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문제 정의
- 본 논문에서는 폴리에틸렌의 측쇄에 다양한 극성 그룹-들을 도입하는 방법으로서 카르복실 그룹 이외에 아마이드 그롬을 도입하는 방법을 시도하였다. 원료로서 폴리에틸렌 네틸아크릴레이트 (poly(ethylene-co-methylacrylate).
제안 방법
- -COOH. -COOK를 측기로 갖고 있는 변성 폴리에틸렌으로 측기의 구조는 IR 스펙 트럼에 의해, 조성비는 질소분석 및 AA 분석기에 의한 potassium 분석으-로 획인하였다.
- 제조된 변성 폴리올레핀은 물에 분산되어 있는 상태로 얻어진다. 또한 제조 조건에 따른 측쇄의 도입 상대를 조사하고 제조된 변성 폴리에틸렌의 수 분산 특성을 조사하였다.
- 먼저 측기의 확인을 위해서 IR 분광기(Shi- madzu사 IR 435)를 이용하였는데 약 1 “m 두께 필름의 스펙트럼을 구하였다, 측기의 조성을 조사하기 위하여 아마이드의 함량분석을 위한 질소 분석은 Elemental Analyzer (Perkin- Elmer 4. Model 240)를 사용하였고 potassium 분석은 정확히 무게를 단 시료를 진한 황산으로 분해시킨 후 다시 진한 질산으로 산화시켜 이 용액을 일정 부피로 희석하여 원자흠광분 석기 (P아'kin・Elmer 사, Model 603)로 정량하였다.
- 반응기에 정량된 PEMA 펠렛, 암모니아수, 증류수, KOH를 채우고 상온에서부터 온도를 서서히 올려 반응기 내부 온도가 약 120C 에 도달하면 일정 속도로 교반을 시작하여 정해진 반응은 도에 도달한 후부터 반응시간을 계산하여 일정한 시간 동안 반응을 진행시켰다. 제조된 생성물을 비이커에 옮겨 80T로 가열하면서 교반하여 미반응 암모니아를 날려보내고 물을 중발시겨 고형분이 약 20 wt%가 되도록 하였다.
- 본 연구에서 사용된 반응기는 미국 Parr In- strument사의 고아용 반응기로서(model: 4572 M) 재질은 내약품성이 좋은 stainless steel로 되어 있다. 반응기에는 Figure 2와 같이 온도, 교반속도 조절기가 부착되어 있으며 200t 이상의 고온에서 반응하므로 온도, 압력 조절에 유의해 실험을 실시하였다.
- 반응물의 조성이 생성물의 측기의 조성 및 생성물의 분산 상대에 미치는 영향을 조사하기 위하여 PEMA의 함량을 고정시키고 KOH, 암모니아수, 물의 함량을 변화시커 실험하였다. 제조된 변성 폴리에틸렌의 potassium 양을 조사한 결과 베틸아크릴레이트 몰 비 대비 사용된 potas- siume 대부분 변성 备리에틸렌에 함유되어 있 음이 밝혀졌다.
- -COOH, -COOCH3를 갖는 수분산 형태의 변성 폴리에틸렌을 제조하였다. 반응은 2001 이상에서 16시간 정도면 완결되었으며 생성물 중의 측기의 종류 띷 조성비는 Infrared spectroscopy, 원소 분석 및 atomic absorption 분석 등을 통하여 m-PE 측기의 종류 및 조성비를 조사하였으며 수분산액의 고형분 함량에 따른 점도 띷 표면장력을 측정하였다.
- 925, 에틸아크릴레이트 몰 비 V는 0, 075 정도이고 이온은 K+이다. 본 연구에서는 측쇄의 몰비롤 측쇄 그룹끼리의 몰비 개념을 사용했다. 즉 COOK의 몰비란 a/ (a+b+c+d)를 의미한다(a=COOK, b=COOH.
- PEMA로 표기)를 KOH 및 암모니아 수용액과 고온, 고압 에서 반응시켜 네틸아크릴레이트에 있는 측쇄인 에스터 그룹을 카르복실산(carboxylic acid), 카 르복실산 칼듐(potassium carboxylate). 아마이드 그룹으로 변화시키는 방법을 시도하였다. 제조된 변성 폴리올레핀은 물에 분산되어 있는 상태로 얻어진다.
- 제조된 수분산액의 점도 및 표면장력은 수분산 액을 500 mL 비이커에 넣고 교반하여 70C로 가열하여 물을 날리면서 일정시간 간격으로 sample을 채취한 후 그 중 일부를 감압하에서 완전히 건조시켜 고형분 함량을 구하고 나머지를 이용하여 25C에서 측정하였다. 표면장력 측정은 Fisher Surface Tensiometer (model 21)을 사용하였고 점도 측정은 Brookfield 점도계를 사용하였다.
- 생성물의 화학적 조성. 특히 측기 (pendent group)의 조성은 질소 분석 및 potassium분석, infrared spectroscopy (IR) 측정으로부터 정랑, 정성 분석하였다.
대상 데이터
- 본 연구에서는 PEMA에 있는 네틸아크릴레이트를 알칼리성인 KOH, 암모니아와 반응시켜 Figure 3과 같이 측쇄에 -COOK. -CONH2, -COOH 및 미반응 -COOCH3로 이루어진 변성 폴리에틸렌 을 제조하였다. 본 연구에서 사용한 Figure 3의 에틸렌 몰비 X는 약 0.
- ammonolysis 시켜서 측기에 -COOK, -CONH2. -COOH, -COOCH3를 갖는 수분산 형태의 변성 폴리에틸렌을 제조하였다. 반응은 2001 이상에서 16시간 정도면 완결되었으며 생성물 중의 측기의 종류 띷 조성비는 Infrared spectroscopy, 원소 분석 및 atomic absorption 분석 등을 통하여 m-PE 측기의 종류 및 조성비를 조사하였으며 수분산액의 고형분 함량에 따른 점도 띷 표면장력을 측정하였다.
- 본 연구에서 사용된 반응기는 미국 Parr In- strument사의 고아용 반응기로서(model: 4572 M) 재질은 내약품성이 좋은 stainless steel로 되어 있다. 반응기에는 Figure 2와 같이 온도, 교반속도 조절기가 부착되어 있으며 200t 이상의 고온에서 반응하므로 온도, 압력 조절에 유의해 실험을 실시하였다.
- 본 연구에서는 내부식성 고압반응기를 사용하여 PEMA를 KOH. 암모니아 수용액으로 가수분해.
- 본 논문에서는 폴리에틸렌의 측쇄에 다양한 극성 그룹-들을 도입하는 방법으로서 카르복실 그룹 이외에 아마이드 그롬을 도입하는 방법을 시도하였다. 원료로서 폴리에틸렌 네틸아크릴레이트 (poly(ethylene-co-methylacrylate). PEMA로 표기)를 KOH 및 암모니아 수용액과 고온, 고압 에서 반응시켜 네틸아크릴레이트에 있는 측쇄인 에스터 그룹을 카르복실산(carboxylic acid), 카 르복실산 칼듐(potassium carboxylate).
- 주원료인 poly(ethylene-co-methyacrylate) (PEMA) 공중합체는 미국 Chevron사의 Poly- Eth 2205를 사용하였고 이 PEMA는 네틸아크 린레이트를 20 wt% 포함하고 있는 렌덤 공중함 체로서 밀도는 0.942 g/cm3. 용융흐름지수 (MI)는 2.
이론/모형
- 제조된 수분산액의 점도 및 표면장력은 수분산 액을 500 mL 비이커에 넣고 교반하여 70C로 가열하여 물을 날리면서 일정시간 간격으로 sample을 채취한 후 그 중 일부를 감압하에서 완전히 건조시켜 고형분 함량을 구하고 나머지를 이용하여 25C에서 측정하였다. 표면장력 측정은 Fisher Surface Tensiometer (model 21)을 사용하였고 점도 측정은 Brookfield 점도계를 사용하였다.
성능/효과
- 도입된 측기 중 -COOK는 원료인 PEMA의 에틸아크릴레이트 농도에 비례하여 사용한 KOH 양으로부터 정량적으로 치환이 가능하였으며 -CONH2는 반응물 중의 암모니아 및 물의 비에 영향을 받았으나 -COOK 비가 클 경우엔 영향이 매우 적었다. 제조된 수분산액은 측기의 조성에 따라 안정도, 부명도 등이 변화하였는데 측기 중에서 -COOK가 수분산에 가장 큰 영향을 주었으며 -COOK 조성비가 20 몰% 이상이 되어야 안정한 분산을 얻을 수 있었으며 또한 -COOK 조성비가 높을수록 수분산액은 부명하였다, 동일 -COOK 조성비에서는 아마이드의 농도가 높을수록 탁도가 중가하여 친수성이 떨어짐을 알 수 있었다.
- M-PE 2는 m-PE 1보다 암모니아를 많이 사용하였기 때문에 1660 cm기부근의 아마이드 I 밴드가 확연히 더 크게 보이고 있다. 이상으로부터 PEMA의 에스터기는 히드록시, 또는 암모니아 등에 의해 공격을 받아 여러 다른 기로 변화 하였음을 알 수 있고 그 다른 기는 -CONH2, -COOH. -COOK 라는 것을 알 수 있다.
- 도입된 측기 중 -COOK는 원료인 PEMA의 에틸아크릴레이트 농도에 비례하여 사용한 KOH 양으로부터 정량적으로 치환이 가능하였으며 -CONH2는 반응물 중의 암모니아 및 물의 비에 영향을 받았으나 -COOK 비가 클 경우엔 영향이 매우 적었다. 제조된 수분산액은 측기의 조성에 따라 안정도, 부명도 등이 변화하였는데 측기 중에서 -COOK가 수분산에 가장 큰 영향을 주었으며 -COOK 조성비가 20 몰% 이상이 되어야 안정한 분산을 얻을 수 있었으며 또한 -COOK 조성비가 높을수록 수분산액은 부명하였다, 동일 -COOK 조성비에서는 아마이드의 농도가 높을수록 탁도가 중가하여 친수성이 떨어짐을 알 수 있었다.
- 즉. 측기 중의 potassium cai- boxylate는 반응물의 조성비에 의해서 조질이 가능함을 알 수 있으며 질소분석으로 측정한 측기 중의 아마이드기의 함량은 암모니아와 물의 비에 영향을 받았다.
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