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문제 정의
- 본 연구에서는 폐 PVC와 폐 PE로 이루어진 고분자 블렌드를 용융 혼합 방법으로 제조하여 조성에 따른 모폴로지 및 인장특성을 조사하고 상용성 향상을 위해 주쇄는 PE와 친화력이 큰 에틸렌 그룹으로 이루어져 있고, 측쇄는 PVC와 친화력이 큰 에스터 그룹으로 되어 있는 공중합체들을 상용화제로 사용하여 각각의 상용화제들이 상용성에 미치는 영향을 관찰하였다. SEM을 통한 모폴로지의 관찰과 인장강도의 측정에 의한 기계적 물성 변화로부터 상용성 향상 정도를 비교 검토하였다.
가설 설정
- (b) EAA 5 wt%.
제안 방법
- 모폴로지. RPVC/RPE 블렌드의 조성비 변화에 따른 상분리를 관찰하기 위하여 S3M으로 파단면의 도메인 크기와 분포상태를 분석하였다. RPVC가 연속 상을 이루지 않는 경우(RPVC/RPE : 15/85 및 50/50) 는 RPVC를 THF로 녹여낸 후 파단면의 모폴 로지를 관찰하였으며, RPVC가 연속상을 이루는 경우(RPVC/ RPE : 85/15)에는 모폴로지 변형을 방지하기 위하여 녹여내지 않고 직접 관찰하였다.
- RPVC/RPE 블렌드의 조성비 변화에 따른 상분리를 관찰하기 위하여 S3M으로 파단면의 도메인 크기와 분포상태를 분석하였다. RPVC가 연속 상을 이루지 않는 경우(RPVC/RPE : 15/85 및 50/50) 는 RPVC를 THF로 녹여낸 후 파단면의 모폴 로지를 관찰하였으며, RPVC가 연속상을 이루는 경우(RPVC/ RPE : 85/15)에는 모폴로지 변형을 방지하기 위하여 녹여내지 않고 직접 관찰하였다. Figure 2에서 관찰되는 바와 같이 RPVC/RPE의 조성이 15/85에서는 약 10 gm 내외의 PVC 도메인이 뚜렷이 분산되어있으며, 50/50 조성에서는 20~30 nm 크기의 큰 PVC 영역이 약간 연속적인 모양을 이루고 있어 상전이가 일어나는 조성으로 보인다.
- RPVC의 재활용 기술을 개발하기 위해 RPE와 용융 블렌드하여 기계적 물성과 모폴로지를 조사하였다. 이들 조성분의 단순 블렌드는 상용성이 매우 나빠 중간조성에서 인장강도가 매우 낮고 20 um 이상의 매우 큰 도메인이 관찰되었다.
- SEM을 통한 모폴로지의 관찰과 인장강도의 측정에 의한 기계적 물성 변화로부터 상용성 향상 정도를 비교 검토하였다.
- RPVC, RPE 의 조성을 15/85, 50/50, 85/15 wt%로 하여 여기에 Table 2오! 같은 중량%로 상용화제를 첨가한 후 잘 섞은 다음 internal mixer인 Haake Rheocord 90을 사용하여 170 °C의 온도 조건에서 60 rpm으로 7분간 용융 혼합하였다. 다음에 180 °C로 온도가 조절된 프레스에 140X140X2 mm mold에 혼합물을 넣어 3분간 예비 가열한 후 5분간 압력을 주어 쉬이트를 제작하였으며 이로부터 인장강도 시험편을 제작하였다.
- 시험편으로 제조한 블렌드의 기계적 물성은 상온에서 Instron 8516을 사용하여 crosshead speed 5() mm/min으로 인장강도 및 신율을 측정하였다KASTM D638). 모폴로지의 분석은 쉬이드를 액체질소에서 급냉하여 파단하고, 조성물 중에 함유도] PVC를 tetrahydrofuran(THF) 으로 추출한 후 SEM 으로 파단면을 관찰하였으며 PVC가 주성분을 이루고 있는 RPVC/RPE 85/15 블렌드의 모폴로지는 추출과정 없이 직접 파단면을 관찰하였다.
- 열적 성질은 DSC(TA Instrument DSC 2910), TGA(TA Instrument TGA 2950)를 이용하여 질소 기류하에서 10 °C/min의 속도로 승온하며 측정하였다. 시험편으로 제조한 블렌드의 기계적 물성은 상온에서 Instron 8516을 사용하여 crosshead speed 5() mm/min으로 인장강도 및 신율을 측정하였다KASTM D638). 모폴로지의 분석은 쉬이드를 액체질소에서 급냉하여 파단하고, 조성물 중에 함유도] PVC를 tetrahydrofuran(THF) 으로 추출한 후 SEM 으로 파단면을 관찰하였으며 PVC가 주성분을 이루고 있는 RPVC/RPE 85/15 블렌드의 모폴로지는 추출과정 없이 직접 파단면을 관찰하였다.
- 여러 가지 상용화제가 첨가되었을 때 각각의 조성에서의 기계적 물성을 인장강도에 의해 알아보았다. Figure 7은 단순 블렌드와 상용화제 5 wt%를 사용하였을 때 각 조성에서의 물성변화를 보여주고 있다.
- 표면 경도는 Shore D를 사용하여 측정하였고 밀도는 density meter를 사용하여 측정하였다. 열적 성질은 DSC(TA Instrument DSC 2910), TGA(TA Instrument TGA 2950)를 이용하여 질소 기류하에서 10 °C/min의 속도로 승온하며 측정하였다. 시험편으로 제조한 블렌드의 기계적 물성은 상온에서 Instron 8516을 사용하여 crosshead speed 5() mm/min으로 인장강도 및 신율을 측정하였다KASTM D638).
- 분석. 표면 경도는 Shore D를 사용하여 측정하였고 밀도는 density meter를 사용하여 측정하였다. 열적 성질은 DSC(TA Instrument DSC 2910), TGA(TA Instrument TGA 2950)를 이용하여 질소 기류하에서 10 °C/min의 속도로 승온하며 측정하였다.
대상 데이터
- 재료. 기본 수지인 폐 PVC(RPVC)는 창틀용 스크랩을 분쇄기를 사용하여 지름 2 mm 이하의 크기로 분쇄하여 사용하였고, 폐 PE(RPE)는 폐 공업용 포장 팩을 세척한 후 사용하였다. 상용성 향상을 위해 사용한 공중합체, 즉 상용화제의 종류 및 특성은 Table 1에 나타내었다.
- 이와 같은 상용성이 낮은 RPVC/RPE 블렌드에 상용화제를 첨가하여 상용성을 증가시키는 실험을 하였는데, 본 연구에서 사용한 상용화제로는 Table 1에 나타난 바와 같이 PE와 친화성을 갖는 에틸렌 그룹이 주쇄를 이루고 PVC와 친화성을 갖는 에스터 그룹이 측쇄를 이루는 공중합체들인 EMA, EAA, EVA, EEA, EEA-MMA, Ionomer, EVA-MA, LLDPE-MA와 염소 함량이 36 wt%인 CPE를 각각 사용하였다.
- 폐플라스틱 원료의 특성 및 물성. 폐플라스틱을 재활용하는데 중요한 인자로는 균일한 폐플라스틱 원료의 수급과 이의 특성을 정확히 규명하여 사용하는 것으로 본 연구에서는 창틀용 PVC 스크랩과 공업용 PI- 팩 폐기물을 조성분 고분자 원료로 사용하였으며 이들의 득성을 Table 3 및 Figure 1에 나타내었다.
성능/효과
- Figure 7은 단순 블렌드와 상용화제 5 wt%를 사용하였을 때 각 조성에서의 물성변화를 보여주고 있다. SEM사진에서 RPE가 연속상을 이루는 모폴 로지를 나타낸 Figure 7(a)의 RPVC/RPE 15/85는 상용화제 첨가여부에 관계없이 물성의 차이가 거의 없었으나 단지 EMA를 상용화제로 사용한 블렌드에서 인장강도가 약간 증가한 것으로 관찰되었다. 또한 RPVC 가 연속상을 이루는 Figure 7(b)의 RPVC/RPE 85/15 블렌드에서는 EMA를 제외하고 대부분의 상용화제의 경우 약 10% 이상의 인장강도 증가를 나타내며, 특히 비닐아세테이트 함량이 많은 EVA1 과그라프트 공중합체인 EEA-MMA를 사용한 경우 인장강도가 매우 향상된 것을 관찰할 수 있었다.
- SEM사진에서 RPE가 연속상을 이루는 모폴 로지를 나타낸 Figure 7(a)의 RPVC/RPE 15/85는 상용화제 첨가여부에 관계없이 물성의 차이가 거의 없었으나 단지 EMA를 상용화제로 사용한 블렌드에서 인장강도가 약간 증가한 것으로 관찰되었다. 또한 RPVC 가 연속상을 이루는 Figure 7(b)의 RPVC/RPE 85/15 블렌드에서는 EMA를 제외하고 대부분의 상용화제의 경우 약 10% 이상의 인장강도 증가를 나타내며, 특히 비닐아세테이트 함량이 많은 EVA1 과그라프트 공중합체인 EEA-MMA를 사용한 경우 인장강도가 매우 향상된 것을 관찰할 수 있었다. 이는 블렌드의 조성에 따라 같은 상용화제라도 그들의 역할을 충분히 하는 것과 하지 못하는 것으로 연속 상의 종류에 따라 상용화제를 달리 선정해야 됨을 알 수 있었다.
- 변화가 확연하게 관찰되었다. 50/50 조성비에서는 상용화제로 EVAI, EEA, EEA-MMA가 사용되었을 때 단순 블렌드에 비해 약 2배의 인장강도가 증가한 것으로 관찰되었다. 이는 단순 블렌드의 상용성이 매우 안 좋아 연속상과 도메인 사이에 계면 접착이 나빠 이때의 계면에 상용화제가 첨가됨에 따라 다른 조성에 비해 보다 큰 인장강도를 나타낼 수 있었던 것으로 생각되어진다.
- Figure 8은 상용화제로 우수한 특성을 나타내는 비닐아세테이트 함량 25%인 EVA1 을 상용화제로 하여 RPVC/RPE의 조성비가 85/15, 50/50, 15/85인블렌드에 상용화제의 함량을 1, 3, 5, 10 wt%로 변화 시켜 이들 조성에서의 기계적 물성치를 관찰한 결과로서 85/15, 50/50 조성의 뷸레드에서 상용화제가 1〜3 wt% 첨가됨에 따라 인장강도는 급격히 증가하나 그 이상의 함량에서는 인장강도가 일정하거나 감소하는 경향을 나타내었다. 그러나 RPE가 연속상을 이루는 15/85 조성에서는 상용화제로서의 역할을 못하고 있음을 알 수 있다.
- 연속적이면서도 길쭉한도네인은 갖고 있는 동일 조성의 단순 블렌느(Figure 2(b))에 비해 EVA(Figure 4(a)) 또는 그라프트 공 종합체인 EEA-MMA(Figure 4(b))의 경우에는 도베인의 크기가 크게 작아진 5 nm 내외로서 단순 블렌드와 비교해 보았을 때 상당한 상용성의 증가를 나타내었으나 카르복실산 그룹을 갖고 있는 EAA(Figure 4(c)) 또는 무수말레인산 그룹을 갖고 있는 EVA- MAC Figure 4(d))의 경우에는 10~15 #m의 도메인 크기로서 상용성의 증가가 상대적으로 작음을 알 수 있다. 모폴로지에 의한 상용성을 비교해 볼 때 에스터 그룹을 갖는 공중합체가 카르복실산이나 무 수말 레인 산 그룹을 갖고 있는 공중합체보다 우수한 상용성을 나타내었다.
- 무기 또는 금속화합물의 첨가제 함량을 알아보는 실험으로 가열로에서 800 °C 까지 RPVC를 가열하고 잔류량을 조사한 결과 약 6 wt% 의 잔류물이 관찰되었다. Figure 1(b)의 TGA 분석을 통한 관찰에서 RPVC 는 300 °C 이하의 저온에서부터 1차 분해가 일어나는 것을 알 수 있으며 이는 염화수소가스가 발생하기 때문이다.
- 이는 단순 블렌드의 상용성이 매우 안 좋아 연속상과 도메인 사이에 계면 접착이 나빠 이때의 계면에 상용화제가 첨가됨에 따라 다른 조성에 비해 보다 큰 인장강도를 나타낼 수 있었던 것으로 생각되어진다. 비닐아세테이트 함량3] 많은 EVAI (VA:25 wt%)이 비닐아세테이트 함량이 적은 EVA2 (VA:19 wt%)보다 물성이 우수하며, 카르복실산을 갖는 공중합처KEAA, ionomer)가 가장 떨어지는 경향을 나타내었다.
- 이들 조성분의 단순 블렌드는 상용성이 매우 나빠 중간조성에서 인장강도가 매우 낮고 20 um 이상의 매우 큰 도메인이 관찰되었다. 상용성을 증가시키기 위해 조성분 고분자와 친화성이 있는 에스터 그룹을 갖는 공중합체를 5 wt% 첨가하여 관찰한 결과 RPVC 가 주성분인 경우에는 효과가 있었으나 RPE가 주성분인 경우에는 상용화제로서의 효과가 크지 않았다. 모폴로지와 인장강도의 연구 결과 RPVC/RPE에 대한 좋은 상용화제로는 에스터 그룹을 갖고 있는 EVA1 과 EEA-MMA이었고, 상용화제로서의 역할이 떨어지는 것은 카르복실산을 갖는 산 또는 염인 EAA와 Ionomer 이었다n
- 조사하였다. 이들 조성분의 단순 블렌드는 상용성이 매우 나빠 중간조성에서 인장강도가 매우 낮고 20 um 이상의 매우 큰 도메인이 관찰되었다. 상용성을 증가시키기 위해 조성분 고분자와 친화성이 있는 에스터 그룹을 갖는 공중합체를 5 wt% 첨가하여 관찰한 결과 RPVC 가 주성분인 경우에는 효과가 있었으나 RPE가 주성분인 경우에는 상용화제로서의 효과가 크지 않았다.
- 도메인이 RPVC로서 단순 블렌드(Figure 2(a))에 비해 공중합체를 5 wt% 첨가할 경우 도메인의 크기가 EMA의 경우 5~10 # 정도로 작아졌으나 EAA의 경우에는 10~15 |_im로 큰 변화가 없음을 알 수 있나. 즉 EAA보다는 EMA가 상용화제로서 우수한 결과를 보여주고 있다.
- 그러나 RPE가 연속상을 이루는 15/85 조성에서는 상용화제로서의 역할을 못하고 있음을 알 수 있다. 즉 EVA1 을 상용화제로 사용할 때 적은 양(5 wt% 이하)을 사용해도 향상된 기계적 물성을 얻을 수 있었다.
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