소분석기를 이용하여 원소분석을 하였으며, 이를 토대로 이온교환체의 아민화율을 계산하였다.
대상 데이터
- μmA 단량체 (glycidyl methacrylate, #는 Junsei Chemical사 제품의 특급 시약을 사용하였으며, Mohr's salt인 금속염은 Wako Pure Chemical사의 ammonium iron (II) sulfate (FeSO2 (NH4)2So4 . 6H2O) 를 사용하였다. 또한 tritmethylamine 용액 및 Nal는 Aldrich Chemical 사의 특급시약을 사용하였으며 황산, 메틸알콜 등 의용 매는 순도 95% 이상의 시약급을 사용하였다.
- 2 |im, 내경 1800 μm, 외경 2250 pirn 의 >S6/2 model을 사용하였다. μmA 단량체 (glycidyl methacrylate, #는 Junsei Chemical사 제품의 특급 시약을 사용하였으며, Mohr's salt인 금속염은 Wako Pure Chemical사의 ammonium iron (II) sulfate (FeSO2 (NH4)2So4 ;. 6H2O) 를 사용하였다.
- 6H2O) 를 사용하였다. 또한 tritmethylamine 용액 및 Nal는 Aldrich Chemical 사의 특급시약을 사용하였으며 황산, 메틸알콜 등 의용 매는 순도 95% 이상의 시약급을 사용하였다.
- 시 약. 본 연구에 사용된 기재는 hollow PP 섬유로써 독일의 MEMBRANA에서 생산 . 판매되어지는기공크기 0.
이론/모형
- 그라프트 반응 및 관능화 반응을 통하여 합성한 시료의 구조를 확인하기 위하여 Ma:tson사의 FT-IR spectrometer를 사용하여 파장범위 4000~ 400 에서 주사회수를 32로 하고, resolutione 4 cm-1로 하여 분석하였다. 모든 시료는 KBr pellet 법으로 시료/KBr=l/200의 비율로 혼합하여 사용하였다.
- 이상 건조하였다. 합성한 공중합체의 그라프트율 (degree of graft)을 (1) 식을 이용하여 계산하였다.
성능/효과
- 또한 Figure 6(b) 는 HPP-g-μmA 공중합체의 FT-IR 스펙트럼이다. Figure 6 (b)에서 보는 바와 같이 (a) 에서 나타나지 않던 에폭시 특성피크가 1820 cm-1에서 나타나고, 방향족 C=C 결합피크가 1650~ 1450 cm-1 부근에서 나타나는 것으로 보아 HPP-g-μmA 공중합체가 합성되었음을 확인할 수 있었다. Figure 6 (c)는 아민화 반응을 시킨 후 도입된 아민기를 확인하기 위하여 측정한 FT-IR 스펙트럼이다.
- 1. 그라프트율은 μmA 단량체 농도가 증가함에 따라 증가하였으며 μmA 단량체 농도가 20%에서 그라프트율이 130%로 최대를 나타내었으나, 단일중합체의 형성과 팽창현상을 고려할 때 단량체 농도 25%에서 그라프트율 100%가 최적임을 확인하였다. 또한 Mohr's salt와 황산의 첨가량은 각각 0.
- 2. 아민화율은 그라프트율이 증가함에 따라 증가하는 경향을 나타내었으며, 그라프트율이 100%일 때 37.4%로 최대값을 나타내었다.
- 3. 아민화 HPP-g-μmA 이온교환체의 함수율은 아민화율의 증가에 따라 증가하는 경향을 나타내었으며, 아민화율 37.4%에서 5.01 g/g으로 최대를 나타내었다. 아민화 HPP-g-μmA 섬유이온교환체의 이온교환용량은 약 3.
- 4. BET 분석 결과, 평균 기공 크기 및 비 표면적은 각각 26 A, 54.83 nSg으로 순수 hollow PP보다 비 표면적은 감소하였고 평균 기공 크기는 증가하였다.
- 5. SEM 관찰 결과 반응이 진행됨에 따라 공극의 크기는 약간 증가하였으나 반응 전·후 큰 변화는 관찰할 수 없었으며 이로부터 본 연구에서 합성한 섬유 이온교환체가 음이온 흡착 . 분리에 적합한 소재이며, urokinase 분리 소재로써 활용가능성이 큰 소재라고 사료되었다.
- 5xl0fmole과 큰 차이를 나타내지 않았다. 그러나 공중합체 표면 및 내부에서 입상의 단일중합체가 형성되는 것을 관찰하였으며 이에 Mohr's salt 첨가시 반응성 및 단일중합체의 생성 억제 효과가 나타나는 것을 확인하였다.
- 2 M 이상에서는 반응 속도가 가속되어 단일중합체의 생성량이 증가되어 그라프트율이 감소되기 때문으로 사료되었다. 그러나 그라프트율 100% 이상에서 단량체의 기재 내부로의 확산 및 팽윤으로 인한 기재의 파열 및 기재 형태가 변형되어지는 것을 고려할 때, 그라프트율은 97%, 황산 농도는 0.1 M이 최적임을 확인하였다.
- 또한 Mohr's salt의 첨가량이 OSxlcL mole 이상에서는 hollow PP 섬유에 대한 μmA 단량체의 반응이 억제되어 반응에 대한 전체적 억제제로 작용한 것으로 사료되었다. 따라서 기재의 형태와그라프트율을 고려할 때 Mohr's salt의 첨가량은 0.5X10-3 mole이 최적임을 확인하였다. 또한 염을 첨가하지 않은 경우 그라프트율은 90.
- 그라프트율은 μmA 단량체 농도가 증가함에 따라 증가하였으며 μmA 단량체 농도가 20%에서 그라프트율이 130%로 최대를 나타내었으나, 단일중합체의 형성과 팽창현상을 고려할 때 단량체 농도 25%에서 그라프트율 100%가 최적임을 확인하였다. 또한 Mohr's salt와 황산의 첨가량은 각각 0.5X1 Osmole 0.1 M이 최적임을 확인하였다.
- 이렇게 아민화율이 증가함에 따라 이온교환용량이 증가하는 이유는 흡착 활성점의 증가와 용매의 내부 확산속도가 증가하여 용질의 흡착 활성점과의 접촉이 증가하기 때문인 것으로 사료된다. 또한 본 실험에서 합성한 섬유이온교환체의 이온교환용량이 3.78 meq/g으로 나타났으며 이는 다른 상용 이온교환체와 비교시 매우 우수한 흡착능을 지닌 것으로 사료되었다.
- 이는 그라프트율이 증가함에 따라 공중합체 내에 존재하는 반응 활성점인 에폭시기의 존재가 많아 반응성이 커져 아민화율이 증가하는 것으로 사료되었다. 반면 그 이상의 그라프트율에서 합성한 공중합체의 아민화율은 감소하였는데 이는 공중합체에 존재하는 입상의 단일중합체에 의한 반응 저하와 반응 시 3급 아민과 에폭시기 사이의 반응시 존재하는 입체장애 현상에 의하여 아민화율이 감소하는 것으로 사료되었다.
- 01 g/g으로 최대를 나타내었다. 아민화 HPP-g-μmA 섬유이온교환체의 이온교환용량은 약 3.78 meq/g으로써 흡착 성능이 매우 우수한 것임을 확인하였다.
- 이렇게 비표면적이 감소하는 것은 반응이 진행됨에 따라 μmA 단량체가 그라프트되어 이들 관능 기간의 분자간 인력에 의해 부피가 감소하여 비 표면적이 작아지는 것으로 사료되며, 평균 기공 크기가 약간 증가하는 것은 반응시 사용한 용매에 의한 팽윤으로 기공의 확장이 이루어지기 때문으로 사료되었다. 이러한 결과로부터 urokinase의 분자 크기를 고려할 때 본 연구에서 합성한 아민화 HPP-g-G MA는 urokinase 분리에 적합한 소재로 판단되었다.
- 99 m7g, 평균 기공 크기 23 A를 나타내었다. 한편 아민화 HPP-g-μmA 이온교환체의 경우 비표면적 54.83 m7g, 평균 기공 크기 26 A로 hollow PP보다 비표면적은 감소하였으며 평균 기공 크기는 증가하는 경향을 나타내었다. 이렇게 비표면적이 감소하는 것은 반응이 진행됨에 따라 μmA 단량체가 그라프트되어 이들 관능 기간의 분자간 인력에 의해 부피가 감소하여 비 표면적이 작아지는 것으로 사료되며, 평균 기공 크기가 약간 증가하는 것은 반응시 사용한 용매에 의한 팽윤으로 기공의 확장이 이루어지기 때문으로 사료되었다.
- 한편 아민화율에 따른 이온교환용량의 변화를 관찰하였는데 Table 2에서 보는 바와 같이 아민화율이 증가할수록 이온교환용량은 증가하였으며, 아민화율이 37%에서 이온교환용량 3.78 meq/g으로 최대를 나타내었다. 이렇게 아민화율이 증가함에 따라 이온교환용량이 증가하는 이유는 흡착 활성점의 증가와 용매의 내부 확산속도가 증가하여 용질의 흡착 활성점과의 접촉이 증가하기 때문인 것으로 사료된다.
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