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문제 정의
- 또한, 분자량이 서로 다른 PP를 동일한 조사량으로 가교 시켜 겔분율과 발포체 구조를 연구하였다. 각각의 PP들을 다양한 발포가스 충진 압력과, 발포 온도, 시간 조건하에서 실험하여 발포 공정 변수가 미치는 영향에 대해서도 연구하였다.
제안 방법
- 반응기의 온도를 조절하여 충진되는 가스압을 500, 1500, 3000, 5000 psi의 네 가지 조건으로 변화시켰다. 12시간 동안 시편을 충분히 충진시킨 후 전자저울로 시편의 무게를 측정하여 가스 충진량을 계산하였다. CO2로 충진된 시편들을 미리 설정된 온도로 유지되고 있는 실리콘 오일 중탕에서 발포시켰다.
- 분자량의 영향. 6.4 Mrad의 동일한 조사량으로 분자량이 다른 PP들을 가교시켜, 이에 따른 발포체 형태를 관찰하였다. Figure 13에서 분자량 증가에 따라 겔분율은 16%에서 45%까지 증가하는 것을 볼 수 있다.
- 시편 제조. 각각의 기본 수지에 10 wt%의 LLDPE (Dow: 5400 Elite)와 가교조제를 첨가하여 블렌딩한 후, sheet die를 이용하여 1.5 mm의 두께로 압출하였다. 이때, 가교조제로 trimethylol propane triacrylate와 divinylbenzene를 사용하였다.
- 이때, 가교조제로 trimethylol propane triacrylate와 divinylbenzene를 사용하였다. 다음으로 압출된 각 종류의 모판들을 전자선 조사 장비를 이용하여 800 kV의 전압에 0.2, 0.4, 0.8, 1.6, 3.2, 6.4, 12.8 Mrad의 각기 다른 조사량으로 가교된 샘플을 얻어내었다.
- 조사량 증가에 따라 겔분율도 비례하여 증가하지만, 높은 조사량에서는 사슬 절단의 비율도 증가하여 겔분율과 발포체 구조향상에 한계를 가져올 것으로 기대하였다. 또한, 분자량이 서로 다른 PP를 동일한 조사량으로 가교 시켜 겔분율과 발포체 구조를 연구하였다. 각각의 PP들을 다양한 발포가스 충진 압력과, 발포 온도, 시간 조건하에서 실험하여 발포 공정 변수가 미치는 영향에 대해서도 연구하였다.
- 조사 가교된 시편의 겔분율을 측정하기 위해 다음과 같이 추출 실험을 하였다. 먼저, 120mesh로 한 면이 40 mm 정도인 정삼각형 pouch를 만들어 무게를 측정하였다. 다음으로 가교된 시편을 잘게 잘라 pouch 안에 0.
- 7 ℃에서 충진시킨 반응기를 heating jacket으로 가열하여 반응기 내부를 가압시켰다. 반응기의 온도를 조절하여 충진되는 가스압을 500, 1500, 3000, 5000 psi의 네 가지 조건으로 변화시켰다. 12시간 동안 시편을 충분히 충진시킨 후 전자저울로 시편의 무게를 측정하여 가스 충진량을 계산하였다.
- 본 실험에서는 PP/LDPE를 90/10의 비율로 하여 0.2 Mrad의 낮은 조사량에서 12.8 Mrad의 조사량까지 다양하게 조사시켜 겔분율을 측정하였고, 이에 따른 발포체의 구조를 연구하였다. 조사량 증가에 따라 겔분율도 비례하여 증가하지만, 높은 조사량에서는 사슬 절단의 비율도 증가하여 겔분율과 발포체 구조향상에 한계를 가져올 것으로 기대하였다.
- 전자저울을 이용하여 발포시킨 시편들의 밀도를 측정하였고, SEM (HITACHI S-3000H) 으로 셀의 크기, 밀도 및 구조를 관찰하였다. 입체적으로 균일한 발포체를 형성하였다는 가정하에 발포된 수지의 cm3 당 셀 수인 Cell population density (CPDX 분석하였다. SEM 사진에서 한 변의 길이가 100 μ이인 정사각형 내부의 cell 수를 계산하고 여기에 3/2 승을 곱해주면, 한 변이 100 μm인 정사면체내의 셀 수가 된다.
- 발포체 분석. 전자저울을 이용하여 발포시킨 시편들의 밀도를 측정하였고, SEM (HITACHI S-3000H) 으로 셀의 크기, 밀도 및 구조를 관찰하였다. 입체적으로 균일한 발포체를 형성하였다는 가정하에 발포된 수지의 cm3 당 셀 수인 Cell population density (CPDX 분석하였다.
- 8 Mrad의 조사량까지 다양하게 조사시켜 겔분율을 측정하였고, 이에 따른 발포체의 구조를 연구하였다. 조사량 증가에 따라 겔분율도 비례하여 증가하지만, 높은 조사량에서는 사슬 절단의 비율도 증가하여 겔분율과 발포체 구조향상에 한계를 가져올 것으로 기대하였다. 또한, 분자량이 서로 다른 PP를 동일한 조사량으로 가교 시켜 겔분율과 발포체 구조를 연구하였다.
대상 데이터
- . 재 료 본 실험에서 사용된 PP는 호남석유화학의 제품으로 용융지수 (MI) 가 다른 세 가지 수지를 사용하였다. 각 수지의 용융지수와 밀도 및 분자량 특성을 Table 1에 나타내었다.
이론/모형
- 각 수지의 용융지수와 밀도 및 분자량 특성을 Table 1에 나타내었다. 분자량 측정은 gel permea-lion chromatography (GPC) 방법을 이용하였다.
성능/효과
- 8 Mrad로 조사된 PP 샘플들의 90초의 긴 발포 시간에서의 발포체 구조를 나타내었다. 0.2 Mrad의 낮은 전사선 조사량으로 가교된 샘플은 긴 발포 시간에서 열안정성이 크게 저하되었지만, 12.8 Mrad의 높은 조사량으로 가교된 샘플은 긴 발포 시간에서도 안정한 셀 구조를 유지하며 반포 공정 중에 열안정성이 우수함을 알 수 있었다.
- 1. 3.2 Mrad의 조사량에서 48%까지 겔분율이 증가하였고, 이 이상의 조사량에서 겔분율은 더 이상 증가를 보이지 않았다. 3.
- 2. PP 샘플 내부로의 CO2 침투량은 CO2의 임계압력인 1070 psi 이상에서 5~6 wt%로 일정하게 유지하며 높은 밀도의 균일한 셀을 가진 발포체 구조를 나타내었고, 5 wt% 이상의 발포함량은 셀 수 증가와 셀 균일성에 큰 영향을 미치지 않았다.
- 3. 겔분율이 높을수록 긴 발포 시간과 높은 발포 온도에서도 안정한 발포체 구조를 유지하였다.
- 2 Mrad의 조사량에서 48%까지 겔분율이 증가하였고, 이 이상의 조사량에서 겔분율은 더 이상 증가를 보이지 않았다. 3.2 Mrad의 전자선 조사량에서 셀 균일성과 안정성은 크게 증가하였지만, 그 이상의 전자선 조사량은 셀 균일성과 안정성에 큰 영향을 미치지 않았다.
- 4. 분자량이 증가할수록 높은 전단 점도와 겔분율을 나타내며 보다 균일하고 미세한 셀 구조를 형성하고, 열안정성이 높은 발포체를 형성하였다.
- Figure 15에서 보여지듯이 밀도 감소 현상 또한 분자량 증가에 따라 두드러지게 나타났다. 가공 조건에 따른 밀도 변화를 비교해 볼 때, 60초 동안 발포시킨 샘플에 비해 30초 동안 발포된 샘플이 낮은 밀도를 보였고, 180 ℃ 에서 발포된 샘플보다 200 ℃에서 발포된 샘플이 낮은 말도를 보였으며, 분자량 증가에 따라서는 유사한 비율로 증가하였다. 셀 구조는 분자량이 높을수록 높은 발포 시간과 발포 온도에서도 안정되며 균일하게 유지되었다.
- (Figure 15). 다음으로 샘플들이 높은 조사량으로 가교될 수록 발포 온도의 증가에 어떠한 변화를 나타내는가 비교해 보았을 때, 조사량 증가에 따른 셀분율의 증가가 높은 발포 온도에서도 높은 셀 안정성을 나타냄을 알 수 있었다. Figure 12에서 보여지듯이, 0.
- 따라서, 셀들이 충분히 성장하기 위한 발포 시간은 60초 내외임을 알 수 있었다.
- Figure 2에서 보여지듯이 무게 평균 분자량이 으¥ 580000인 수지가 400000이층!" 분자량의 수지들보다 월등히 높은 점도를 나타냄을 볼 수 있는데, 높은 점도에 의해 melt strength가 증가하여 발포 가스의 팽창 과정에서 셀 붕괴의 움직임을 조절하며 작고 균일한 셀들을 가진 발포체 구조를 형성하였음을 알 수 있다. 또한, 분자량이 높을수록 높은 점도에 의해 긴 발포 시간과 높은 발포 온도에서도 안정한 발포체 구조를 유지하였다. Figure 15에서 보여지듯이 밀도 감소 현상 또한 분자량 증가에 따라 두드러지게 나타났다.
- 발포 온도의 영향. 먼저 일정 분자량을 갖고 6.4 Mrad로 가교뇐 샘플들을 기준으로 발포온도에 따른 밀도 변화를 비교해보면, 온도의 증가가 발포체의 밀도의 감소현상에 영향을 주었음을 볼 수 있다. (Figure 15).
- 그 후 90초까지는 발포셀의 붕괴가 곳곳에서 발생하였다. 발포 시간에 따른 발포체의 밀도를 비교해 보면, 30초에서 급격한 밀도 감소를 보였고, 그 이상의 발포 시간에서는 서서히 증가하였다. 30초 동안 발포된 샘플은 Figure 9에서 보여지듯이 미숙한 10 Jim 수준의 수많은 셀들이 분포되어 있는데, 60초 정도에서 셀들이 안정화되며, 30초에서 낮은 밀도를 나타낸 것은 PP 샘플의 표면에서 급속히 팽창하다가 60초에서는 표면의 발포제가 방출되어 밀도가 다소 상승하는 결과를 Figure 10 (a) 와 같이 볼 수 있다.
- 가공 조건에 따른 밀도 변화를 비교해 볼 때, 60초 동안 발포시킨 샘플에 비해 30초 동안 발포된 샘플이 낮은 밀도를 보였고, 180 ℃ 에서 발포된 샘플보다 200 ℃에서 발포된 샘플이 낮은 말도를 보였으며, 분자량 증가에 따라서는 유사한 비율로 증가하였다. 셀 구조는 분자량이 높을수록 높은 발포 시간과 발포 온도에서도 안정되며 균일하게 유지되었다.
- Figure 5에 조사량 증가에 따른 PP (B-310) 발포체 구조 변화를 나타내었다. 조사량이 0.2 Mrad인 경우는 겔분율이 17%로 셀들이 균일하게 형성되지 않고 일부 셀붕괴가 일어나 셀 구조가 심히 불안정함을 나타내었다. 반면, 3.
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