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문제 정의
- 본 연구에서는 hot embossing 공정을 이용하여 광도 파로 소자를 제조하기 위하여 열가소성 고분자인 PMMA에 불소가 포함된 polyvinylidenefluoride (PVDF) 를 용융혼합함으로써 제조공정을 단순화하여 PMMA의 열적, 유변학적 성질 및 광학적 특성을 조사하였다.
제안 방법
- 유변학적 성질. Cone-Plate 레오미터 (TA Instru ment, Model R21 Weissenberg Rheogoniometer) 를 이용하여 원시료와 혼합물의 200 °C에서 전단 속도의 변화에 따른 전단점도를 측정하였다.
- Hot embossing 공정을 이용하여 광도파로 소자를 제조하기 위하여 PMMA와 PVDF를 용융 혼합하여 열적, 유변학적 성질 및 광학적 특성을 조사하였다.
- 광학적 성질. Near-Infrared Spectrometer(N-IR BRUKER VETOR/22) 를 이용하여 PMMA와 혼합물의 흡수손실을 상온에서 측정하였다. 또한 Prism cou pler# 이용하여 1.
- X선 회절분석. X선 회절기 (X-ray diffractometer; XRD) 를 이용하여 각 시료의 결정구조 변화를 조사하였다. 20 값은 5~30°로 하였으며, scan 속도는 분당 4°로 하였다.
- 시차주사열량기 (differential scanning calorimeter ; DSC, TA Instruments—2100)# 이용하여 원시료와 혼합물에 대하여 열적 성질을 측정하였다. 각 시료의 열이력 (thermal history)을 동일하게 해주기 위해서 시료마다 약 10 mg을 채취하여 알루미늄 팬에 넣은 후 온도를 200 °C까지 20 °C/min 속도로 질소분위기 하에서 승온하여 30초간 유지한 후, 0 °C까지 급냉하였다. 다시 10 °C/min 속도로 200 °C까지 역시 질소분위기 하에서 승 온 시키면서 혼합물의 유리 전이온도 ( Tg) 와 PVDF의 용융온도 (Tm) 를 측정하였다.
- 그러므로 이와 같은 현상은 PMMA와 비교적 적은 양인 PVDF간의혼화성에 의해 하나의 K가 관찰되고 PVDF의 함량이 증가할수록 PVDF의 Ts 쪽으로 이동하는 것임을 알 수 있다. 고분자의 혼합시 혼합물의 Tg 변화를 예측하는 다양한 식들이 발표되었는데 그 중에서 몇 가지 이론적인 식을 이용하여 혼합물의 조성과 T8 변화와의 관계를 비교하였다
- 각 시료의 열이력 (thermal history)을 동일하게 해주기 위해서 시료마다 약 10 mg을 채취하여 알루미늄 팬에 넣은 후 온도를 200 °C까지 20 °C/min 속도로 질소분위기 하에서 승온하여 30초간 유지한 후, 0 °C까지 급냉하였다. 다시 10 °C/min 속도로 200 °C까지 역시 질소분위기 하에서 승 온 시키면서 혼합물의 유리 전이온도 ( Tg) 와 PVDF의 용융온도 (Tm) 를 측정하였다. 또한 열중량분석기 (thermogravimetric analyzer : TGA) 를 이용하여 원재료와 혼합물의 온도에 따른 무게 감소를 측정하였다.
- Near-Infrared Spectrometer(N-IR BRUKER VETOR/22) 를 이용하여 PMMA와 혼합물의 흡수손실을 상온에서 측정하였다. 또한 Prism cou pler# 이용하여 1.3 um에서 PMMA와 혼합물의 굴절률을 측정하였고, 투과장치를 이용하여 0.85 |im에서 투과율을 측정하였다.
- 다시 10 °C/min 속도로 200 °C까지 역시 질소분위기 하에서 승 온 시키면서 혼합물의 유리 전이온도 ( Tg) 와 PVDF의 용융온도 (Tm) 를 측정하였다. 또한 열중량분석기 (thermogravimetric analyzer : TGA) 를 이용하여 원재료와 혼합물의 온도에 따른 무게 감소를 측정하였다. 상온에서 600 °C까지 질소분위기 하에서 10 °C/min의 승온속도로 실험하였다.
- 열적 성질. 시차주사열량기 (differential scanning calorimeter ; DSC, TA Instruments—2100)# 이용하여 원시료와 혼합물에 대하여 열적 성질을 측정하였다. 각 시료의 열이력 (thermal history)을 동일하게 해주기 위해서 시료마다 약 10 mg을 채취하여 알루미늄 팬에 넣은 후 온도를 200 °C까지 20 °C/min 속도로 질소분위기 하에서 승온하여 30초간 유지한 후, 0 °C까지 급냉하였다.
- 각 시료는 혼합하기 전에 수분 제거를 위하여 80 °C, 진공건조기에서 6시간 건조하였다. 혼합조성은 PVEF를 무게비로 10, 20% 변화 시켜 혼합하였다. 시료의 용융혼합은 banbury 형태의 Haake Rheocorder를 이용하였으며, 혼합조건은 용융체 온도 (melt temperature) 를 200 °C 로 조절하였고 60 rpm으로 4분간 혼합하였다.
대상 데이터
- 재료. 본 연구에서 사용한 재료는 모두 공업용으로 생산되고 있는 제품으로 PMMA는 LG사의 IH -830이고 PVDF 는 ATOFINA 사의 단일중합체인 Kynar - 1000HD를 사용하였다. 각 재료의 특성은 Table 1 에 나타내었다.
이론/모형
- Kwei 와 공동연구자들은 위에서 나타낸 Gordon- Taylor 식에 두 고분자간의 specific interaction을 정량화한 qW1W2를 첨가하였다.2」'
성능/효과
- 이러한 이유는 PMMA 와 비교적 적은 양인 PVDF간의 분자수준의 상호작용에 기인하는 혼화성에 의하여 PVDF의 결정화를 방해하여 무정형성을 유지하는 것으로 판단되었다. PMMA/ PVDF 혼합물의 전단점도는 PMMA와 PVDF 사이에서 나타나며 PMMA와 PVDF 사이의 상용성에 의해 PVDF의 함량이 증가할수록 감소하였다. PVDF의 함량이 증가할수록 불소분자의 첨가에 의한 분자의 분 극률 이 저하되어 혼합물의 굴절률과 흡수손실은 감소하고 투과율은 증가하였으며, 굴절률의 변화를 예측하는 이론식과 잘 일치하였다.
- Figure 2에 위에서 나타낸 각 식에 의해서 계산된 값과 실험값과의 Te 변화를 나타내었다. PMMA/PVDF 혼합물의 Tr 변화는 Kwei와 공동연구자들이 제시 한식에 의하여 계산된 값과 가장 잘 일치하는 것을 알 수 있으며, 그 때의 계수 <7는 문헌에서도 보고된 바와 같이 q= 82.7일 때 이론 값과 실험값이 잘 일치한다는 결과와 같음을 확인하였다.
- PMMA/ PVDF 혼합물의 전단점도는 PMMA와 PVDF 사이에서 나타나며 PMMA와 PVDF 사이의 상용성에 의해 PVDF의 함량이 증가할수록 감소하였다. PVDF의 함량이 증가할수록 불소분자의 첨가에 의한 분자의 분 극률 이 저하되어 혼합물의 굴절률과 흡수손실은 감소하고 투과율은 증가하였으며, 굴절률의 변화를 예측하는 이론식과 잘 일치하였다.
- 3 파장에서 PMMA/PVDF 혼합물의 굴절률을 Prism coupler를 이용하여 측정하여 Figure 6에 나타내었다. PVDF의 함량이 증가할수록 혼합물의 굴절률은 감소하는 경향이 뚜렷이 나타났다. Bose와 공동 연구자들은 불소기를 가지는 일정한 단량체로 중합되는 공중합체의 경우 단일중합체의 중량분율과 굴절률의 함수로 공중합체의 굴절률을 다음과 같은 식으로 예측되는 것으로 보고하였다
- 본 논문에서는 나타내지는 않았지만 PVDF의 R는 DSC로 관찰하기가 어려워서 dynamic mechanical analyzer (DMA) 를 이용하여 측정한 결과 유리전이에 기인하는 tan 6의 피크 온도가 약 -30 °C에서 관찰되었다. 그러므로 이와 같은 현상은 PMMA와 비교적 적은 양인 PVDF간의혼화성에 의해 하나의 K가 관찰되고 PVDF의 함량이 증가할수록 PVDF의 Ts 쪽으로 이동하는 것임을 알 수 있다. 고분자의 혼합시 혼합물의 Tg 변화를 예측하는 다양한 식들이 발표되었는데 그 중에서 몇 가지 이론적인 식을 이용하여 혼합물의 조성과 T8 변화와의 관계를 비교하였다
- 혼합물의 경우 PVDF의 함량이 증가할수록 onset점이 PMMA에 비해 약 10~15 °C씩 증가하였고 460 °C 부근에서 2차 중량감소가 나타나는 현상이 관찰되었다. 또한 PVDF의 함량이 증가할수록 600 °C 고온에서 남아있는 물질의 양이 증가하는 것이 관찰되었다. 이러한 현상 역시 PMMA와 PVDF의 혼화성에 기인하는 것으로 분자수준에서의 상호작용에 의하여 혼합 물이 순수한 PMMA의 열안정성보다 증가하며 PVDF에의한 고온에서의 2차 중량감소가 뚜렷하게 나타나는 것으로 해석된다.
- 혼합물의 경우에는 PVDF의 함량이 증가할수록 Tg가 감소하는 경향이 관찰되었고, PVDF의 결정 용융 피크는 관찰되지 않았다. 본 논문에서는 나타내지는 않았지만 PVDF의 R는 DSC로 관찰하기가 어려워서 dynamic mechanical analyzer (DMA) 를 이용하여 측정한 결과 유리전이에 기인하는 tan 6의 피크 온도가 약 -30 °C에서 관찰되었다. 그러므로 이와 같은 현상은 PMMA와 비교적 적은 양인 PVDF간의혼화성에 의해 하나의 K가 관찰되고 PVDF의 함량이 증가할수록 PVDF의 Ts 쪽으로 이동하는 것임을 알 수 있다.
- Figure 5에 PMMA와 PVDF 및 혼합물의 200 °C 에서 전단속도 변화에 따른 전단점도를 나타내었다. 원시료와 혼합물 모두 전단속도가 증가함에 따라 점도가 감소하는 전형적인 shear thinning 거동을 보이며 PMMA가 가장 높은 반면 PVDF가 가장 낮은 점도를 나타내었다. 혼합물의 점도는 PMMA와 PVDF 사이에서 나타나며 PVDF의 함량이 증가할수록 점도는 감소하였다.
- PMMA의 유리전이에 기인하는 열용량의 변화가 105 °C 부근에서 관찰되며, PVDF의 경우 174 °C 부근에서 결정 용융에 기인하는 흡열피크가 뚜렷하게 관찰되었다. 혼합물의 경우에는 PVDF의 함량이 증가할수록 Tg가 감소하는 경향이 관찰되었고, PVDF의 결정 용융 피크는 관찰되지 않았다. 본 논문에서는 나타내지는 않았지만 PVDF의 R는 DSC로 관찰하기가 어려워서 dynamic mechanical analyzer (DMA) 를 이용하여 측정한 결과 유리전이에 기인하는 tan 6의 피크 온도가 약 -30 °C에서 관찰되었다.
- 원시료와 혼합물 모두 전단속도가 증가함에 따라 점도가 감소하는 전형적인 shear thinning 거동을 보이며 PMMA가 가장 높은 반면 PVDF가 가장 낮은 점도를 나타내었다. 혼합물의 점도는 PMMA와 PVDF 사이에서 나타나며 PVDF의 함량이 증가할수록 점도는 감소하였다. 이러한 현상은 PMMA와 PVDF 사이의 상용성에 의한 것으로 Yang이12 발표한 결과와도 유사하며 결국 PMMA/PVDF 혼합물은 용융상태에서 좋은 상용성을 가지는 것을 의미한다.
후속연구
- 그러므로 PMMA/PVDF 혼합물은 기존의 제조 방법에 비하여 간단한 공정을 통하여 제조할 수 있는 장점과 동시에 PVDF가 첨가됨에 따라 광투과성과 손실을 개선시키면서 굴절률을 조절할 수 있으므로 광소자용 재료로서 응용이 가능할 것으로 기대된다.
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