평균입경이 200 ${\mu}m$인 코디어라이트 분말로 다공성 필터를 제조한 후, 진공함침법으로 Pt, Pd, Cu, Co, La, $V_2O_5$ 촉매를 담지시켰다. VOC의 일종인 톨루엔을 촉매담지 세라믹필터에 통과시키며 촉매산화시킴으로서 톨루엔에 대한 촉매들의 활성에 대하여 고찰하였다. 제조된 다공성 필터의 겉보기 기공률은 62%였고, 압축강도는 약 10 MPa이었으며, 5 cm/sec 유속에서의 차압은 15 mmHg였다. 촉매를 필터에 담지시키면 기공률은 감소하고, 차압과 압축강도는 증가하였다. 필터에 담지된 촉매들 중에서 Pt 촉매의 활성이 가장 높았고, 250 $^{\circ}C$의 온도에서 90% 이상의 톨루엔을 제거시킬 수 있었다. 250 $^{\circ}C$ 이하의 온도에서는 Pt 촉매 담지량이 톨루엔의 전환율에 영향을 미쳤지만, 그 이상의 온도에서는 Pt 촉매 담지량의 차이에 의한 영향은 나타나지 않았다.
평균입경이 200 ${\mu}m$인 코디어라이트 분말로 다공성 필터를 제조한 후, 진공함침법으로 Pt, Pd, Cu, Co, La, $V_2O_5$ 촉매를 담지시켰다. VOC의 일종인 톨루엔을 촉매담지 세라믹필터에 통과시키며 촉매산화시킴으로서 톨루엔에 대한 촉매들의 활성에 대하여 고찰하였다. 제조된 다공성 필터의 겉보기 기공률은 62%였고, 압축강도는 약 10 MPa이었으며, 5 cm/sec 유속에서의 차압은 15 mmHg였다. 촉매를 필터에 담지시키면 기공률은 감소하고, 차압과 압축강도는 증가하였다. 필터에 담지된 촉매들 중에서 Pt 촉매의 활성이 가장 높았고, 250 $^{\circ}C$의 온도에서 90% 이상의 톨루엔을 제거시킬 수 있었다. 250 $^{\circ}C$ 이하의 온도에서는 Pt 촉매 담지량이 톨루엔의 전환율에 영향을 미쳤지만, 그 이상의 온도에서는 Pt 촉매 담지량의 차이에 의한 영향은 나타나지 않았다.
After porous filters were manufactured using cordierite powder whose mean particle size was 200 ${\mu}m$, they were loaded with catalysts such as Pt, Pd, Cu, Co, La, $V_2O_5$ by vacuum impregnation method. And we investigated the activity of catalysts used for catalytic oxidati...
After porous filters were manufactured using cordierite powder whose mean particle size was 200 ${\mu}m$, they were loaded with catalysts such as Pt, Pd, Cu, Co, La, $V_2O_5$ by vacuum impregnation method. And we investigated the activity of catalysts used for catalytic oxidation of VOC by passing toluene through catalyst-loaded filters. The porous filters had the apparent porosity of 62%, the compressive strength of about 10 MPa and the pressure drop of 15 mmHg at the face velocity of 5 cm/sec. The loading of catalyst decreased the porosity of the filters and increased the pressure drop and the compressive strength of them. Among the catalysts, Pt had the highest activity for catalytic oxidation and could remove more than 90% of toluene at 250 $^{\circ}C$. Below 250 $^{\circ}C$, the content of Pt catalyst had an influence on the conversion of toluene but didn't show any influence above 250 $^{\circ}C$.
After porous filters were manufactured using cordierite powder whose mean particle size was 200 ${\mu}m$, they were loaded with catalysts such as Pt, Pd, Cu, Co, La, $V_2O_5$ by vacuum impregnation method. And we investigated the activity of catalysts used for catalytic oxidation of VOC by passing toluene through catalyst-loaded filters. The porous filters had the apparent porosity of 62%, the compressive strength of about 10 MPa and the pressure drop of 15 mmHg at the face velocity of 5 cm/sec. The loading of catalyst decreased the porosity of the filters and increased the pressure drop and the compressive strength of them. Among the catalysts, Pt had the highest activity for catalytic oxidation and could remove more than 90% of toluene at 250 $^{\circ}C$. Below 250 $^{\circ}C$, the content of Pt catalyst had an influence on the conversion of toluene but didn't show any influence above 250 $^{\circ}C$.
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제안 방법
다공성 필터의 재료로는 촉매 산화 용담 체로 적용된 바가 없었던 코디어라이트를 사용하였다. 본 연구는 선행되었던 연구를 통하여 얻은 최적의 조건으로 코디어라이트 다공성 필터를 제조한 후, 이 필터의 내부기공 및 표면에 촉매를 담지시켰다. 촉매로는 Pt, Pd, Cu, Co, La 의 금속뿐만 아니라 산화물인 V2O5 도 사용하였다.
다공성 필터를 제조하였다. 코디어라이트 분말에 대하여 30 wt% 의 흑연, 30 wt% 의 물 10 wt% 의 결합제, 4 wt% 의 가소제 및 6 wt% 의 윤활제를 가하여 토련한 후, 항온항습기 내에서 24시간 동안 숙성시켰다. 숙성된 반죽을 직경이 25 mm인 디스크형 몰드를 사용하여 200 kgf/cm2의 압력으로 일축가압성형하였다.
) 을 증류수에 용해시켜 30 wt% 농도의 수용액을 제조하였다. 수용액에 NH4VO3의 용해도를 높이기 위하여 oxalic acid(Duksan Pure Chem. Co.)를 NH4VO3 용해량의 2배만큼 첨가하였다. 금속염 수용액 속에 코디어라이트 다공체를 담그고, 진공함침법으로 30분 동안 다공체 내부로 금속염 수용액을 침투시켰다.
)를 NH4VO3 용해량의 2배만큼 첨가하였다. 금속염 수용액 속에 코디어라이트 다공체를 담그고, 진공함침법으로 30분 동안 다공체 내부로 금속염 수용액을 침투시켰다. 금속염 수용액으로 코팅된 다공체를 온도 60 ℃인 상대습도 60%인 항온항습기 내에서 24시간 동안 건조시켰다.
코디어라이트 분말을 이용하여 제조한 다공성 필터의 물성을 파악하기 위하여 기공률, 압축강도, 차압을 측정하였고, 미세구조 변화를 살펴보기 위하여 SEM을 사용하였다. 겉보기 기공률은 아르키메데스법을 사용하여 측정하였고, 압축강도 측정시 load speed는 10 mm/min으로 하였다.
VOC 제거효율을 측정하기 위하여 quartz tube 내에 촉매가 담지된 필터를 quartz wo이을 사용하여 고정시켰다. VOC로는 CARLO ERBA사의 톨루엔을 사용하였고, 액체정량펌프를 이용하여 2470 mg/m3의 농도로 공급하였다.
반응기를 tube furnace 내에 설치하여 온도를 100~400 C 사이에서 변화시키면서 온도에 따른 유입 . 유출농도를 측정하여 전환율 변화곡선, 즉 light-off curve(S-shape curve)로 나타내었다. 반응 물의 전환율은 아래의 식으로부터 계산하였다.
코디어라이트 분말을 사용하여 다공성 필터를 제조한 후 진공함침법으로 Pt, Pd, La, Cu, Co, V2O5 촉매를 담지시켜서 VOC 제거 특성에 대하여 고찰하여 다음과 같은 결론을 얻었다.
대상 데이터
본 연구에서는 기존의 연구들과는 달리 촉매 담체로서 펠릿 형태의 다공성 필터를 사용하였다. 촉매 담체로 기공 특성이 제어된 다공성 필터를 이용했던 연구는 전무하였다.
촉매 담체로 기공 특성이 제어된 다공성 필터를 이용했던 연구는 전무하였다. 다공성 필터의 재료로는 촉매 산화 용담 체로 적용된 바가 없었던 코디어라이트를 사용하였다. 본 연구는 선행되었던 연구를 통하여 얻은 최적의 조건으로 코디어라이트 다공성 필터를 제조한 후, 이 필터의 내부기공 및 표면에 촉매를 담지시켰다.
본 연구는 선행되었던 연구를 통하여 얻은 최적의 조건으로 코디어라이트 다공성 필터를 제조한 후, 이 필터의 내부기공 및 표면에 촉매를 담지시켰다. 촉매로는 Pt, Pd, Cu, Co, La 의 금속뿐만 아니라 산화물인 V2O5 도 사용하였다.
평균입경이 200 ㎛인 코디어라이트 분말을 사용하여 다공성 필터를 제조하였다. 코디어라이트 분말에 대하여 30 wt% 의 흑연, 30 wt% 의 물 10 wt% 의 결합제, 4 wt% 의 가소제 및 6 wt% 의 윤활제를 가하여 토련한 후, 항온항습기 내에서 24시간 동안 숙성시켰다.
질산염을 증류수에 용해시켰다. 사용한 질산염들은 Cu(NO3)2(Daejung Chemicals & Metals Co. Ltd.), Co(NO3)2(Daejung Chemicals & Metals Co. Ltd.), La(NO)3 (Yakuri Pure Chemicals Co. Ltd.), Pd(NO3)3(Aldrich Chem. Co.) 이었고, Pt는 질산염을 사용하지 않고 H2PtCI6(Daejoo Fine Chem. Co.)을 사용하였다. Pt 수용액과 Pd 수용액을 제외한 나머지 용액들의 농도는 10 wt% 였고, Pt와 Pd의 경우에는 0.
V2O5 촉매를 담지시키기 위하여 NH4VO3(Junsei Chem. Co.) 을 증류수에 용해시켜 30 wt% 농도의 수용액을 제조하였다. 수용액에 NH4VO3의 용해도를 높이기 위하여 oxalic acid(Duksan Pure Chem.
VOC로는 CARLO ERBA사의 톨루엔을 사용하였고, 액체정량펌프를 이용하여 2470 mg/m3의 농도로 공급하였다. 반응기를 tube furnace 내에 설치하여 온도를 100~400 C 사이에서 변화시키면서 온도에 따른 유입 .
이론/모형
겉보기 기공률은 아르키메데스법을 사용하여 측정하였고, 압축강도 측정시 load speed는 10 mm/min으로 하였다.
성능/효과
기공률 측정 결과 흑연을 첨가하지 않은 다공성 필터의 기공률은 59%였고, 30 wt%의 흑연이 첨가된 필터는 62%였다. 흑연은 산화시 CO, CO2 기체를 발생시킴으로서 시편 내의 기공률을 높이는 역할을 하게 되는데, 본 연구에서는 30 wt% 흑연 첨가에 의하여 3% 밖에 기공률을 높이지 못하였다.
62%였다. 흑연은 산화시 CO, CO2 기체를 발생시킴으로서 시편 내의 기공률을 높이는 역할을 하게 되는데, 본 연구에서는 30 wt% 흑연 첨가에 의하여 3% 밖에 기공률을 높이지 못하였다. 이와는 달리 Yang의 연구10에서는 흑연 첨가가 코디어라이트 소결체의 기공률을 크게 증가시키는 역할을 나타내었다.
발포제로 사용한 흑연 분말만을 1420 ℃에서 산화시켰더니 84 wt%의 중량 감소가 발생하였다. 그리고 나머지 16 wt%의 잔유물을 XRF로분석한 결과, 55 wt% S1O2, 26 wt% AI2O3, 6.2 wt% K2O, 5.57 wt% Fe2O3, 4.13 wt% CaO가 함유되어 있었다. 이 성분들이 열처리시 일종의 소결조제로 작용함으로써 코디어라이트 입자들간의 결합력을 증진시킨것으로 판단된다.
3에 나타내었다. 압축강도와 차압은 담지 전과 비교하여 약간씩 증가하는 경향을 나타내었고, 기공률은 6~8% 정도 감소하였다. 이것은 담체 내부에 담지된 촉매 입자들이 코디어라이트 입자표면에 분포하면서 담체 내부의 미세기공들을 막았기 때문이다.
2시간 동안 열처리한 Cu 전구체는 금속상 이외에 다량의 산화물이 존재하고 있음을 알 수 있다. 그러나 5시간 동안열처리한 경우에는 산화물 피크는 거의 나타나지 않았고, 거의 완전히 금속상의 Cu로 환원되었음을 확인할 수 있었다.
알려져 있다. 본 연구에서도 촉매의 종류에 따라 톨루엔의 전환율이 크게 차이가 난다는 것을 확인할 수 있었다. 다공성 필터에 담지된 촉매의 종류와 온도에 따른 전환율의 변화를 Fig.
100~400 C에서의 톨루엔 전환율을 측정해 본 결과, 귀금속인 Pt를 촉매로 담지시킨 필터의 전환율이 전 온도범위에서 가장 높았다. 톨루엔의 전환율이 50%가 되는 온도인 T50은 175~200 C 사이의 온도였고, 90%가 되는 온도인 T90은 약 250 C였다.
톨루엔의 전환율이 50%가 되는 온도인 T50은 175~200 C 사이의 온도였고, 90%가 되는 온도인 T90은 약 250 C였다. 이 연구 결과는 초임계 이산화탄소 내에서 0.5% Pt/Y-Al2O3 촉매를 이용하여 BTX를 제거한 Lee12 등의 연구결과에 비하여 훨씬 우수하였다. Lee 등의 연구결과에서는 톨루엔에 대한 최대 전환율이 350 C, 2060 mg/m3의 조건에서 66.
이것은 톨루엔의 분해 생성물인 H2O 가 필터로부터 제거되지 않고 촉매의 표면에 잔류하면서 촉매산화반응을 방해하기 때문이라고 생각된다. 촉매산화반응이 진행된 후 반응기내에서 촉매담지 필터를 꺼내어 확인해 본 결과, H2O 가 존재하는 것을 확인할 수 있었다. 그러나 고온에서는 H2O 가 완전히 기화되어 필터로부터 제거되므로 시간이 경과하여도 촉매의 활성이 저하되는 경향을 나타내지 않았다.
다공성 코디어라이트 필터에 담지되는 Pt 의 양은 진공함침시 사용하는 용액의 농도를 조절하여 변화시켰다. 용액의 농도는 0.5%와 1.0%의 두 가지로 하였는데, 1.0% 농도의 용액을 사용하였을 때 Pt의 담지량이 증가하여 톨루엔에 대한 전환율이 더 높은 결과를 보여주었다. 250 ℃ 이하의 온도범위에서는 담지량 차이에 의하여 전환율의 차이가 발생하였지만, 그 이상의 온도범위에서는 전환율의 차이가 거의 없었다.
1) 발포제로서 첨가한 흑연은 코디어라이트 필터의 기공률을 59%에서 62%로 높여주었다. 흑연 산화 후기공들의 연결성을 향상시켜서 차압을 크게 낮추었고, 잔유물이 소결조제 역할을 함으로서 다공체의 강도를 약 2배 정도 향상시켰다.
59%에서 62%로 높여주었다. 흑연 산화 후기공들의 연결성을 향상시켜서 차압을 크게 낮추었고, 잔유물이 소결조제 역할을 함으로서 다공체의 강도를 약 2배 정도 향상시켰다. 촉매의 담지에 의하여 필터의 압축강도와 차압은 약간씩 증가하였고, 기공률은 낮아졌다.
흑연 산화 후기공들의 연결성을 향상시켜서 차압을 크게 낮추었고, 잔유물이 소결조제 역할을 함으로서 다공체의 강도를 약 2배 정도 향상시켰다. 촉매의 담지에 의하여 필터의 압축강도와 차압은 약간씩 증가하였고, 기공률은 낮아졌다.
2) 코디어라이트 필터에 담지된 촉매들 중 Pt와 Pd의 활성이 가장 높았고, 250 ℃의 온도에서 90% 이상의 전환율을 나타내었다. Cu, Co 순서로 활성이 낮아졌으며, La 와 V2O5는 본 연구의 온도범위에서 활성이 거의 없었다.
3) 250 C이하의 온도에서 Pt 전구체 용액의 농도에 따른 필터 내의 담지량 차이가 톨루엔의 전환율에 영향을 미쳤지만, 250 C이상의 온도에서는 담지량차이에 의한 전환율의 차이가 나타나지 않았다.
참고문헌 (12)
M. P. Pina, S.Irusta, M. Menendez, J. Santamaria, R. Hughes and N. Boag, Ind. Eng. Chem. Res., 36, 4557-4566 (1997).
Y. J. Cho, K. C. Kim, J. H. Jeong, M. K. Do and Y. C. Park, Bull. Korean Chem. Soc., 16, 200-201 (1995).
J. S. Jang, I. K. Kim, G. Yim and S. J. Cho, Korean J. of Mat. Res., 9(4), 362-367 (1999).
S. Y. Yoon, J. H. Roh, B. K. Ryu, S. J. Park and S. H. Lee, Korean J. Mat. Res., 10(5), 328-334 (2000).
K.T. Chuang. S. Cheng, and S. Tong, Ind. Eng. Chem. Res., 31, 2466-2472 (1992).
J. C. Lee, '세라믹 고온 가스필터,' 요업재료의 과학과 기술, 5(2), 156-166 (1990).
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