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문제 정의
- 따라서 본 연구에서는 다양한 장점을 가지고 있는 불소처리방법을 도입하여 카본블랙을 각각 0.1-0.4MPa 의 압력을 변수로 하여 상온에서 1哓간 불소처리 한후 이를 이용해 카본블랙/HDPE 컴파운드를 제조한 다음, 온도에 따른 컴파운드의 PTC/NTC 현상의 변화에 관하여 고찰 하였다.
제안 방법
- 를 사용하였다. FT-IR은 카본블랙을 KBr 분말과 혼합하여 가압하에 KBr pellet를 만들어 주사 범 위 4000〜400 cm-1에서 측정 하였으며, XPS 측정에 사용된 X선 광원은 Mg Ka를 45o 각도로 하였 으며, chamber내의 압력은 1X10-9 torr로 조절하였다.
- 불소처리된 카본블랙을 수지내에 고르게 분산시키기 위해 카본블랙과 HDPE를 밀폐된 용기 안에서 기계적으로 충분히 혼합시킨 후 internal mixer 를 이용하여 180 oC, 60 rpm] 조건 하에서 20분 동안 용융 혼합하였다. 혼합한 조성물은 hot-pres最 이용하여 두께가 1.0mm 정도인 시트상으로 압축 성형하여카본블랙/HDPE 컴파운드를 제조하였다.
- 제작된 시편을 가로 세로 1 cmX1 cm 크기로 동일하게 자른 후 저항 측정 이 가능하도록 금속선을 시편의 양견에 붙여 주었다. 제작한 시편에 전선을 연결하여 온도 조절이 가능한 오븐 안에 넣어주고 2 oC/ mi頂 승온 속도로 온도에 따른 시편의 저항의 변화를 digital multimeter를 이용하여 측정하였다.
- 카본블랙의 함량에 따른 PTC 세기. 카본블랙을 사용하여 PTC 컴파운드를 제조함에 있어 가장 적합한 카본블랙 함량을 알아보기 위하여 카본블랙의 함량을 각각 10, 20, 30 그리고 40wt%의 비율로 HDPE에 혼합 하여 컴파운드를 제조하였다. 제조한 카본블랙/HDPE 컴파운드目 온도에 따른 비저항값의 변화를 Fig.
- 상온 비저항 값과 최대 비저항값의 차이로 인해 가장 큰 PTC 세기를 나타낸 것은 카본블랙 함량이 30wt%인 경우였다. 따라서, 본 연구에서는 카본블랙 무게 함량비를 30 wt%로 하였다.
- NTC 현상이 크게 나타나는 이유는 수지인 HDPE의 결정용융이 진행됨에 따라 카본블랙 입자들이 자유로이 재배열하여 새로운 전도성 네트워크를 형성하는 것이 용이해지기 때문으로 사료되며,7 이같은 이유는 카본블랙은 비표면적 이 큰 미분체로서 다른 물질과의 친화력 보다는 카본블랙 입자간의 응집현상을 일으키려는 현상이 강하기 때문이다.18 따라서 불소처리된 카본블랙의 특성을 이용하여 카본블랙/HDPE 컴파운드의 NTC 현상을 제거하기 위하여 카본블랙을불소처리 하였으며 이때 카본블랙 표면에 불소기 가 도입 되는 메커니즘을 Fig. 4에 나타내었다.
- 불소처리된 카본블랙의 관능기변화를 확인하기 위하여 FT-IR을 측정하였으며, 그 결과를 Fig. 5에 나타내 었다. 3450 cm-1 부근의 peak는 카본블랙 표면의 hydroxylic group콰 흡착된 물에 의해 생성된 OH group에 의한 것 2로 사료되며, 불소처리 전의 카본블랙에서는 찾아볼수 없었던 C-F의 피크가 1400〜 1000 cm-1 사이에서 관찰되었다.
- HDPE 수지에 카본블랙의 함량을 달리하여 컴파운드를 제조한 후 PTC 세기가 가장 크게 나타나는 최적의 카본블랙의 함량을 알아보고, 이를 기준으로 카본블랙을 불소처리 하고 HDP昭 용융 혼합하여 제조한 PTC 컴파운드目 PTC 특성을 고찰한 결과 다음과 같은 결론을 얻을 수 있었다.
- 불소처리. 카본블랙은 70oC의 진공오븐에서 24시간 동안 건조시켜 수분 및 잔류 용매를 제거한 다음, 니켈 boa伺] 담아 Fig. 1에 나타낸 불소처리 장치의 반응기안에 넣어 준 후 각각 0.1-0.4 MPT 압력으로 불소가스를 주입하고 상온에서 1哓간 처리하였다. 이때 불소가스는 일반적으로 금속재료와 반응성이 높기 때문에 반응장치의 재질은 불소가스에 대해 상온에서 내식성 이 있는 SUS-316 재질을 사용하였으며 카본블랙을불소처리 한 후에는 반응라인과 반응기에 남아있는 수분과 미반응 불소가스를 제거하기 위해 질소가스를 이용하여 30분간 purging하여 주었다.
- 전기저항 측정. 전기저항 측정을 위해 압축 성형한 컴파운드의 양견에 금속박을 붙인 후 hot-press를 이용하여 컴 파운드의 총 두께가 1.0 mm가 되 도록 시 편을 제작하였다. 제작된 시편을 가로 세로 1 cmX1 cm 크기로 동일하게 자른 후 저항 측정 이 가능하도록 금속선을 시편의 양견에 붙여 주었다.
대상 데이터
- 재료. 본 연구에서 사용된 매트릭스 수지는 (주)현대석유화학(Hyundai Petrochemical Co.)의 HDPE를 사용하였으며, 그 물성을 Table 1에 나타내었다. 전도성 충전제로는 (주戸리아카본블랙의 전도성 카본블랙인 HIBLACK-40B1를 사용 하였으며, 그 물성을 Table 2에 나타내었다.
- )의 HDPE를 사용하였으며, 그 물성을 Table 1에 나타내었다. 전도성 충전제로는 (주戸리아카본블랙의 전도성 카본블랙인 HIBLACK-40B1를 사용 하였으며, 그 물성을 Table 2에 나타내었다.
- 4 MPT 압력으로 불소가스를 주입하고 상온에서 1哓간 처리하였다. 이때 불소가스는 일반적으로 금속재료와 반응성이 높기 때문에 반응장치의 재질은 불소가스에 대해 상온에서 내식성 이 있는 SUS-316 재질을 사용하였으며 카본블랙을불소처리 한 후에는 반응라인과 반응기에 남아있는 수분과 미반응 불소가스를 제거하기 위해 질소가스를 이용하여 30분간 purging하여 주었다.
- 본 연구에서 표면자유에너지를 알아보기 위하여 측정된 접촉각은 Rame-Hart goniometer를 사용하여 sessile drop 방법으로 20土 1 oC의 온도조건에서 측정하였다.8 접촉각은 각각의 젖음액에 대하여 각 시편 당 서로 다른 3군데에서 5번씩 측정하여 평균값을 취하였으며, 접촉각 측정을 위해 사용된 젖음액으로는 증류수와 diiodomethan籍 사용하였다. 사용된 젖음 액에 대한 계면(또는 표면)장력과 각각의 성분들의 값을 Table 3에 나타내었다.
이론/모형
- 표면특성 중 표면에너지는 표면장력을 알고 있는 용매와 고분자간의 접촉각을 측정함으로써 얻을 수 있다. 본 연구에서 표면자유에너지를 알아보기 위하여 측정된 접촉각은 Rame-Hart goniometer를 사용하여 sessile drop 방법으로 20土 1 oC의 온도조건에서 측정하였다.8 접촉각은 각각의 젖음액에 대하여 각 시편 당 서로 다른 3군데에서 5번씩 측정하여 평균값을 취하였으며, 접촉각 측정을 위해 사용된 젖음액으로는 증류수와 diiodomethan籍 사용하였다.
성능/효과
- 2에 나타내었다. 카본블랙의 함량과 관계없이 모든 시편에 있어서 130-140 oC 근처를 지나면서 전기저항이 급격히 증가하는 PTC 현상을 나타내었으며, 이는 Table 1에 나타낸 수지로 사용된 HDPE의 결정용융온도와 일치하는 결과를 나타내었다. 또한, 카본블랙의 함량이 증가하면 상온 비저항값과 최대 비저 항값 모두 감소하는 경향을 나타내었는데, 이는 카본블랙 함량이 증가함에 따라 컴파운드 내에서의 카본블랙 간의 전도 네트워크가 증가하여 전자의 흐름을 용이하게 하여주고, 이로 인해 전기전도도가 증가하기 때문이라 사료된다.
- 카본블랙의 함량과 관계없이 모든 시편에 있어서 130-140 oC 근처를 지나면서 전기저항이 급격히 증가하는 PTC 현상을 나타내었으며, 이는 Table 1에 나타낸 수지로 사용된 HDPE의 결정용융온도와 일치하는 결과를 나타내었다. 또한, 카본블랙의 함량이 증가하면 상온 비저항값과 최대 비저 항값 모두 감소하는 경향을 나타내었는데, 이는 카본블랙 함량이 증가함에 따라 컴파운드 내에서의 카본블랙 간의 전도 네트워크가 증가하여 전자의 흐름을 용이하게 하여주고, 이로 인해 전기전도도가 증가하기 때문이라 사료된다.
- 3에는 각각의 함량에 따른 상온 비저항값과 최대 비저항값에서 얻은 컴파운드의 PTC 세기를 나타내 었다. 카본블랙 이 10 wt% 함유되었을 때 최대 비저항 값이 가장 크게 나타났지만 상온 비저항값의 증가로 인해 PTC 세기가 가장 작게 나타났으며, 카본블랙 함량이 40 wt%인 경우 가장 낮은 상온 비저항값을 나타내 었으나 최대 비저항값이 작아 카본블랙 함량이 30 wt%경우에 비해 PTC 세기가 작게 나타났다. 상온 비저항 값과 최대 비저항값의 차이로 인해 가장 큰 PTC 세기를 나타낸 것은 카본블랙 함량이 30wt%인 경우였다.
- 카본블랙 이 10 wt% 함유되었을 때 최대 비저항 값이 가장 크게 나타났지만 상온 비저항값의 증가로 인해 PTC 세기가 가장 작게 나타났으며, 카본블랙 함량이 40 wt%인 경우 가장 낮은 상온 비저항값을 나타내 었으나 최대 비저항값이 작아 카본블랙 함량이 30 wt%경우에 비해 PTC 세기가 작게 나타났다. 상온 비저항 값과 최대 비저항값의 차이로 인해 가장 큰 PTC 세기를 나타낸 것은 카본블랙 함량이 30wt%인 경우였다. 따라서, 본 연구에서는 카본블랙 무게 함량비를 30 wt%로 하였다.
- 3450 cm-1 부근의 peak는 카본블랙 표면의 hydroxylic group콰 흡착된 물에 의해 생성된 OH group에 의한 것 2로 사료되며, 불소처리 전의 카본블랙에서는 찾아볼수 없었던 C-F의 피크가 1400〜 1000 cm-1 사이에서 관찰되었다. 또한, 불소가스의 처리압력이 커짐에 따라 C-F 피크의 크기가 증가하는 것을 관찰할 수 있었다.
- 따라서 불소처리에 의해 효과적으로 카본블랙 표면에 불소기가 도입되었음을 확인할 수 있었다.
- 미처 리 카본블랙은 대부분 탄소원자로 구성되어 있어서 결합에너지 285 eV 부근에서 커다란 Gs가 나타났으며, 결합에너지 687 eV 부근의 F1S의 세기는 나타나지 않았다. 반면, 불 소처 리 된 카본블랙은 결합에너지 687 eV 부근에서의 F1S가 발견되었으며, 처리되는 불소가스의 압력이 증가 함에 따라 그 세기가 커짐을 확인할 수 있었다. 이를 통해 불소가스로 표면을 개 질하는 direct fluorination이 카본블랙 표면에 불소관능기 도입에 효과적인 방법임을 확인할 수 있었다.
- 반면, 불 소처 리 된 카본블랙은 결합에너지 687 eV 부근에서의 F1S가 발견되었으며, 처리되는 불소가스의 압력이 증가 함에 따라 그 세기가 커짐을 확인할 수 있었다. 이를 통해 불소가스로 표면을 개 질하는 direct fluorination이 카본블랙 표면에 불소관능기 도입에 효과적인 방법임을 확인할 수 있었다.
- 7은 불소처리된 카본블랙의 XPS 분석 결과를 Gs와 O1S의 피크로 각각 나누어서 비교한 XPS 결과이다. Fig. 7의 (a泛 CM] 대한 XPS 결과로서 불소 처리된 카본블랙의 C1S의 세기가 미처리 카본블랙의 C1S 의 세기보다 감소함을 보였으며, 이에 상대적纟로 Fig. 7의 (bR亍 F1S에 대한 XPS 결과로서 불소처리된 카본블랙의 F1S의 세기가 미처리 카본블랙의 F1S의 세기보다 증가함을 보였다. 이처럼 Fig.
- 7의 (bR亍 F1S에 대한 XPS 결과로서 불소처리된 카본블랙의 F1S의 세기가 미처리 카본블랙의 F1S의 세기보다 증가함을 보였다. 이처럼 Fig. 6과 7에서 살펴 본 C1S 의 세기의 감소와 F1S의 세기 증가는 카본블랙의 표면이 불소처리로 인해 Fig. 4에 나타낸 것처럼 C-C 결합이 C-F 결합으로 치환되기 때문으로 사료되며, 불소가스의 압력 이 증가할수록 그 치환정도가 더 커짐을 확인할 수 있었다.
- 8은 미처리 카본블랙과 불소처리한 카본블랙 표면을 두 가지 젖음 액을 사용하여 접촉각을 측정하고 이로부터 구한 카본블랙의 표면자유에너지를나타낸 결과이다. 불소가스의 처리압력이 증가할수록, 즉 카본블랙에 불소의 함량이 증가할수록 표면자유에너지가 감소함을 확인 할 수 있었다.
- 园］ 나타내었다. 불소가 다량으로 함유된 카본블랙을 사용할수록, 즉 처리한 불소가스의 압력이 증가할수록 카본블랙/HDPE 컴파운드의 NTC 현상이 사라짐을 확인하였다. 이는 카본블랙 표면에 불소기가 효과적으로 도입되어 표면자유에너지가 감소하게 되고, 이로 인해 수지로 사용된 HDPE의 용융점 이후에 재결합을 가져오는 카본블랙 간의 상호인력을 감소시키는 역할을 하게 되어 새로운 전도성 네트워크의 형성을 방해하기 때문에 나타나는 현상으로.
- 9에서 구한 온도에 따른 컴파운드의 비저항값을 이용하여 측정한 각각의 PTC 세기를 나타낸 것이다. 결과에서 알 수 있듯이 불소처리 압력이 증가할수록 PTC 세기가 증가함을 볼 수 있었다. 이는 이미 보고된 바와 같이 컴파운드 내에서 수지와 전도성 충전제간의 결합력이 감소하면 온도에 의한 비저항값의 증가 폭이 커지게 되고, 이로 인해 PTC 세기는 증가하게 된다.
- 4 MP^- 카본블랙을 불소처리하는 경우에는 과량의 불소가 카본블랙 표면에 도입되게 되고, 이로 인해 상온 비저항값의 증가가 큰폭2로 일어나 상대적으로一 PTC 세기는 감소하게 된다고 하겠다.24,25 따라서 PTC 소자의 난점 인 NTC 현상을 제거하고 향상된 PTC 세기를 나타내는 최적조건은 본 연구에서 불소처리 압력을 0.3 MP疸 한 경우임을 알수 있었다.
- 카본블랙의 함량이 증가하여 컴파운드 내에서 상대 적인 비표면적이 증가하면 전자의 tunneling 현상이 활발하게 일어남으로써 상온 비저항값과 최대 비저항값이 모두 감소한 반면에, 함량이 작아지면 비저항값이 커짐을 알 수 있었으며, 이 값을 이용해 얻은 PTC 세기는 카본블랙의 함량비가 30wt%일 때 가장 큰 값을 나타내었다.
- 불소처리한 카본블랙의 표면특성 변화는 FT-IR, XPS 그리고 접촉각 측정을 통하여 확인하였으며, 불소^리된 카본블랙은 1400-1000 cm-1 영역에서 C-F 피크를 나타내며, 불소처리 압력 이 증가할수록 C-F 피크의 세기가 증가하는 것을 확인할 수 있었다. 또한 접촉각 측정을 통해 카본블랙 표면에 불소기가 증가하면 이로 인해 카본블랙의 표면자유에너지가 감소함을 확인할 수있었다.
- 불소처리한 카본블랙의 표면특성 변화는 FT-IR, XPS 그리고 접촉각 측정을 통하여 확인하였으며, 불소^리된 카본블랙은 1400-1000 cm-1 영역에서 C-F 피크를 나타내며, 불소처리 압력 이 증가할수록 C-F 피크의 세기가 증가하는 것을 확인할 수 있었다. 또한 접촉각 측정을 통해 카본블랙 표면에 불소기가 증가하면 이로 인해 카본블랙의 표면자유에너지가 감소함을 확인할 수있었다.
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