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문제 정의
- 최근에는 PVDF을 2원계이상으로 한 복합물질에 관한 연구들이 보고되고있다[8-10]. 본 논문에서 PVDF/ZnO nanopillar 복합재료를 이용하여 보다 감도가 향상된 폴리머 압전 필름스피커를 제작하고 그 특성을 살펴보았다.
- 서론에서 언급한바와 같이 PVDF는 세라믹 압전체에 비하여 형상 변화가 쉽지만, 압전계수가 상대적으로 낮아 sensitivity 측면에서의 단점들을 가진다. 이러한 문제를 해결하기 위해 본 연구에서는 ZnO nanopillar를 PVDF 압전필름 위에 성장시켜 압전계수 향상을 도모하였다. ZnO nanopillar와 PVDF 압전필름 간의 adhesion을 위해 PVDF film은 O2 plasma 를 이용하여 표면을 선처리 하였다.
제안 방법
- β-phase의 비율을 높이기 위한 일반적인 방법으로는 stretching, 고압 poling 등이 있으며 본 연구에서는 poling 조건을 최적화하여 β-phase 를 형성시켰다.
- 이는 film제작시 휘발성을 최소함과 동시에 폴리머 특성의 변화를 줄이기 위함이다. DMSO, acetone 혼합 용매와 PVDF는 80:15, 80:20, 80:25의 3가지비율로 24시간 stirring하여 PVDF 용액을 준비하였다. 준비된 용매는 glass 기판위에spin coating을 이용하여 코팅하였다.
- PVDF film과 PVDF/ZnO nanopillar 복합체의 특성을 비교하기 위해서 동일한 크기의 film(3 × 3 cm) 를 선정하고 1 KHz에서의 음향신호에 대한 전압값을 측정하였다.
- PVDF/ZnO nanopillar 복합구조체를 이용한 필름 스피커의 제작과 성능평가를 수행하였다. Spin coating 을 이용하여 20 μm의 PVDF 압전필름을 제작하고 최적의 폴링조건을 찾아 polarization 시켰다.
- 표면의 형상은 가장자리 부분에 약간의 손상(주름 혹은 burning)들이 존재하지만 압전성능에는 영향을 주지 않았다. Poling 공정시 applied voltage는 0.5 KV, 온도는 75℃, 시간은10분을 지속적으로 유지한 공정으로 최적화하고 진행하였다. 이렇게 압전소자로써의 공정을 마친 film위에 복합체 형성을 위한 ZnO seed layer를 증착하고 ZnO nanopillar를 성장시켰다.
- Spin coating 을 이용하여 20 μm의 PVDF 압전필름을 제작하고 최적의 폴링조건을 찾아 polarization 시켰다.
- 이러한 문제를 해결하기 위해 본 연구에서는 ZnO nanopillar를 PVDF 압전필름 위에 성장시켜 압전계수 향상을 도모하였다. ZnO nanopillar와 PVDF 압전필름 간의 adhesion을 위해 PVDF film은 O2 plasma 를 이용하여 표면을 선처리 하였다. 또한 ZnO seed layer는 PVDF 압전필름과 ZnO 나노필라의 격자불일치 문제를 해결하고, 동종결합에 의한 ZnO nanopillar의 핵생성을 용이하게 하기 위해서 플라즈마 원자층 증착(PEALD, Plasma Enhanced Atomic Layer Deposition)장비를 사용하여 PVDF 압전필름 위에 ZnO seed layer(~ 50 nm)을 증착한 후, Fig.
- Spin coating 을 이용하여 20 μm의 PVDF 압전필름을 제작하고 최적의 폴링조건을 찾아 polarization 시켰다. 그 위에 ZnO seed layer를 ALD로 증착한 후 수열합성법으로 pillar를 성장시켜 복합구조체로 구성된 압전필름을 제작하였다. 제작된 PVDF의 표면을 SEM사진으로 분석하였으며, XRD 분석으로 성분을 관찰하였다.
- 앞서 언급된 PVDF film의 크기에 따른 가용주파수 범위를 결정하기 위해서 주파수 특성 시험을 진행하였다. 기본실험은 동일한 마이크로폰으로 reference급 스피커와 본 연구에서 제작한 3가지 타입의 스피커를 비교하여 특성을 살펴보았다. 주파수 특성을 위해서 Bruel Kjaer 사의 mouth simulator (type 4227)을 이용하였으며 reference 마이크로폰으로는 Bruel Kjaer사의 type 4134를 이용하였다.
- 농도 별로 15 %, 20 % 그리고 25 % 세 가지 농도에 대하여 두께를 관찰하였다. 각 농도에 대하여 두께는 7 μm, 15 μm, 70 μm로 확인되었다.
- 5 cm2, 3 cm2, 2 cm2) 선정하고, 특성을 살펴보았다. 두께는 PVDF고체 분말과 용매의 농도를 달리하여 밀도가 높고 소자로 사용하기 용이한 조건을 선정하였다.
- 일반적으로 스피커는 진동판의 두께, 면적 그리고 모양에 따라 가용 주파수가 결정된다. 따라서 PVDF film의 두께와 크기를 각각 3가지 두께와 크기로(3.5 cm2, 3 cm2, 2 cm2) 선정하고, 특성을 살펴보았다. 두께는 PVDF고체 분말과 용매의 농도를 달리하여 밀도가 높고 소자로 사용하기 용이한 조건을 선정하였다.
- 두께가 두꺼워 질수록 표면 주름이 적어지며 유연성이 떨어지게 된다. 따라서 유연성과 표면 균일성을 띄는 15 %의 비율로 결정하여 제작하였다.
- 제작된 PVDF의 표면을 SEM사진으로 분석하였으며, XRD 분석으로 성분을 관찰하였다. 또한 PVDF단일체와 PVDF/ZnO nanopillar 복합체로 제작한 샘플간의 음향신호 특성을 비교하고 분석하였다. 또한 저음역과 고음역까지의 평탄한 음향구조체를 제작하기 위해 다양한 크기의 필름 스피커를 제작하고 매칭하여 주파수 특성을 살펴보았다.
- 또한 XRD 분석을 통하여 제작된 PVDF film에 대한 조성을 분석하였다. 알려져있는 JCPDS 카드에 알려진 값(2 theta= 19.
- 또한 ZnO seed layer는 PVDF 압전필름과 ZnO 나노필라의 격자불일치 문제를 해결하고, 동종결합에 의한 ZnO nanopillar의 핵생성을 용이하게 하기 위해서 플라즈마 원자층 증착(PEALD, Plasma Enhanced Atomic Layer Deposition)장비를 사용하여 PVDF 압전필름 위에 ZnO seed layer(~ 50 nm)을 증착한 후, Fig. 5와 같이 thermal water 합성을 사용하여 Zinc nitrate hexahydrate (Zn(NO3)2·6H2O)와 hexamethyleneteramine(HMTA, C6H12N4)을 각각 0.05 M 사용하여 pH=6.8에서 2시간 동안 저온(~90℃)에서 ZnO 나노필라를 성장시켰다.
- 그 결과 PVDF의 기본 압전 물성에 비하여 ZnO nanopillar 로 인한 압전상수 값이 증가함을 보여주었으며, 압전에 의한 음향 발생 감도도 peak to peak 대비 10 % (약 15 μV)이상 증가함을 확인하였다. 또한 서로 다른 크기의 필름 스피커를 제작하여 500 Hz~10 KHz 까지의 넓은 범위의 주파수 발생을 구현하였다. 이를 바탕으로 시스템화시키면 상용스피커에서 구현되는 넓은 범위의 음향스피커로 사용이 가능할 것으로 기대된다.
- 또한 PVDF단일체와 PVDF/ZnO nanopillar 복합체로 제작한 샘플간의 음향신호 특성을 비교하고 분석하였다. 또한 저음역과 고음역까지의 평탄한 음향구조체를 제작하기 위해 다양한 크기의 필름 스피커를 제작하고 매칭하여 주파수 특성을 살펴보았다. 그 결과 PVDF의 기본 압전 물성에 비하여 ZnO nanopillar 로 인한 압전상수 값이 증가함을 보여주었으며, 압전에 의한 음향 발생 감도도 peak to peak 대비 10 % (약 15 μV)이상 증가함을 확인하였다.
- 마지막으로 PVDF film 과 PVDF/ZnO nanopillar 복합체의 압전 성능을 비교하기 위해서 piezo tester 를 이용하여 각각 5장의 film 에 대하여 d33값을 측정해보았다. 그 결과 PVDF film은 평균 3.
- 선정된 농도를 바탕으로 제작된 film의 면적은 공진 주파수에 의해서 결정하게 되는데 본 실험에서는 넓은 주파수 범위에서의 가용성을 위해서 3가지 크기의 필름을 준비하고 측정하였다. Table 1은 크기에 따른 가용 주파수 범위에 대한 값을 보여주고 있다.
- 앞서 언급된 PVDF film의 크기에 따른 가용주파수 범위를 결정하기 위해서 주파수 특성 시험을 진행하였다. 기본실험은 동일한 마이크로폰으로 reference급 스피커와 본 연구에서 제작한 3가지 타입의 스피커를 비교하여 특성을 살펴보았다.
- 이를 poling 공정이라부른다. 우리는 PVDF 압전필름에 전계를 가하여 poling 공정을 수행하였다. poling공정을 수행하기 위해 전계를 형성할 수 있는 Au/Cr(또는 Pt/Ti) (150 nm / 20 nm)전극을 압전필름 양면에 증착하였다.
- 5 KV, 온도는 75℃, 시간은10분을 지속적으로 유지한 공정으로 최적화하고 진행하였다. 이렇게 압전소자로써의 공정을 마친 film위에 복합체 형성을 위한 ZnO seed layer를 증착하고 ZnO nanopillar를 성장시켰다. Fig.
- 그 위에 ZnO seed layer를 ALD로 증착한 후 수열합성법으로 pillar를 성장시켜 복합구조체로 구성된 압전필름을 제작하였다. 제작된 PVDF의 표면을 SEM사진으로 분석하였으며, XRD 분석으로 성분을 관찰하였다. 또한 PVDF단일체와 PVDF/ZnO nanopillar 복합체로 제작한 샘플간의 음향신호 특성을 비교하고 분석하였다.
- 표면 밀도 및 균일성은 scanning electron microscope (SEM)분석을 통하여 분석하였다(Fig. 6(b)).
대상 데이터
- 우리는 PVDF 압전필름에 전계를 가하여 poling 공정을 수행하였다. poling공정을 수행하기 위해 전계를 형성할 수 있는 Au/Cr(또는 Pt/Ti) (150 nm / 20 nm)전극을 압전필름 양면에 증착하였다. Poling을 진행한 조건을 Fig.
- Ltd, Italy)을 유기용매에 24시간동안 녹였다. 사용한 유기용매는 Dimethyl sulfoxide(DMSO)와 acetone을 50:50의 비율로 혼합하여 사용하였다. 이는 film제작시 휘발성을 최소함과 동시에 폴리머 특성의 변화를 줄이기 위함이다.
- 기본실험은 동일한 마이크로폰으로 reference급 스피커와 본 연구에서 제작한 3가지 타입의 스피커를 비교하여 특성을 살펴보았다. 주파수 특성을 위해서 Bruel Kjaer 사의 mouth simulator (type 4227)을 이용하였으며 reference 마이크로폰으로는 Bruel Kjaer사의 type 4134를 이용하였다. 측정 주파수 범위는 100 Hz ~ 15 KHz 였다.
- 11은 주파수 측정을 위한 장치셋업을 보여주고 있다. 측정된 데이터는 National Instrument 사의 데이터수집장치를 활용하여 실시간 FFT 그래프로 획득하었다.
성능/효과
- 값을 측정해보았다. 그 결과 PVDF film은 평균 3.8 pC/N의 값을 보여주었으며 복합체의 경우에는 4.3 pC/N의 값을 얻을 수 있었다. 압전값에선 큰 값은 아니지만 약 10 %이상 향상됨을 알 수 있었다.
- 그 결과 PVDF의 기본 압전 물성에 비하여 ZnO nanopillar 로 인한 압전상수 값이 증가함을 보여주었으며, 압전에 의한 음향 발생 감도도 peak to peak 대비 10 % (약 15 μV)이상 증가함을 확인하였다.
- 또한 XRD 분석을 통하여 제작된 PVDF film에 대한 조성을 분석하였다. 알려져있는 JCPDS 카드에 알려진 값(2 theta= 19.2, 20.8)을 바탕으로 PDVF 고유의 피크가 발생됨을 확인하였다.
- 3 pC/N의 값을 얻을 수 있었다. 압전값에선 큰 값은 아니지만 약 10 %이상 향상됨을 알 수 있었다. 이는 PVDF 복합체에 관한 타 논문에서 언급하고 있듯이 압전체간의 전하 움직임에 복합체의 구성성분인 nanopillar가 관여하여 압전성능을 향상시킴을 예상할 수 있다.
후속연구
- 따라서 면적에 아주 의존적인것으로 보여진다. 따라서 본 실험에서 제작된 샘플을 잘 정렬하여 시스템화한다면 각 주파수를 독립적으로 담당하는 two way형태의 스피커 제작이 가능하리라 생각된다.
- 또한 서로 다른 크기의 필름 스피커를 제작하여 500 Hz~10 KHz 까지의 넓은 범위의 주파수 발생을 구현하였다. 이를 바탕으로 시스템화시키면 상용스피커에서 구현되는 넓은 범위의 음향스피커로 사용이 가능할 것으로 기대된다.
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