기능성 오일 (citronella oil)을 함유하는 폴리우레탄 마이크로 캡슐을 계면중합을 이용하여 tolulene 2,4-diisocyanate (TDI)와 ethylene glycol (EG)로부터 제조하였으며 제조된 마이크로캡슐을 적외선분광분석, 자외선분광분석, 입도분석기, 열중량측정기, 주사전자현미경을 이용하여 분석하였다. 마이크로캡슐의 제조시 이용된 분산제의 농도 및 교반속도와 같은 변수가 제조된 마이크로캡슐의 입자크기 및 분포에 미치는 영향을 조사하였다. 또한, 적외선분광분석을 통해 citronella 오일이 성공적으로 캡슐화되었음을 알 수 있었고 열중량측정으로 마이크로캡슐은 약 $220^{\circ}C$ 정도까지 안정함을 알 수 있었다. 마이크로캡슐을 메탄올 용매에 넣어 캡슐 속의 citronella 오일의 방출거동을 자외선분광분석을 통해 조사하였다. Citronella 오일의 방출양은 캡슐 제조 시 적용된 교반속도 및 분산제의 농도를 증가시킴에 따라 증가하였다. Citronella 오일을 함유하는 마이크로캡슐은 우수한 방충효과를 나타내었다.
기능성 오일 (citronella oil)을 함유하는 폴리우레탄 마이크로 캡슐을 계면중합을 이용하여 tolulene 2,4-diisocyanate (TDI)와 ethylene glycol (EG)로부터 제조하였으며 제조된 마이크로캡슐을 적외선분광분석, 자외선분광분석, 입도분석기, 열중량측정기, 주사전자현미경을 이용하여 분석하였다. 마이크로캡슐의 제조시 이용된 분산제의 농도 및 교반속도와 같은 변수가 제조된 마이크로캡슐의 입자크기 및 분포에 미치는 영향을 조사하였다. 또한, 적외선분광분석을 통해 citronella 오일이 성공적으로 캡슐화되었음을 알 수 있었고 열중량측정으로 마이크로캡슐은 약 $220^{\circ}C$ 정도까지 안정함을 알 수 있었다. 마이크로캡슐을 메탄올 용매에 넣어 캡슐 속의 citronella 오일의 방출거동을 자외선분광분석을 통해 조사하였다. Citronella 오일의 방출양은 캡슐 제조 시 적용된 교반속도 및 분산제의 농도를 증가시킴에 따라 증가하였다. Citronella 오일을 함유하는 마이크로캡슐은 우수한 방충효과를 나타내었다.
Polyurethane microcapsules containing functional oil (citronella oil) were successfully prepared by conventional interfacial polymerization of tolulene 2,4-diisocyanate (TDI) and ethylene glycol (EG) and characterized by Fourier transform (FT-IR) spectroscopy, Ultraviolet spectroscopy, particle size...
Polyurethane microcapsules containing functional oil (citronella oil) were successfully prepared by conventional interfacial polymerization of tolulene 2,4-diisocyanate (TDI) and ethylene glycol (EG) and characterized by Fourier transform (FT-IR) spectroscopy, Ultraviolet spectroscopy, particle size analysis, thermogravimetric analysis (TGA), and scanning electron microscopy (SEM). Tile effects of polymerization variables, such as surfactant concentration and agitation speed, on the particle size and particle size distribution were investigated. FT-IR spectroscopic data showed that citronella oil was successfully encapsulated in the microcapsule. Thermogravimetric analysis data showed that the microcapsule was thermally stable up to $220^{\circ}C$. The controlled release of the citronella oil present in the microcapsule core in a methanol medium was demonstrated by ultraviolet spectroscopy showing that the amount of released citronella oil was increased with increasing time. It was observed that the amount of released citronella oil was increased with increasing stirring speed and emulsifier concentration in the rnicrocapsule preparation step. Polyurethane microcapsules containing citronella oil showed excellent anti-moth property.
Polyurethane microcapsules containing functional oil (citronella oil) were successfully prepared by conventional interfacial polymerization of tolulene 2,4-diisocyanate (TDI) and ethylene glycol (EG) and characterized by Fourier transform (FT-IR) spectroscopy, Ultraviolet spectroscopy, particle size analysis, thermogravimetric analysis (TGA), and scanning electron microscopy (SEM). Tile effects of polymerization variables, such as surfactant concentration and agitation speed, on the particle size and particle size distribution were investigated. FT-IR spectroscopic data showed that citronella oil was successfully encapsulated in the microcapsule. Thermogravimetric analysis data showed that the microcapsule was thermally stable up to $220^{\circ}C$. The controlled release of the citronella oil present in the microcapsule core in a methanol medium was demonstrated by ultraviolet spectroscopy showing that the amount of released citronella oil was increased with increasing time. It was observed that the amount of released citronella oil was increased with increasing stirring speed and emulsifier concentration in the rnicrocapsule preparation step. Polyurethane microcapsules containing citronella oil showed excellent anti-moth property.
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문제 정의
영향을 알아보았다. 또한 마이크로캡슐의 열적 성질 및 심물질의 방출거동을 조사하였으며 방충시험을 통하여 제조된 마이크로캡슐의 기능성 및 이용 가능성을 검토하였다.
본 연구에서는 이러한 방충특성을 갖는 citronella 오일을 심물질로 하고 polyurethane을 벽물질로 선정하여 계면중합법에 의하여 마이크로캡슐을 제조하고 유화제의 함량, 교반속도 등이 입자크기와 분포에 미치는 영향을 알아보았다. 또한 마이크로캡슐의 열적 성질 및 심물질의 방출거동을 조사하였으며 방충시험을 통하여 제조된 마이크로캡슐의 기능성 및 이용 가능성을 검토하였다.
제안 방법
Citronella 오일을 심물질로 하는 polyurethane 마이크로캡슐을 계면중합에 의하여 TDI와 EG로부터 제조하고 표면형태, 열적 특성 및 방출거동 등을 조사한 결론을 요약하면 다음과 같다.
마이크로캡슐의 적외선 분광분석. 기능성 마이크로캡슐을 제조하기 위하여 사용된 심물질 및 계면중합법에 의하여 제조된 마이크로캡슐의 구조를 알아보고 마이크로캡슐 내에 심물질로 사용된 citronella 오일의 함유여부를 확인하기 위하여 적외선 분광분석을 실시하였다.
마이 크로캡슐의 방충효고 F. 제조된 마이크로캡슐의 방충효과를 평가하기 위하여 아크릴계 수지 바인더를 이용 분산제의 농도 3%, 교반속도 9000 rpm의 조건하에서 제조한 마이크로캡슐을 padding법에 의하여 면직물에 부착한 후 방충시험을 실시하였다. 마이크로 캡슐의 섬유표면에서의 부착상내를 주사전자현미경으로 관찰하여 Figure 12에 결과를 나타내었다.
방출거동 조사. 마이크로캡슐내의 citronella 오일의 방출거동은 마이크로캡슐을 메탄올 용매에 넣은 후 UV/visible spectrometer를 이용하여 citronella 오일의 최대흡수파장에서 (λmax=200 nm) 시간에 따른 투과율의 변화를 측정하여 조사하였다.
입도분석. 마이크로캡슐의 평균입자크기 및 입도 분포는 입도분석기 (ELZONE 280PC, Particle Data, U.S.A)를 이용하여 측정하였다.
형태분석. 마이크로캡슐의 형태 및 섬유처리 후의 부착상태는 주사전자현미경 (JSM 5410LV, Japan)을이용하여 조사하였다.
8 mL를 서서히 가하여 80℃ 에서 약 2시간 반응시켜 이소시아네이트 말단 기를 갖는 prepolymer를 합성하였다. 반응 후 rotary evaporator를 사용하여 미반응 단량체와 cyclohex- anone을 제거하였다.
Polyurethane Prepolymer의 합성. 반응용기에 TDI 7.2 mL와 cyclohexanone 100 mL를 넣고 질소 기류 하에 30분간 방치한 후, EG 1.8 mL를 서서히 가하여 80℃ 에서 약 2시간 반응시켜 이소시아네이트 말단 기를 갖는 prepolymer를 합성하였다. 반응 후 rotary evaporator를 사용하여 미반응 단량체와 cyclohex- anone을 제거하였다.
방층시험.26 약 60X60X60 cm 크기의 모기 사육용 우리에 공시모기 30마리를 넣고 25±2℃, 습도 70~80%의 조건 하에서 관측자의 팔뚝에 마이크로캡슐을 가공시킨 면직물 시료를 부착시켜 사육 우리 중에 2분간 노출시킨 후 시료에 정지한 모기의 수 (정지수)를 측정하여 다음과 같은 식에 의하여 정지율을 산출하고, 또한 미가공포에서의 정지수와 가공 포의 정지수를 비교하여 기피율을 산출하였다.
Figure 10과 Figure 11은 교반 속도와 분산제의 농도를 변화시켜 제조한 마이크로캡슐에서 citronella 오일의 방출시간에 따른 투과율의 변화를 각각 나타낸 것이다. 심물질로 사용된 citronella 오일은 비수용성을 나타내기 때문에 용매로서 메탄올을이용하였으며, 마이크로캡슐을 메탄올에 넣은 후 자 외 선분광장치 를 이 용하여 최 대흡수파장 200 nm (carbonyl 작용기의 it→;?)의 시간변화에 따른 투과율을 측정하였다. Figure 10에서는 1000, 5000, 9000 rpm의 교반속도로 제조된 마이크로캡슐의 방출 거동을, Figure 11에서는 분산제의 농도를 1, 2, 3%로 변화시켜 제조된 마이크로캡슐의 방출 거동을 보여주고 있는데 모든 시료에 대해 시간이 증가함에 따라 투과율이 감소함을 보여주고 있어 마이크로캡슐 내부의 심물질인 citronella 오일이 메탄올 용매 속으로 방출되고 있음을 보여주고 있다.
마이크로캡슐화. 제조된 prepolymer 4 g과 citronella 오일 4 mL, 증류수 100 mL의 혼합용액을 소정농도 (예, 1%, 2%, 3%)의 분산제가 함유된 수용액에 부가하여 homogenizer로 고속 교반시켜 유화액을 제조한 후 약 800 rpm으로 교반하면서 EG 3 mL를 첨가하고 60℃에서 2시간 사슬연장반응을 시켜 poly urethane 마이크로캡슐을 제조하였다. 제조된 마이크로캡슐 slurry는 증류수를 사용하여 aspirator로 감압 여과한 후 상온에서 건조하였다.
분광분석. 제조된 마이크로캡슐 분말로부터 KBr pollet을 제조한 후 적외선분광분석기 (Spectrum 2000 FT-IR Spectrometer, Perkin Elmer, U.S.A) 를 이용하여 polyurethane 중합체의 구조를 확인하였다. 심물질의 경우에는 KBr salt plate상에 심물질을 얇게 발라 적외선분광스펙트럼을 얻었다.
열분석. 제조된 마이크로캡슐의 열적 특성을 조사하기 위 하여 시 차주사열 량분석 은 시 차주사열 량계 (DSC 910, TA Instrument Co.) 를 사용하여 질소기류 하에서 (70 mL/min) 분당 10℃의 승온속도로 측정하였으며, 열중량 분석기 (TGA 2950, TA Instrument Co.)를 이용하여 5.0 mg의 마이크로캡슐 시료를 분당 20℃ 의 승온속도로 500℃까지 가열하여 마이크로캡슐의 시간에 따른 중량감소율을 즉정하였다.
대상 데이터
, Japan, 시약 제 1 급) 와 Gum Arabic, citr onella 오일은 정제하지 않고 사용하였다. Citronella 오일 (Prochimika Co. Italy, 순도 99%)의 성분은 citronellal, citronellol, geraniol의 혼합물로 구성되어 있으며 이들의 화학구조식을 Figure 1에 나타내었다.
시료 및 시약. Ethylene glycol (EG, 약리화학공업, 시약 저급), cyclohexanone (대정화금, 시약 1급) 은 소량의 calcium hydride (Aldrich Chem. Co. Inc.) 를 첨가하여 24시간 교반 후, 증류하여 정제한 후 사용하였고, tolulene 2, 4-diisocyanate (TDI, Junsei Chem., Japan, 시약 제 1 급) 와 Gum Arabic, citr onella 오일은 정제하지 않고 사용하였다. Citronella 오일 (Prochimika Co.
성능/효과
(b)Poly urethane prepolymer의 스펙트럼에서는 2950 cm-1 부근에서 지방족의 CH 신축진동에 의한 약한 흡수대를 볼 수 있으며 2270 cn-i에서 이소시아네이트기 (NCO) 에 의한 강한 특성흡수대를 관찰할 수 있고 3300 cm-1 부근에서의 NH에 의한 특성흡수대 및 1725 cmT에서 C=0에 의한 특성흡수대를 보여주고 있어 prepolymer는 이소시아네이트기와 우레탄결합을 함유하고 있음을 알 수 있다. (c) 계면중합에 의하여 반응이 완결된 citronella 오일을 함유하고 있는 폴리우레탄 마이크로캡슐의 스펙트럼 에서는 prepolymer 에서 보이던 2270 cm-1 부근에서의 이소시아네이트기의 흡수피크가 거의 사라지고 3300 cm-1 부근의 NH에 의한 흡수피크 및 1725 cm"1 부근의 C=0 흡수 피크로부터 prepolymer에 포함되어 있는 이소시아네이트기와 중합반응에 첨가된 수산기의 반응에 의하여 우레탄결합을 함유하는 마이크로캡슐이 제조되었음을 확인할 수 있었다. 또한 심물질로 사용된 citronella 오일의 적외선 분광분석에서 강하게 나타나는 2920 cm-1 부근의 CH3 특성피크 및 3400 cm-1 부근의 0H 특성피크가 마이크로캡슐의 스펙트럼에서 강하게 나타나는 결과로부터 마이크로캡슐이 citronella 오일을 함유하고 있음을 예상할 수 있다.
나타내었다. (a)Citronella 오일의 스펙트럼을 보면 3400 cm-1 부근에서의 OH 신축진동에 의한 흡수대 및 2920 cm-1 부근에서 CH3 신축진동에 의한 강한 흡수대를 관찰할 수 있으며, 2750 cnm-1 부근에서의 CH 신축진동에 의한 흡수대를 관찰할 수 있고 1725 cm-1 부근에서 C=O의 특성흡수대를 보여주고 있어 cit- onella 오일은 Figure 1에서 제시된 바와 같이 alcohol 과 aldehyde의 혼합물임을 알 수 있다. (b)Poly urethane prepolymer의 스펙트럼에서는 2950 cm-1 부근에서 지방족의 CH 신축진동에 의한 약한 흡수대를 볼 수 있으며 2270 cn-i에서 이소시아네이트기 (NCO) 에 의한 강한 특성흡수대를 관찰할 수 있고 3300 cm-1 부근에서의 NH에 의한 특성흡수대 및 1725 cmT에서 C=0에 의한 특성흡수대를 보여주고 있어 prepolymer는 이소시아네이트기와 우레탄결합을 함유하고 있음을 알 수 있다.
(a)Citronella 오일의 스펙트럼을 보면 3400 cm-1 부근에서의 OH 신축진동에 의한 흡수대 및 2920 cm-1 부근에서 CH3 신축진동에 의한 강한 흡수대를 관찰할 수 있으며, 2750 cnm-1 부근에서의 CH 신축진동에 의한 흡수대를 관찰할 수 있고 1725 cm-1 부근에서 C=O의 특성흡수대를 보여주고 있어 cit- onella 오일은 Figure 1에서 제시된 바와 같이 alcohol 과 aldehyde의 혼합물임을 알 수 있다. (b)Poly urethane prepolymer의 스펙트럼에서는 2950 cm-1 부근에서 지방족의 CH 신축진동에 의한 약한 흡수대를 볼 수 있으며 2270 cn-i에서 이소시아네이트기 (NCO) 에 의한 강한 특성흡수대를 관찰할 수 있고 3300 cm-1 부근에서의 NH에 의한 특성흡수대 및 1725 cmT에서 C=0에 의한 특성흡수대를 보여주고 있어 prepolymer는 이소시아네이트기와 우레탄결합을 함유하고 있음을 알 수 있다. (c) 계면중합에 의하여 반응이 완결된 citronella 오일을 함유하고 있는 폴리우레탄 마이크로캡슐의 스펙트럼 에서는 prepolymer 에서 보이던 2270 cm-1 부근에서의 이소시아네이트기의 흡수피크가 거의 사라지고 3300 cm-1 부근의 NH에 의한 흡수피크 및 1725 cm"1 부근의 C=0 흡수 피크로부터 prepolymer에 포함되어 있는 이소시아네이트기와 중합반응에 첨가된 수산기의 반응에 의하여 우레탄결합을 함유하는 마이크로캡슐이 제조되었음을 확인할 수 있었다.
1. FT-IR 분광분석을 통하여 심물질로 사용된 citronella 오일을 함유하고 있는 polyurethane 마이크로캡슐이 제조되 었음을 확인하였다.
2. 교반속도가 빠를수록, 분산제의 농도가 높을수록 형성된 마이크로캡슐의 평균 입자크기가 작아지고 입자크기의 분포가 좁아져 균일한 캡슐이 제조되었다. 3.
교반속도가 빠를수록, 분산제의 농도가 높을수록 형성된 마이크로캡슐의 평균 입자크기가 작아지고 입자크기의 분포가 좁아져 균일한 캡슐이 제조되었다. 3. 제조된 마이크로캡슐은 교반속도 및 분산제의농도에 관계없이 구형의 캡슐이 제조되었다.
4. 제조된 마이크로캡슐은 220℃ 부근에서 급격히 중량이 감소되었으며 빠른 교반속도 하에서 형성된 캡슐일수록 중량이 많이 감소하였다.
5. 마이크로캡슐의 심물질의 방출속도는 교반 속도 및 분산제 농도와 같은 캡슐의 제조조건에 영향을 받았으며 입자크기가 작고 균일한 캡슐일수록 citronella 오일의 방출속도가 증가하였다.
일반적으로 유화액에 분산제를 첨가하면 입자들이 효과적으로 분산되고 입자 표면에 분산제의 층이 형성되어 분산제간의 상호반발 작용에 의하여 분산된 입자의 안정성이 증가하게 된다.6 따라서 분산제를 첨가하지 않은 경우에는 마이크로캡슐이 형성은 되었지만 입자들간의 회합에 의하여 캡슐의 크기가 증가하였으며 캡슐이 응집되어있는 것을 볼 수 있고 분산제의 농도가 증가할수록 입자의 분산성이 증가하여 캡슐의 크기가 작아지고 분산제의 농도에 관계없이 구형의 균일한 캡슐이 형성되는 것을 알 수 있다. 이러한 결과로부터 교반 속도와 함께 분산제가 형성되는 캡슐 입자의 형태에 커다란 영향을 주고 있음을 알 수 있다.
6. Citronella 오일을 함유하는 마이크로캡슐은 우수한 방충효과를 나타내었고 시간이 경과함에 따라 방충효과가 다소 감소하였다.
(c) 계면중합에 의하여 반응이 완결된 citronella 오일을 함유하고 있는 폴리우레탄 마이크로캡슐의 스펙트럼 에서는 prepolymer 에서 보이던 2270 cm-1 부근에서의 이소시아네이트기의 흡수피크가 거의 사라지고 3300 cm-1 부근의 NH에 의한 흡수피크 및 1725 cm"1 부근의 C=0 흡수 피크로부터 prepolymer에 포함되어 있는 이소시아네이트기와 중합반응에 첨가된 수산기의 반응에 의하여 우레탄결합을 함유하는 마이크로캡슐이 제조되었음을 확인할 수 있었다. 또한 심물질로 사용된 citronella 오일의 적외선 분광분석에서 강하게 나타나는 2920 cm-1 부근의 CH3 특성피크 및 3400 cm-1 부근의 0H 특성피크가 마이크로캡슐의 스펙트럼에서 강하게 나타나는 결과로부터 마이크로캡슐이 citronella 오일을 함유하고 있음을 예상할 수 있다.
이것은 마이크로캡슐의 전자현미경 분석 결과와 동일하게 형성되는 마이크로캡슐의 크기와 분포가 교반 속도에 영향을 받고 있음을 의미하며 교반 속도가 커질수록 기계적인 분산능력이 증가하여 분산되는 입자의 크기가 작아지게 되기 때문에 일정한 분산제의농도 하에서 교반속도에 비례하여 마이크로캡슐의 입자크기가 작아지고 균일한 크기의 캡슐이 생성된다고 생각된다. 또한 심물질의 방출성, 내구력, 가공성 등이 캡슐의 크기 및 균일성에 의해 영향을 받을 것으로 예상할 수 있기 때문에 마이크로캡슐의 입자크기와 분포의 제어가 중요하리라 여겨지며 입도분석 결과에서와 같이 본 연구에서는 교반속도의 제어에 의하여 응용성이 우수한 마이크로캡슐의 제조가 가능함을 알 수 있다.
Figure 10에서는 1000, 5000, 9000 rpm의 교반속도로 제조된 마이크로캡슐의 방출 거동을, Figure 11에서는 분산제의 농도를 1, 2, 3%로 변화시켜 제조된 마이크로캡슐의 방출 거동을 보여주고 있는데 모든 시료에 대해 시간이 증가함에 따라 투과율이 감소함을 보여주고 있어 마이크로캡슐 내부의 심물질인 citronella 오일이 메탄올 용매 속으로 방출되고 있음을 보여주고 있다. 또한, 측정된 투과율은 마이크로캡슐 제조시의 교반속도 및 사용된분산제의 농도에 큰 영향을 받고 있음을 보여주고 있다. 캡슐의 전자현미경 사진 및 입도분석에서 확인하였듯이 입자크기가 작고 균일한 캡슐의 방출속도가 빠름을 알 수 있으며 방출시간이 길어짐에 따라 투과율의 차이가 커짐을 알 수 있다.
마이크로 캡슐의 섬유표면에서의 부착상내를 주사전자현미경으로 관찰하여 Figure 12에 결과를 나타내었다. 캡슐의 입자표면이 불안정하면 입자들이 응집하여 섬유 표면에 균일하게 부착시키기가 어려우리라 예상되며 전자현미경 사진에서와 같이 마이크로캡슐이 면직물에 다량 부착되어 있는 것을 볼 수 있어 제조된 마이크로캡슐의 안정성이 우수함을 확인케 하는 결과로 여겨진다.
또한, 측정된 투과율은 마이크로캡슐 제조시의 교반속도 및 사용된분산제의 농도에 큰 영향을 받고 있음을 보여주고 있다. 캡슐의 전자현미경 사진 및 입도분석에서 확인하였듯이 입자크기가 작고 균일한 캡슐의 방출속도가 빠름을 알 수 있으며 방출시간이 길어짐에 따라 투과율의 차이가 커짐을 알 수 있다.
후속연구
생각된다. 앞으로 벽두께와 방출성과의 상관관계 및 캡슐 표면의 세공 크기의 영향 등을 정량적으로 상세히 연구할 필요성이 있다.
이러한 현상은 시간이 경과함에 따라 방충효과가 감소하고 있음을 의미히.지만 기피율의 감소폭이 4개월 후에도 약 20% 정도 차이로 그리 크지 않음을 알 수 있어 citronella 오일을 함유하고 있는 polyurethane 마이크로캡슐은 우수한 방충효과를 나타내고 있는 기능성 캡슐로서 응용이 가능하다고 생각되며 금후 텐트, 스포츠 및 군용분야 등 방충효과를 필요로하는 여러 가지 분야에서 다양한 용도로 사용될 수 있을 것으로 예상된다.
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