[논문]굴패각과 인산으로부터 수산화아파타이트 분말 합성에 관한 연구

류수착; 엄지영

doi:10.3740/mrsk.2002.12.9.747

문제 정의

본 연구에서는 해안 양식업 중에서도 비중이 높은 굴양식 업에서 발생되는 굴패각과 인산(H3PO4)을 출발원료로 사용하여 직접 반응시 켜서 수산화아파타이트를 제조하고자 하였으며 수산 양식업에서 다량 배출되고 있는 굴패각으로 인한 연안 해안 지역의 오염 및 자연경관의 훼손 그리고 위 생상의 문제등으로 야기되는 환경문제를 줄이고자 시도하였다. 그리고, 수산화아파타이트 분말을 제조하는데 있어서 Ca와 P의 몰비, 반응시간, 과포화도, 열처리 온도 등의 제조조건 및 제조방법이 복잡하고 어려운 점을 감안하여 원료의 화학양론적 인 방법에 의해 직접 합성시켜 제조과정을 보다 용이하게 하여 수산화아파타이트 분말을 제조하고자 하였다. 또한, 제조된 수산화아파타이트 분말의 열처리 온도에 따른 생성상 및 열적 특성에 관하여 검토하였다.
그리고, 수산화아파타이트 분말을 제조하는데 있어서 Ca와 P의 몰비, 반응시간, 과포화도, 열처리 온도 등의 제조조건 및 제조방법이 복잡하고 어려운 점을 감안하여 원료의 화학양론적 인 방법에 의해 직접 합성시켜 제조과정을 보다 용이하게 하여 수산화아파타이트 분말을 제조하고자 하였다. 또한, 제조된 수산화아파타이트 분말의 열처리 온도에 따른 생성상 및 열적 특성에 관하여 검토하였다.
본 연구에서는 해안 양식업 중에서도 비중이 높은 굴양식 업에서 발생되는 굴패각과 인산(H3PO4)을 출발원료로 사용하여 직접 반응시 켜서 수산화아파타이트를 제조하고자 하였으며 수산 양식업에서 다량 배출되고 있는 굴패각으로 인한 연안 해안 지역의 오염 및 자연경관의 훼손 그리고 위 생상의 문제등으로 야기되는 환경문제를 줄이고자 시도하였다. 그리고, 수산화아파타이트 분말을 제조하는데 있어서 Ca와 P의 몰비, 반응시간, 과포화도, 열처리 온도 등의 제조조건 및 제조방법이 복잡하고 어려운 점을 감안하여 원료의 화학양론적 인 방법에 의해 직접 합성시켜 제조과정을 보다 용이하게 하여 수산화아파타이트 분말을 제조하고자 하였다.

제안 방법

6M의 HaPO, 를 천천히 적하시켜 반응시킨 후 회전식 진 공증발기를 이용하여 건조하였다. 건조된 분말은 전기로를 이용하여 5℃/inin로 승온시켜 500℃, 700℃, 900℃, HOOt, 1250℃에서 2시간 열처리하고 로냉한 후 XRD측 정을 행하였으며 그 결과를 Fig. 1에 나타내었다. 900℃ 미만에서 열처리한 분말에서는 C&PzO? 및 CaCO₃의 결정상 이 확인되었다.
Ltd, Japan)를 이용하여 측정하였으며, 제조된 분말의 열적 변화를 조사하기 위하여 시차 열분석기 ( TG-DTA 92 18, Setaram, France) 를 이용하여 측정하였다. 구조적인 결합 메카니즘을 조사하기 위하여 적외선 분광분석기 (FT-IR, Mattson, USA)를 이용하여 측정하였고 제조된 분말의 미세구조를 확인하기 위하여 주사전자현미경 (S- 2460N, Hitach, Japan) 을 이용하여 관찰하였다. 이상과 같은 실험공정을 진행하기 위하여 우선 XRFQ500, Shimazu, Japan)를 이용하여 성분분석을 측정하였다.
굴껍질 분말 Imole에 대하여 0.6M의 HsPO, 를 석하시켜 반응시킨 분말을 건조한 후 전기로를 이용하여 1250℃에서 2시간 열처리하였다. 이 분말과 KBr을 1:100으로 혼 .
, daejung사) 을 사용하였다. 먼저 굴껍질을 세척하여 염분 및 표면 이물질을 완전히 제거한 후 대기 중에서 건조하고 분쇄기를 이용하여 분말화하였다. 분말화된 굴껍질 분말은 170mesh에서 체가름하여 증류수를 용매로 사용하여 분산시킨 후 H3PO4 용액과 8시간동안 직접 반응 시켰다.
6M을 첨가하였다. 반응된 분말은 회전식 진공증발기로 건조한 후 전기로를 이용하여 여러 온도에서 2시간 열처리하였다. 열처리된 분말은 결정상을 확인하기 위하여 X선 회절 분석기 (Dmax 2200, Rikagu co.
반응된 분말은 회전식 진공증발기로 건조한 후 전기로를 이용하여 여러 온도에서 2시간 열처리하였다. 열처리된 분말은 결정상을 확인하기 위하여 X선 회절 분석기 (Dmax 2200, Rikagu co. Ltd, Japan)를 이용하여 측정하였으며, 제조된 분말의 열적 변화를 조사하기 위하여 시차 열분석기 ( TG-DTA 92 18, Setaram, France) 를 이용하여 측정하였다. 구조적인 결합 메카니즘을 조사하기 위하여 적외선 분광분석기 (FT-IR, Mattson, USA)를 이용하여 측정하였고 제조된 분말의 미세구조를 확인하기 위하여 주사전자현미경 (S- 2460N, Hitach, Japan) 을 이용하여 관찰하였다.
구조적인 결합 메카니즘을 조사하기 위하여 적외선 분광분석기 (FT-IR, Mattson, USA)를 이용하여 측정하였고 제조된 분말의 미세구조를 확인하기 위하여 주사전자현미경 (S- 2460N, Hitach, Japan) 을 이용하여 관찰하였다. 이상과 같은 실험공정을 진행하기 위하여 우선 XRFQ500, Shimazu, Japan)를 이용하여 성분분석을 측정하였다. 측 정결과 패각의 97% 이상이 CaCQ로 이루어져 있음을 확인하였으며 이 결과를 기준으로 인산 투여 양을 결정하였다.
증류수를 용매로 하여 굴패각 분말을 분산시킨 후 굴패각 분말 lmole에 대하여 0.6mole의 HaPCM를 천천히 적하시 켜 제조한 분말을 1250℃에서 열처리한 후 그 특성을 분석하여 다음과 같은 결론을 얻었다.
화학양론적인 방법에 의해 굴껍질 분말 hnole 에 대하여 0.6M의 HaPO, 를 천천히 적하시켜 반응시킨 후 회전식 진 공증발기를 이용하여 건조하였다. 건조된 분말은 전기로를 이용하여 5℃/inin로 승온시켜 500℃, 700℃, 900℃, HOOt, 1250℃에서 2시간 열처리하고 로냉한 후 XRD측 정을 행하였으며 그 결과를 Fig.

대상 데이터

출발원료로는 남해안 고성에서 폐기된 굴껍질과 98%의 인산 (H₃PO₄, daejung사) 을 사용하였다. 먼저 굴껍질을 세척하여 염분 및 표면 이물질을 완전히 제거한 후 대기 중에서 건조하고 분쇄기를 이용하여 분말화하였다.

성능/효과

3) 적외선 분광분석결과에서 나타난 PO43-와 OH"에 관련된 피크는 hydroxyapatite의 스펙트럼 결과와 일치하였다.
1) 97%이상의 CaCC)3 성분을 가진 굴패각을 원료로 하여 인산(H₃P6) 과 직접 합성한 후 1250℃에서 열처리하여 HAp(hydroxyapatite) 분말을 제조할 수 있었다.
4) 1250 ℃ 에서 열처리한분말의 미세구조는 수산화아파타이트의 전형적인 모양인 침상 및 엽상으로 관찰되었다.
4는 제조된 건조분말과 1250℃에서 열처리한 분말을 초음파 세척기를 이용하여 에탄올에 분산시킨 후 slide glass에 한 방울씩 떨어뜨린 후 건조하여 주사전자현미경 (Hitach, Japan)으로 관찰한 사진이다. SEM 측정 결과에서 보여지듯이 굴껍질 분말과 0.6M HPOr를 사용하여 제조한 건조분말은 구형에 가까운 형태를 띄고 있으며 서로 응집되어 있는 상태로 관찰되었고 125CTC에서 열처리한 분말은 수산화 아파타이트의 전형적인 형태인 침상이 관찰 되었다. 이와 같은 결과는 수산화 아파타이트의 형태가 침상 또는 whisker상으로 관찰되어지며 이는 점차 엽상으로 전환된다고 보고된다.
이상과 같은 결과에서 열처리 온도가 증가함에 따라 Ca2P2O₇ 및 TCP (tri calcium phosphate) 결정상이 HAp(수산화 아파타이트) 로 전이됨을 확인할 수 있었다. 또한 시차 열분석 결과에서처럼 1250℃부근에서 HAp가 생성됨을 확인하였다.(Fig.
2에 나타내었다. 시차 열분석 결과에서 보여지듯이 802℃ 부근에서 관찰되는 흡열피크는 굴패각의 성분인 CaCO가 CaO와 CO2로의 열분해에 기인한 것이며 이는 일반적인 CaCQ의 열분해 온도인 900 ℃ 에 비하여 훨씬 낮은 온도에서 열분해 가 일어났음을 알 수가 있다. 그리고 1275℃부근의 흡열피 크는 수산화 아파타이트로의 상전이에 기 인된 것으로 사료 된다.
8。에서 나타났고 이는 수산화 아파타이트 [Cas (PO₄)3(OH)] 결정상으로 확인되었다. 이상과 같은 결과에서 열처리 온도가 증가함에 따라 Ca2P2O₇ 및 TCP (tri calcium phosphate) 결정상이 HAp(수산화 아파타이트) 로 전이됨을 확인할 수 있었다. 또한 시차 열분석 결과에서처럼 1250℃부근에서 HAp가 생성됨을 확인하였다.
이상과 같은 실험공정을 진행하기 위하여 우선 XRFQ500, Shimazu, Japan)를 이용하여 성분분석을 측정하였다. 측 정결과 패각의 97% 이상이 CaCQ로 이루어져 있음을 확인하였으며 이 결과를 기준으로 인산 투여 양을 결정하였다. 이와 같은 XRF 측정 결과를 Table 1에 나타내었다.

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A Study on The Synthesis of Hydroxyapatite Powders Using Oyster Shells and H3PO4 원문보기

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