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문제 정의
- 본 연구에서는 동해안에 버려지는 게 껍질로부터 chitin을 추출하여 흡착제를 만들고, 이를 이용하여 batch법에 의해 중금속 Cd(Ⅱ) 및 Pb(Ⅱ) 이온의 pH 변 화, 흡착제와의 반응시간, 농도변화에 따른 흡착특성을 분석하였다. 동시에 이들 중금속들을 정량적으로 회수 함으로서 중금속 처리제로서의 활용 가능성을 살펴보 고자 하였다.
제안 방법
- Cd(Ⅱ) 이온농도 500 m/L인 이온용액에 pH를 3.5, 7.0, 10.5 로 조절된 chitin 을 넣고 120 rpm 의 속도로 교 반시키면서 반응시간을 30, 60, 120, 600 sec와 12시간 으로 달리하여 실험하였다. 그 결과 Cd(Ⅱ) 이온용액에 대해 반응시간과 pH 변화에 따른 Cd(Ⅱ) 이온의 흡착 량을 Fig.
- 순수한 chitin 과 중금속이 흡착된 chitin 의 구조를 검 토하기 위하여 조제된 chitin을 200 mesh로 마쇄한 다음 KBr 분말 10 mg 정도를 정확히 취하여 표준 pellet 을 만들었다. KBr 분말 100 mg에 chitin 분말 2 mg을 취하여 vibration mill에서 10분간 완전히 혼합한 후 시료 pellet 을 만들어 FT-IR Spectrophotometer(Jasco FT-IR 460)로 4, 000 -600 cm1 영역에서 각각 작용기의 흡수파장에 대한 흡광도를 측정하였다.
- 본 연구에서는 동해안에 버려지는 게 껍질로부터 chitin을 추출하여 흡착제를 만들고, 이를 이용하여 batch법에 의해 중금속 Cd(Ⅱ) 및 Pb(Ⅱ) 이온의 pH 변 화, 흡착제와의 반응시간, 농도변화에 따른 흡착특성을 분석하였다. 동시에 이들 중금속들을 정량적으로 회수 함으로서 중금속 처리제로서의 활용 가능성을 살펴보 고자 하였다.
- 삼각플라스크의 내벽과 여과기의 기벽에 붙어있는 유리된 중금속 이온을 증류수로 여러 번 씻어 흘러보 내면서 회수하였으며, 이 여액 중에 포함된 중금속의 양을 AA Spectrophotometer로 정량하여 회수량을 조사 하였다.
- 순수한 chitin 과 중금속이 흡착된 chitin 의 구조를 검 토하기 위하여 조제된 chitin을 200 mesh로 마쇄한 다음 KBr 분말 10 mg 정도를 정확히 취하여 표준 pellet 을 만들었다. KBr 분말 100 mg에 chitin 분말 2 mg을 취하여 vibration mill에서 10분간 완전히 혼합한 후 시료 pellet 을 만들어 FT-IR Spectrophotometer(Jasco FT-IR 460)로 4, 000 -600 cm1 영역에서 각각 작용기의 흡수파장에 대한 흡광도를 측정하였다.
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3. Batch법에 의한 흡착 실험
실험방법 2.2에 의해 조제된 흡착제 0.25 g을 취하여 pH 3.5, 7.0, 10.5로 조절된 완충용액 50 mL에 각각 넣어 충분히 침윤되도록 30분간 120 rpm 으로 진탕 하였으며, 진탕 후 완충용액을 Buchner funnel을 이용하여 여과하였다
. - 중금속의 정량 실험은 UNICAM사의 Solar 939 Atomic Absorption Spectrophotometer롤 이용하여 Cd(H) 이온 228.2 nm, Pb(H) 이온 217.0 nm의 분석조건에서 측정하였으며, 완충 용액 조제시의 pH 조절을 위해 Orion사의 Model 720 pH Meter 를 사용하였다.
- 처음 조제된 Cd(Ⅱ) 및 Pb(Ⅱ) 이온농도(A)에서 상등 액 중에 함유된 Cd(Ⅱ) 및 Pb(Ⅱ) 이온농도(B)의 차 (A-B) 로 흡착량을 계산하였고 중금속의 흡착량은 흡착 제 1 g 에 대한 값으로 환산하였으며 흡착량에 따른 흡착률도 산출하였다.
- 한편 중금속이 흡착되지 않은 순수한 chitin, Cd(Ⅱ) 이 온이 흡착된 chitin, 그리고 Pb(Ⅱ) 이온이 흡착된 chitin 의 구조를 검토하기 위하여 FT-IR Spectrophotometer로 4, 000 ~600 cm1 영역에서 각 작용기의 흡광도를 측정한 결과 Fig. 5에 나타내었다.
- 충분히 침윤된 흡착제를 여러가지 농도(100-800 m/L)로 조제된 Cd(Ⅱ) 및 Pb(Ⅱ) 이온용액 15 mL에 각각 넣은 후 진탕기에서 120 rpm의 속도로 진탕하면서 흡착시켰다. 흡착시간은 30, 60, 120, 600 sec 그리고 12시간으로 변화시키면서 흡착실험을 하였으며, 흡착 시간 완료 후 각각의 상등액을 취하여 중금속의 양을 측정하였다.
- 흡착제로 사용한 chitine 수산 가공공장에서 가공 후 폐기물로 버려지는 붉은 대게 (Chinonecefes japonicus)의 갑각을 이용하여 게 껍질의 표면에 붙어 있는 미생물 및 염분을 제거하고자 증류수로 수 차례 씻은 다음 1차 통풍 건조시킨 후 오븐 속에서 50 ℃ 로 3일간 건조시킨 다음 40 - 60 mesh로 분쇄하였다. 본 시료의 중금속 포함 유무를 조사한 후 중금속이 검출되지 않은 시료만을 선택하였다.
대상 데이터
- 흡착제로 사용한 chitine 수산 가공공장에서 가공 후 폐기물로 버려지는 붉은 대게 (Chinonecefes japonicus)의 갑각을 이용하여 게 껍질의 표면에 붙어 있는 미생물 및 염분을 제거하고자 증류수로 수 차례 씻은 다음 1차 통풍 건조시킨 후 오븐 속에서 50 ℃ 로 3일간 건조시킨 다음 40 - 60 mesh로 분쇄하였다. 본 시료의 중금속 포함 유무를 조사한 후 중금속이 검출되지 않은 시료만을 선택하였다.
- 중금속 Cd(Ⅱ) 및 Pb(Ⅱ) 이온용액은 Aldrich사의 고 순도 특급시약을 이용하여 일정농도로 희석하여 사용 하였고, 실험에 사용한 증류수는 증류수제조장치-이온 교환수지-Barnstead사 NANO pure system으로 연계하여 제조한 3차 증류수를 이용하였다.
성능/효과
- 1. Chitin에 대한 Cd(Ⅱ) 및 Pb(Ⅱ) 이온의 흡착량에 미치는 pH의 영향은 pH 7.0기0.5>3.5순으로 나타났다. 이는 산성인 pH 3.
- 2. Chitin에 대한 Cd(Ⅱ) 및 Pb(Ⅱ) 이온의 흡착속도 는 이온용액의 전체 농도영역에서 반응시간 2분 경에 최대흡착량에 도달하였다. 흡착이 가장 많이 일어나는 중성인 pH 7.
- 3. 적외선 흡수스펙트럼 분석에서 순수한 chitin에 비해 중금속이 흡착된 chitin 의 스펙트럼이 전반적으로 파수 (cm1) 가 작은 쪽인 오른 쪽으로 shift 가 일어났다. 이 현상은 chitin과 중금속이 흡착되 었다는 것을 의미하는 것이다.
- 4. Chitin에 흡착된 중금속 이온의 회수율은 Cd(Ⅱ) 이온이 22.10~52.76%로 산성에서 알칼리성으로 갈수록 증가하였으며, Pb(Ⅱ) 이온은 21.96- 73.21%로 산성에서 알칼리성으로 갈수록 감소하였다.
- 5. Freundlich 상수를 보면 Cd(Ⅱ) 이온의 K값이 Pb(Ⅱ) 이온에 비해 크고, 1/n값은 작은 것으로 보아 Cd(Ⅱ) 이온이 흡착친화도가 우수하였다. 이것은 이온농도 500 m/L까지 Cd(Ⅱ) 이온의 흡착 능력이 전반적으로 우수한 실험결과를 뒷받침하는 것이다.
- 이것은 이온농도 500 m/L까지 Cd(Ⅱ) 이온의 흡착 능력이 전반적으로 우수한 실험결과를 뒷받침하는 것이다. Cd(Ⅱ) 및 Pb(Ⅱ) 이온의 농도에 따른 흡착량에 대한 데이터를 흡착등온식에 적용시킨 결과 유의수준 5% 이하로 모두 Freundlich 흡착 등온식에 잘 따르는 것으로 고찰되었다.
- 0의 중성에서 Cd(Ⅱ) 이 온용액의 농도가 증가함에 따라 흡착률은 99%에서 65%로 감소하였다. Cd(Ⅱ) 이온용액의 농도 500 m/L 까지는 90%이상의 흡착률을 보였으며, 그 이상 Cd(Ⅱ) 이온용액의 농도가 증가하면서 흡착률은 91%에서 65% 감소하였으며 흡착량은 27.31 ~27.44 mg으로 거의 일정하였다. 이는 chitin 1 g에 대한 Cd(Ⅱ) 이온의 흡착용량이 한계에 도달하였기 때문으로 생각되며, chitin 1 g에 대한 최대흡착량은 27.
- 4배 높은 회수율을 나타내었다. Cd(Ⅱ) 이온의 회 수율은 산성에서 알칼리성으로 갈수록 회수율이 증가 하였으며, Pb(Ⅱ) 이온의 회수율은 산성에서 알칼리성 으로 갈수록 회수율이 감소하였다.
- Chitin에 의해 흡착된 Cd(Ⅱ) 및 Pb(Ⅱ) 이온의 회수 율을 알아보기 위해 중금속 이온이 흡착된 흡착제를 0.4N HNO3 50 mL가 들어있는 삼각플라스크에 넣고 200 rpm의 속도로 30분간 진탕시켜 중금속 이온을 chitin으로부터 회수하였으나, 두 이온 모두 300 mg/L 이상에서는 gel 화되어 중금속의 회수가 불가능하였다. 따라서 회수 가능한 200 mg/L농도의 Cd(Ⅱ) 및 Pb(Ⅱ) 이온용액의 흡착실험에서 흡착된 chitin으로부터 회수 한 결과를 Table 1과 2에 각각 나타내었다.
- 0 의 중성 조건에서 Pb(Ⅱ) 이온용액의 농도가 증가함에 따라 흡착률은 44%에서 95%로 증가하였다. Pb(Ⅱ) 이온용액의 농도 500 mg/L까지는 80% 이하의 흡착률을 보였으며, 그 이상 Pb(Ⅱ) 이온용액의 농도가 증가하면서 Pb(Ⅱ) 이온 의 흡착량은 31.23~39.81 mg으로 계속 증가하였고, 700 mg/L농도의 Pb(Ⅱ) 이온용액에서는 39.81 mg의 최 대흡착량을 나타내었다. 따라서 chitin 1g에 대한 최대 흡착량은 39.
- 그리고 Cd(Ⅱ) 및 Pb(Ⅱ) 이온이 이온농도 500 mg/L까지는 Cd(Ⅱ) 이온의 흡착량이 Pb(Ⅱ) 이온 보다 많으며 흡착량이 계속 증가 한다. 그러나 그 이상의 농도에서는 Cd(Ⅱ) 이온이 최 대흡착량에 도달하여 더 이상 흡착량이 증가하지 않는 데 반해 Pb(Ⅱ)이온은 500 mg/L를 초과하는 농도에서 도 계속 증가하는 경향을 보이며 Pb(Ⅱ) 이온의 흡착량 이 Cd(Ⅱ) 이온보다 1.1 ~ 1.5배 많은 것을 알 수 있다.
- 2배 크게 나타났다. 동일 pH조건에서 700 mg/L 농도 의 Cd(Ⅱ) 이온의 흡착량은 27.38 mg이고 Pb(Ⅱ) 이온의 흡착량은 39.81 mg으로 오히려 Pb(Ⅱ) 이온의 흡착능력 이 1.5배 우수한 것으로 나타났다. 그리고 Cd(Ⅱ) 및 Pb(Ⅱ) 이온이 이온농도 500 mg/L까지는 Cd(Ⅱ) 이온의 흡착량이 Pb(Ⅱ) 이온 보다 많으며 흡착량이 계속 증가 한다.
- 또한 Cd(Ⅱ) 이온이 흡착된 chitin과 Pb(Ⅱ) 이온이 흡착된 chitin의 스펙트럼의 형태가 유사한 것으로 보아 활성 자리가 같은 곳에서 흡착이 일어났다고 볼 수 있다. 또한 Cd(Ⅱ) 이온이 Pb(Ⅱ) 이온에 비해 상대적으로 흡 수세기가 작게 나타났는데 이는 아마도 Cd(Ⅱ) 이온이 Pb(Ⅱ) 이온에 비해 이온크기가 작음으로 인해 전자밀 도가 크게 되어 chitin과의 흡착이 더 강하게 이루어졌 을 것으로 판단된다.
- 이 결과로부터 모든 pH 영역에서 반응시간 120 sec(2분)가 경과하면서 Cd(Ⅱ) 이온의 흡착이 더 이상 일어나지 않는 최대흡착량에 도달하였다. 또한 pH 변화에 따른 최대흡착률을 비교해보면 pH 7.0 에서 90% 이상의 흡착률을 나타냈으며, 이는 pH 3.5에 비해 3배 이상 흡착효과를 보였으며, pH 10.5에 비 해서는 1.5배정도 흡착률이 높았다. 다시 말해 Cd(Ⅱ) 이온의 흡착 경향은 중성인 pH 7.
- Cd(Ⅱ) 이온과 마찬가지로 모든 pH 영역에서 반응시간 120 sec(2분)가 경과하면서 Pb(Ⅱ) 이온의 흡착이 더 이상 일어나지 않는 최대흡착량에 도달하였다. 또한 pH 변화에 따른 최대흡착률을 비교해보면 pH 7.0에서 70% 이상의 흡착률을 나타냈으며, 이는 pH 3.5에 비해 1.1배 이상 흡착효과를 보였으며, pH 10.5와는 거의 비슷한 흡착률을 보였다. 다시 말해 Pb(Ⅱ) 이온의 흡착능력도 중성인 pH 7.
- 위에서 살펴본 바와 같이 모든 pH 영역에서 Cd(Ⅱ) 및 Pb(Ⅱ) 이온 모두 반응시간 2분경에 최대흡착량에 도달하였으며, Cd(Ⅱ) 이온의 최대흡착률이 Pb(Ⅱ) 이온 에 비해 1.2 배 높은 것으로 나타났다.
- 28 mg (61%)이다. 이 결과로부터 모든 pH 영역에서 반응시간 120 sec(2분)가 경과하면서 Cd(Ⅱ) 이온의 흡착이 더 이상 일어나지 않는 최대흡착량에 도달하였다. 또한 pH 변화에 따른 최대흡착률을 비교해보면 pH 7.
- 또한 전체 농도영역에서 chitin에 대한 흡착률은 Cd(Ⅱ) 이온 이 21~99%, Pb(H) 이온이 24~95%로 나타났다. 중금속 이온용액의 농도 500 m/L까지는 Cd (H) 이온의 흡착률이 크고, 500 m/L 이상의 농 도에서는 오히려 Pb(n) 이온의 흡착률이 큰 것을 알 수 있었다.
- 최대흡착량을 보이는 pH 7.0 의 중성 조건에서 Pb(Ⅱ) 이온용액의 농도가 증가함에 따라 흡착률은 44%에서 95%로 증가하였다. Pb(Ⅱ) 이온용액의 농도 500 mg/L까지는 80% 이하의 흡착률을 보였으며, 그 이상 Pb(Ⅱ) 이온용액의 농도가 증가하면서 Pb(Ⅱ) 이온 의 흡착량은 31.
- 최대흡착률을 보이는 pH 7.0의 중성에서 Cd(Ⅱ) 이 온용액의 농도가 증가함에 따라 흡착률은 99%에서 65%로 감소하였다. Cd(Ⅱ) 이온용액의 농도 500 m/L 까지는 90%이상의 흡착률을 보였으며, 그 이상 Cd(Ⅱ) 이온용액의 농도가 증가하면서 흡착률은 91%에서 65% 감소하였으며 흡착량은 27.
- 흡착능력이 가장 좋은 조건인 pH 7.0에서 200 m/L 농도의 Cd(Ⅱ) 이온의 흡착량은 11.97 mg이고 Pb(Ⅱ) 이 온의 흡착량은 5.31 mg으로 Cd(Ⅱ) 이온의 흡착능력이 2.2배 크게 나타났다. 동일 pH조건에서 700 mg/L 농도 의 Cd(Ⅱ) 이온의 흡착량은 27.
- 699)까지 Cd(Ⅱ) 이온의 흡착 능력이 전반적으로 우수한 실험결과를 뒷받침하는 것이다. 흡착능력이 우수하면 최대흡착량도 커야하는 것이 일반적인 생각이나, chitin 1 g에 대한 Cd(Ⅱ) 이온의 최대흡착량은 이온농도 600 mg/L(x값: 2.778 mg/L)에서 27.44 mg/g(y값: 1.438 mg/g)이고, Pb(Ⅱ) 이온의 최대흡착 량은 이온농도 700 mg/L(x값: 2.845 mg/L)에서 39.81 mg /g(y값: 1.600 m/g)으로 나타났다.
- 44 mg임을 알 수 있다. 흡착용량이 한계에 도달한 Cd(Ⅱ) 이온용액의 농 도 600 mL (pH 7.0)에서 흡착률은 Cd(Ⅱ) 이온용액의 농도 500 m/L의 경우와 비교해 1.2배 떨어지지만 흡 착량이 27.44 mg으로 가장 많았으며, 산성에 비해 3배 로 흡착이 잘 되었으며, 알칼리성에 비해 1.5배 흡착 이 잘 되었다.
- Chitin에 대한 Cd(Ⅱ) 및 Pb(Ⅱ) 이온의 흡착속도 는 이온용액의 전체 농도영역에서 반응시간 2분 경에 최대흡착량에 도달하였다. 흡착이 가장 많이 일어나는 중성인 pH 7.0에서 chitin 1 g에 대한 최대흡착량은 Cd(Ⅱ) 이온이 27.44 mg이고, Pb(H) 이온이 39.81 mg으로 나타났다. 또한 전체 농도영역에서 chitin에 대한 흡착률은 Cd(Ⅱ) 이온 이 21~99%, Pb(H) 이온이 24~95%로 나타났다.
후속연구
- 이와 같은 chitin 과 chitosan 은 질소를 약 7% 함유하는 아미노 다당류이므로 셀룰로오스와는 다른 면을 살 리는 반응과 이용법이 개발될 가능성을 충분히 갖고 있는 새로운 소재로서 여러 분야에 응용이 기대되고, 또한 게 껍질을 이용한 수산폐기물의 재활용 측면에서 도 그 이용가치가 높다고 하겠다.
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